222366

О П И С А Н И Е 222366ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваявлено 14,Х 1.1966 ( 111286723-4трисоединением заявки07 с 121/2 М, К ПриоритетОпубликовано 21 111197 Комите по делам обретений и открытюллстснь М 11ия 25.1/.1972 УД К 547.461.4052.2,0 (088,8) при Соеете МинистСССР ата опубликования опи Авторыизобретения. Сафар аявител ИНИТРИСЛОТЫ СПОСОБ ПОЛУЧ ЕТИЛЯНТАРНО Изобретение относится к усовершенствованию способа получения динитрила метнлянтарной кислоты в присутствии щелочных катализаторов.Известно получение динитрила метилянтарной кислоты взаимодействием синильной кислоты с метакрилонитрилом (НМК) при температуре 40 С в присутствии катализатора КСИ. Недостатком этого способа является получение динитрила метилянтарной кислоты 10 с очень низким выходом (1,8 - 2%).Для повышения выхода динитрила предложено вести процесс при взаимодействии синильной кислоты с метакрилонитрилом, а также ацетонциангидрина с метакрилонитрилом 15 при температуре 40 - 250 С, предпочтительно 130 в 1, и давлении 0 - 40 ага (предпочтительно 5 - 10) в присутствии гидроокиси щелочных и щелочноземельных металлов в качестве катализаторов, При этом выход динит рила метилянтарной кислоты составляет 80% при практически полной конверсии исходных продуктов.П р и м ер 1. К 16,1 г исходной смеси, содержащей 2,7 г синильной кислоты. и 13,4 г 25 ЧМК (молярное соотношение НСИ: НМК=. =1: 2), добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН. Исходную смесь вносят в ампулу. В ампуле с помощью печки, снабженной электрообогревом, в- течение 5 час под- З 0 держивают температуру 200 - 250 С (давление 20 - 25 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают химическому анализу.Путем вакуумной разгонки выделяют динптрил метилянтарной кислоты в количестве 7,5 г, которое соответствует 80%-ному выходу в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 95 - 98%.П р и м е р 2, К 21,9 г смеси, содержащей 8,5 г ацетонциангидрина и 13,4 г НМК, добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН. Процесс ведется при таких же условиях, как и в примере 1. Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С н анализируют.Вакуумной разгонкой выделяют 7,8 г дпнитрнла метилянтарной кислоты, что составляет 83% в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 88%.При мер 3. К 484 г исходной смеси, содержащей 79,2 г синильной кислоты и 393 г НМК (молярное соотношение НСИ: НМК= =1: 2), добавляют 11,8 г 20%-ного водного раствора КОН. Исходную смесь вносят в качающийся автоклав рабочим объемом 1 л, где в течение 120 ик поддерживают температуру 130 - 140 С (при этом общее давление системы составляет 5 - 6 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают химическому и хроматографическому анализам,222366 Предмет изобретения Составитель В, Андреева Техред 3. ТараненкоКорректор Н. Коваленкд Редактор Л. Герасимова Заказ 1035/5 Изд.474 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Путем вакуумной разгонки выделяют динитрил метилянтарной кислоты в количестве 215 г, которое соответствует 80-ному выходу, в расчете на исходную синильную кислоту, при конверсии ее 98. В связи с тем, что динитрил метилянтарной кислоты термически стабилен, необходимо отметить, что выделение его из реакционной смеси можно вести как путем вакуумной разгонки (при остаточном давлении 20 мм рт, ст. и температуре 128 - 130 С), так и при атмосферном давлении и температуре 254 - 255 С. Способ получения динитрила метилянтарной кислоты взаимодействием метакрилонит рила с синильной кислотой или ацетонциангидрином в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют гидроокись щелочного или ще лочноземельного металла, н процесс ведут притемпературе 40 в 2 С, предпочтительно 130 в 1, и давлении 0 - 40 ата, предпочтительно 5 - 10.