Способ получения цианистого аллила

222379 Сова Соеетсннн Соцналистичесннн РеспублинЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 О, 22 о 08.Х.1966 ( 1106703/23-4) явл с Гр еди пени м заявкиМПК С 07 омитет по делам риоритетпубликовано отирытий обретении ри Совете ССДК 547,339.1.07(08 Х,1969, Боллетень2 ии Дата опубликования описания 25.11.197 Авторыизобретени. Данилин Р. Попова аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНИСТОГО АЛЛИЛ пособа получения С смеси ,4 г одно- натрия и 2,7 г 61,2 г охлаждат водногобой цианиИзобретение касается сцианистого аллила.Цианистый аллил находит применение в качестве исходного продукта для получения термоморозобензостойких каучуков, пластических масс, инсектицидов и т. д,Известно получение цианистого аллила при обработке хлористого аллила (взятого в избытке) синильной кислотой в присутствии катализатора - соли двухвалентной меди 10 (СцЬО 4) и карбоната кальция в качестве акцептора выделяющегося хлористого водорода. Однако выход по хлористому аллилу 79,5%.Предложен способ получения цианисто о аллила цианированием хлористого аллила си Б нильной кислотой, взятой в избытке, в присутствии катализатора - соли одновалентной меди и карбоната кальция в качестве акцептора выделяющегося хлористого водорода. Способ обеспечивает получение цианистого аллила с 20 выходом 88 - 91% и выше как по хлористому аллилу, так и по синильной кислоте.При интенсивном перемешивании к нагретой до температуры реакции (30 С и выше) смеси карбоната кальция, соли одновалентной меди, 25 натриевой соли галоидоводородной кислоты и воды приливают раствор синильной кислоты в хлористом аллиле, По окончании приливания реагентов и охлаждения реакционную смесь разделяют на два слоя, 30 Верхний (органический) слой представляет собой цианистый аллил-сырец. Нижний (водносолевой) слой наряду со смесью солей содержит цианистый аллил и аллиловый спирт. В процессе отпарки воды и органических Веществ от смеси солей получают конденсат, который используют в новых операциях цианирования вместо свежей воды. Благодаря этому не только повышается выход продукта за счет использования цианистого аллила, содержащегося в водносолевом слое, но и снижается скорость протекания побочной реакции гидролиза хлористого аллила вследствие торъ 10 х 1 ения ее аллилОВым спиртом, ВВОдимым вместе с конденсатором в реакцию, Конденсат может быть многократно (10 и более раз) использован в реакции цианирования вместо свежей воды. Пример 1. К нагретой до 4 40 г (0,4 игл) карбоната кальция, хлористой меди, 5 г хлористого 95,1 гл воды приливают раств (0,84 1 го.гь) синильной кислоты (0,8,цоль) хлористого аллила. По окончании приливают смес ют и органический слой отделяют Органический слой представляет сстый аллил-сырец.222379 Составитель В. АндреевРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 192/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-зб, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Выход цианистого аллила (в расчете на 100 о/о продукт) составляет 87,7% на вступивший в реакцию хлористый аллил.П р и м ер 2, К смеси 40 г (0,4 моль) карбоната кальция, 2,4 г однохлористой меди, 6 г хлористого натрия, 80 мл конденсата, полученного при отпарке органических веществ и воды от водносолевого слоя, полученного в примере 1, и 15 г воды приливают раствор 23,0 г (0,85 моль) синильной кислоты в 61,2 г (0,8 молу) хлористого аллила, После указанной в примере 1 обработки получен цианистый аллил с выходом 89,3% в расчете на вступившую в реакцию синильную кислоту.П р и и е р 3. После окончания приливания раствора синильной кислоты в хлористом аллиле реакционную смесь, полученную как описано в примере 2, выдерживают в нагретом состоянии при перемешивании в течение 0,5 час. В этом случае получают продукт-сырец с содержанием, /,:цианистый аллил 92 хлористый аллил 1,7 аллиловый спирт 2синильная кислота 2,5изомерные кротононитрилы 0,1вода 1,75 Выход цианистого аллила (в расчете на100%-ный продукт) составляет 91,6%, считаяна вступивший в реакцию хлористый аллил. Предмет изобретения 101. Способ получения цианистого аллилавзаимодействием хлористого аллила с синильной кислотой в водной среде в присутствии катализатора солей меди и карбоната каль ция как акцептора хлористого водорода, с последующим отделением органического слоя от неорганического, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют соли од новалентной меди.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде конденсата, полученного при отпарке неорганического слоя.