Способ получения триаминотриэтиламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 222395 Союз Соеетских Социалистических РеспубликКл. 12 с, 1/О Заявлено 06.11.1967 ( 1138 23-4 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 22.Ч 11.1968. Бюллетень2Дата опубликования описания 17.Х.1968 МПК С 07 сУДК 547.233 Комитет по делаю зобретеиий и открыт при Совете Министре СССР. А, Драпкина аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАМИНОТРИЭТИЛАМ 2 диметилформамида нагревают на водяной бане до тех пор, пока в колбе не начинается экзотермическая реакция (80 - 90 С). Последующую обработку реакционной массы и выделение хлорэтилфталимида проводят в условиях примера 1. Получают 69 г (70%) белого кристаллического вещества с т, пл. 77 С.П р и м е р 3. 50 г (0,24 моль) хлорэтилфталимида нагревают при температуре бани 140 - 150 С и медленном пропускании тока сухого аммиака в присутствии 2 г (4%) йодистого калия и небольшого кристаллика йода в течение 6 час. Не успевший охладиться продукт реакции трижды экстрагируют по 30 мл 97%- ного этилового спирта. Получают 17 г (40%) белого порошкообразного продукта с т. пл.187 С.Последующий гидролиз продукта аминирования проводят известным способом,Способ получения триаминотриэтиламина конденсацией дигалоидэтана с фталимидом калия в присутствии растворителя при нагревании с последующим аминированием продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют полярные растворители, например диметилформамид, и процесс проводят при Известен способ получения триаминотриэтиламина (трепа) взаимодействием фталимида калия с дибромэтаном по Габриэлю, с последующим аминированием продукта конденсации и омылением трифталильного производ 5 е ого.Для упрощения процесса предложен способ получения триаминотриэтиламина, заключаю. щийся в том, что дигалоидэтан конденсируют с фталимидом калия в присутствии полярных растворителей, например диметилформамида, при температуре 80 - 90 С и полученный продукт аминируют в присутствии йодистого калия и каталитических количеств йода.П р и м е р 1. 87 г (0,47 моль) фталимида калия, 40 мл (0,47 лоль) дибромэтана, 100 лл диметилформамида нагревают с мешалкой и обратным холодильником на водяной бане до тех пор, пока в колбе не возникает экзотермическая реакция (80 - 90 С), После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры добавляют 400 лл четыреххлористого углерода и выливают в 1200 мг воды. Органический слой отделяют от водного, промывают 200 мл 0,1 н. ХаОН, 200 м,г воды, после чего упаривают в вакууме. Получают 105,5 г (88%) белого кристаллического продукта с т. пл. 82 - 83 С.П р и м е р 2, 92,5 г (0,5 моль) фталимида калия, 50 мл (0,5 моль) дихлорэтана и 100 мл 30 редмет изобретени222395 Составитель В. АфанасьевРедактор Л, Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова Заказ 3079/17 Тираж 530 ПодписноеЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 80 - 90 С с последующим аминированием продукта реакции в присутствии йодистого калия и каталитических количествйода,
СмотретьЗаявка
1138028
Р. П. Ластовский, И. Д. Колпакова, И. В. Хвостов, Д. А. Драпкина, Е. А. Злотина, В. Н. Шкадова
МПК / Метки
МПК: C07C 209/08, C07C 211/14
Метки: триаминотриэтиламина
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-222395-sposob-polucheniya-triaminotriehtilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триаминотриэтиламина</a>
Способ открытия ионов калия в присутствии ионов аммония гексанитрокобальтиатом натрия
Номер патента: 142799
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Рабинович
МПК: G01N 30/96
Метки: аммония, гексанитрокобальтиатом, ионов, калия, натрия, открытия, присутствии
...в данных условиях не имеют тенденции к окислению. Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что выделившийся аммоний - натрий кобальтиат разлагают при 60 - 70 смесью перекиси водорода, нитрита натрия и уксусной кислоты, что устраняет его мешающее влияние.П р и м е р. К 3 - 5 мл исследуемого нейтрального или уксусно- кислого раствора, помещенного в пробирку, прибавляют 2 - 3 мл ко. бальтинитрита натрия, приготовленного обычным образом. В присутствии ионов калия выпадает желтый кристаллический осадок, Затем добавляют окислительно-восстановительную смесь в количестве 2 - 3 мл,,5 г 142799 приготовленную следующим образом: 1 объем 30%-ной перекиси водорода+2 объема 110 "/о.ного раствора нитрита натрия+1 объем ледяной...
Способ определения калия в присутствии натрия
Номер патента: 1408368
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Басов, Бердичевский, Павлов, Софронов
МПК: G01N 31/16
Метки: калия, натрия, присутствии
...ском количестве раствора гидро к сид аития , Устанавливают рН раствора б, О 6 , 5, доб авляяпри пер ем ешив анин бн .азотную кислоту , Устанавливают титртитранта по калию, используя стандартные 0,1 М растворы хлорида калия, приготовленные из фиксаналов или поточной навеске реагента, Для этого20 мл стандартного раствора переносят в стеклянный стакан емкостью 25100 мл, добавляют в него 5 мл ацетона и 1,5 г Ы 1(ЯО) "6 Н О. Стакан помешают на магнитную мешалку, опускают в раствор измерительный стеклянный электрод и хлорид-серебряныйэлектрод сравнения (насьпценный хлорид натрия), подключенные к рН-метрурН - 121, и проводят титрованиераствором ванадата лития до тех пор,пока не прекратится уменьшение рНпри добавлении О;1 мл титранта,П р и м е...
Способ получения 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов
Номер патента: 421187
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Адольф, Берингер, Гельмут, Иностранна, Иностранцы, Клаус
МПК: C07D 221/26, C07D 307/36
Метки: 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов
...11, нейтральная). Собирают 300 мл элюата и упаривают фракции чистых веществ. Остаток кристаллизуют из бензола и кристаллизат переводят в гидрохлорид, для чего растворяют примерно в 20 мл этанола, подкисляют 60/оной бромистоводородной кислотой и смешивают с абсолютным эфиром до помутнения. Кристаллизуется гидрохлорид, который после многодневного стояния в холодильном шкафу отсасывают и промывают простым эфиром, Выход 2,5 г, что соответствует 66/с от теоретического, т. пл. 189 в 1 С. Перекристаллизованное из этанола/эфира вещество плавится при 195 - 197 С.П р и м е р 27. 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензоморфан.3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-а 5,9 - диметил,7-бензоморфан-гидрохлорида с21 г гидроокиси калия в 140 мл...
Способ получения тиено(3, 2-д) пиримидинов
Номер патента: 461506
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Бертхольд, Иозеф, Эрих
МПК: C07D 99/06
Метки: 2-д, пиримидинов, тиено(3
...(70 С, 30 мин). Т. пл. 196 С (разложение);- 6-нитро-пиперазино - 4 - тиоморфолинотиено 3,2-Д пиримидин из 2-хлор-нитро- тиоморфолинотиено 3,2-д пиримидина (т. пл.222 С) и пиперазина (80 С, 30 мин). Т. пл. гидрохлорида (с 0,5 молем кристаллизационной воды) 330 С (этанол/вода);- 6-нитро-пиперазино- (тиоморфолино-оксид)-тиено 3,2-й пиримидин из 2-хлор- нитро-(тиоморфолино-оксид)-тиено 3,2-д пиримидина (т. пл. 293 С, разложение) и пиперазина (80 С, 1 час). Т. пл. гидрохлорида (с 1 молем кристаллизационной воды) 330 С (этанол/вода);- 6-иитро-пиперазино- (тиоморфолино,1-диоксид) - тиено 3,2-д пиримидин из 2- хлор-нитро-(тиоморфолино - 1,1-диоксил)- тиено 3,2-д пиримидина (т. пл, 269 С) и пиперазина (60 С, 30 мин). Т, пл. 300 С;- 6-хлор -...
Способ получения 2-(фурил-метил)6, 7-бензоморфанов
Номер патента: 467519
Опубликовано: 15.04.1975
Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус
МПК: C07D 5/16
Метки: 2-(фурил-метил)6, 7-бензоморфанов
...простым эфиром, Выход 2,5 г, что соответствует 66% теории; т. пл, 189 в 1 С, Перекристаллизовапное из смеси этанола и эфира вещество плавится при 195 - 197 С.П р и м е р 12, 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензоморфан3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-а,9-диметил,7-бензоморфан-гидрохлорида с 21 г гидроокиси калия в 140 мл диэтиленгликоля в течение 5 ч нагревают в масляной ван 4675195 о 55 ео 65 не с температурой 200 С. Затем разбавляют860 мл воды, подкисляют концентрированнойНС 1 и подщелачивают аммиаком, Экстрагируют хлороформом (три раза, каждый раз.по50 мл), промывают объединенные экстрактыхлороформа водой, сушат сульфатом натрияи упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из бензола, Выход 2,1 г, что соответствует70/р...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-дикето-6-трихлорметилтетрагидро-1, 3 оксазина
Следующий патент: Способ получения феназинилпептидов
Случайный патент: Устройство для определения погреш-ности преобразователя угла поворотавала b код