C07C 65/20 — C07C 65/20

Номер патента: 466208

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Андрейчиков, Плахина, Фридман

МПК: C07C 65/20

Метки: 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной, кислоты, эфиров

...обычные методы бромирования неэффективны, так как дают низкий выход целевых продуктов, В присутствии катализатора-бромида кобальта удается получитьвысокий выход (95 - 98% ) эфиров 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты,П р и м е р 1. Метиловый эфир 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты, ЗО К 10,3 г (0,05 моль) метилового эфира 4-арил,4-дикетомасляной кислоты, растворенного в 70 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 г бромида кобальта и при перемешивании вводят по каплям 2,6 мл (0,05 моль) брома в 5 мл четыреххлористого углерода, Реакцию проводят при комнатной температуре. Прибавив бром, реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 час до прекращения выделения бромистого водорода, После удаления растворителя получают 14,1 г...

Номер патента: 515439

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07C 65/20

Метки: кислоты, масляной, производных

...магнии, обрабатываютактивировацным углем, фильтруют и выпариваютдосуха перегонкой под уменьшенным давлением,Остаток хроматографируют на силикагеле, элюируяхлористым метиленом, После выпаривания элюантаполучают 5,96 г 1 . ацетокси - 4 . (3 - и .-фторобецзоил . 2 метилфенил)2 - бутена ввиде желтого масла.Вычислено,%: С 73,60; Н 5,87; Е 5,82.Сг о Н, 9 Е Оэ (мол.в. 326,37),Найдено,%: С 73,6; Н 5,9; Е 5,9.Р-метилфенил) - 2 - бутена в 30 см метанола и30 см 2 и, раствора едкого натра. Затем удаляютметанол перегонкой, экстрагируют эфиром, промы.вают водой до нейтральности промьвных вод, су.шат ца сернокислом магнии, обрабатывают активировацным углем, фильтруют и выпаривают досуха под уменьшенным давлением, Получают 5,15 г 1У 1-мстилфецил) . 2-...

Номер патента: 521251

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Буряк, Дрыкина, Жеребцова, Ковалевская, Мощинская

МПК: C07C 65/20

Метки: дибензоилнафталиндикарбоновой, кислоты

...воды) помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным шарякозым холодильником и стеклянной мешалкой. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до кипения азеотропа вода-пириодин (93 С). Затем начинают осторожно прибавлять 11,85 вес. ч, перманганатв калия. Процесс окисления ведут в течение 8 ч, считая с момента начала прибавления перманганвта калия. Все это время реакционная смесь интенсивно перемешивается, Это позволяет избежать вскипания реакционной смеси при присыпании пермвнганата калия и выброса из колбы при образовании осадка окиси марганца.Процесс окисления диксилилнафтвлина в течение всего времени ведется при температуре кипения аэеотропа.По истечении 8 ч п 1 с ,есс окисЛения прекращают. Дибензоиля."1...

Номер патента: 534447

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Блохина, Болотина, Дзиомко, Круглова, Маркович

МПК: C07C 65/20

Метки: 2-(4-трет, бутилбензоил)бензойной, кислоты

...кислоты, наблюдаяоповышение температуры до 110 С, По окончании разложения мешалку останавливаютна 3-5 мин, декантируют хорошо отделяю:. шийся органический слой, охлаждают его доо5 С, отфильтровывают осадок, промываютохлажденным хлорбенэолом и сушат на возодухе в сушильном шкафу при 120 С, Выход 90,2 г (79%), т, пл. 152,5-153 С. О Пример 2. Ксмеси 65,8 г(0,49 г-моль) трет-бутилбенэола,60,6 гфталевого ангидрида и 150 мл хпобензола присыпают порциями при 30-40 С иразмешивании 111,6 г хлористого алюмио 5 размешивают 1 час при 30-40 С, в течеИзобретение относится к способу получения 2-(4-трет-бутипбенэоип)-.бенэойнойкислоты, используемой в синтезе 2-третс-бутилантрахинона.Известен способ получения 2-(4-трет-бутипбензоип)-бензойной кислоты...

Номер патента: 539028

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Андрейчиков, Налимова, Онорин, Плахина, Тендрякова

МПК: C07C 65/20

Метки: бензоилпировиноградных, кислот, сложных, эфиров

...Н 4,9.Получснпос соединение не показывает де 15 прсссии температуры плавления с метиловымэфиром бензоилпировиноградной кислоты,полученными по методу Кляйзена из диэтилоксалата и ацетофенона в среде метанола.П р п м е р 2. 11 зопропиловый эфир бензо 20 илпировиноградной кислоты. Аналогично из0,2 г (1,15 ммоля) 5-фенплфурандиона,3 и10 мл абсолютного изопропилового спиртаполучают 0,18 г (69",) продукта с т. пл, 38 С.Найдено, о: С 67,0; Н 6,1.25 С,НО .Вычислено, ": С 66,6; Н 5,9.Получен ос вещество имеет 1аналогичный метиловому эфиру бегиноградной кислоты,Заказ 2774/О Изд. М 1853 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 11035, Москва, Ж, Раушская нао., д. 4/5Типограг 5 ия, п...

Номер патента: 547440

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Ковалевская, Мощинская

МПК: C07C 65/20

Метки: 4-дикарбоновая, 5-дибензоилнафталин-4, кислота, мономер, полиуретана, синтеза, термостойкого

...10 О/о, С СНб СВН 5СН - Б - С 1 2 Ев С 12СрНб Покрытие .на основе толуилендинзоцианатаБ. Смесь 3,5 вес,ч. 1,5-ксилилтолуилнафталина и 25,0 вес.ч, 7%-ного раствора азот ной кислоты в уксусной кислоте при перемешивании доводят до кипения в реакторе с обратным холодильником. Реакцию проводят до Ь прекращения выделения окислов азота, после чего реакционную смесь охлаждают, При охлаждении выпадает белый кристаллический продукт, который отфильтровывают, Из фильФ- " рата водой высаждают 1,5-ди- и-толуилнаф" 10 талин. Полученные продукты сушат и очищают перекристаллизацией из этилового спирта, 1,5-,Би- В, -толуилнафталин представляет собой белые блестящие кристаллы, т.пл,180- 181 оС, выход до 90% от теоретического. бПродукт растворим в...

Номер патента: 602111

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, минеральных, органических, сложных, солей, эфиров

...смесь 5,62 мл диизопропиламина и 50 мл тетрагидрофурана в инертной атмосфере прн 15 С вводят в.течение 16 мин 21,6 мл раствора литийбутила в гексане (1,85 моль/л) и получают раствор диизопропиламида лития.В.смесь 3,9 мл диэтилового эфира уксусной кислоты, 15,2 г йодида меди и 150 мл тетрагидрофурана, охлажденную до (-100)ОС, вводят в инертной атмосфере в течение 40 мин раствор диизопропиламида лития. Затем в течение 20 мин дают температуре подняться до (-30) С и прибавляют при этой температуре в течение 40 мин 6,4 г 1-хлор- 13 в (и-хлорбензоил)"2-метилфенил(-бут-ена в 50 мл тетрагид рофурана,)перемешивают при (-30)ОС в течение 2 ч и дают, температуре подняться до (+20) С. После этого вводят 4 мл насыщенного раствора хлористого аммония,...

Номер патента: 619098

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, минеральных, органических, сложных, солей, эфиров

...металла, например калия, нприсутствии йодистого калия н средеорганического растворителя, напримербезводного ацетона, при температурекипения реакционной смеси с последующим кислотным гидролизом полученногонитрила водным раствором уксусной и 5серной кислот при температуре кипения реакционной смеси,Целевой продукт выделяют н видекислоты, соли или эфира.П р и м е р. 5- 13-(и-Хлорбензоил) - 0-2-метилфенил 1-пент-еноная кислота.А. 2,8 г 1-хлор-13-(и-хлорбен 861г. --ноил)-2-метилфенил 1-бут-ена растворяют в 70 мл безводного ацетона нприсутствии 0,75 г цианида калия и1,5 г йодида калия, затем нагреваютс обратным холодильником 8 ч и отгоняют ацетон, Остаток экстрагируютэфиром, эфирный слой промывают водой,сушат, кипятят с актинированным углем,...

Номер патента: 637076

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...аммония, отсасывают осадок, выпаривают ТГФ, обрабатывают остаток хлористым метиленом, фильтруют, промывают хлор метиленовый раствор раствором тиосульфата натрия, а затем водой, сушат над сернокислым магнием, оорабатывают активированным углем, фильтру)от и выпаривают досуха, получая 7,36 г оричпево-красного масла, К,0,43 (элюат).Омыление эфира 6-З-(и-хлорбензоил)- 2-метилфенил 1-геке-енотовой кислоты.14,6 г полученного эфира, 100 лл метанола и 10 лл,воды перемешивают при 20 С в атмосфере инертного газа в присутствии 5,2 лл раствора едкого патра, отгоняОт метанол, обрабатывают остаток водой, затем активированным углем, фильтруют, подкисляют фильтрат концентрированной соляной кислотой, экстрагируют эфиром, промывают экстракт водой,...

Номер патента: 639441

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Леандро

МПК: C07C 65/20

Метки: амином, вторичным, кислоты, мета-бензоилгидратроповой, соли

...см -(ароматический кетон),Б. Смесь 5 г (0,0197 моль) указанного продукта с 25 г (0,218 моль) хлоргидрата пиридина нагревают при 230 С в течение 3 ч, Затем ее охлаждают и реакционную массу вводят в воду. Слой масла, который отделяется, кристаллизуют путем затравки, потом фильтруют, высушивают и перекристаллизовывают из смеси гексана и бепжлд Выхол пполчкта оеакции составляет 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4 г (80%), т. пл. 93 - 94 С (даже при смешивании с контрольным образцом).Пример 2.А, Смесь 202 г (1,0 люль) 2-бензоилцик. логексанона, 348 г (3,0 моль) этилового эфира пировиноградной кислоты, 4,1 г (0,74%) додецилсульфоната натрия и 51 мл (0,54 люль) уксусного ангидрида нагрев чют при 160 - 170 С в течение 40 ч, удаляя при этом часть...

Номер патента: 645551

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: бензофеноналкилкарбоновых, кислот

...экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат насернокислом магнии, фильтруют, отгоняютэфир и получают 2,98 г 83-(и-хлорбензоил) -2-метилфенил - окт-еновой кислоты;Я=0,35 (хлористый метилен - ацетон 8: 2).Б. 8-3-(и-Хлорбензоил)-2-метилфенилоктановая кислота,Гидрогенизируют 2,98 г 8-3-(и-хлорбензоил)-2-метилфенил-окт-еновой кислотыв растворе в 40 мл метанола и в присутствии 3 г никеля Ренея, Фильтруют, выпаривают раствор итель, снова растворяютаморфный продукт, полученный выше, в5 О/о-ном растворе углекислого натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют, подкисляют концентрированной соляной кислотой и получают кристаллы, которые очищают в гексане.Собирают 2,275 г 8-3-(и-хлорбензоил)-2 метилфенил 1-октановой кислоты; т, пл, 70...

Номер патента: 645552

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...С 1 10,7. Способ получбщей формулых,ия карбоновых кисл е кис жног алифатический углеводородньрадикал С 4,метил;водород;хлор;водород; Х - Х 4 -или же их личающ мулы ых эфиров, от соединение фор леи, или слон й с я тем, что Х с Х 4 и наче- ианиганичеэто ни и Х 4 имеют указанные значеом щелочного металла, наприй калием, в среде органиче О ителя, например безводного почтительно, в присутствии ей добавки - йодистого каое при этом соединение фор 15 подвергают гидролизу до получения кислоты формулы 1, где У - радикалСН, - СН - СН - СН, - (гидролиз нитрила 25предпочтительно ведут в смеси уксуснойкислоты, серной кислоты и воды), далеепроводят гидрогенизацию ненасыщеннойкислоты в метаноле в присутствии никеляРенея. зоЦелевой продукт выделяют в...

Номер патента: 679127

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Борис, Бранко

МПК: C07C 65/20

Метки: 2-(3-бензоилфенил)пропионовой, кислоты

...мл метанола и смешивают с66.,8 г тригидрата нитрата таллия (в),перемешивают 2 ч при температурекипения (с обратным холодильником),охлаждают, отфильтровывают нитратталлия (1), разбавляют 1020 мл водыи экстрагируют 4 х 300 мл эфира. Экстракты промывают 2 х 200 мл воды,200 мл 5-ного раствора бикарбонатанатрия и 200 мл ноды, высушинают надсульфатом натрия, фильтруют и фильтрат выпаривают досуха в роторном испарителе. Получают 42 г (98,5) ярко-,желтого масла, содержащего 87,7метилового эфира 2-(3-бензоилфенил) -пропионовой кислоты, т.кип.197-208 С/679127 Сост ави тель Г. АндионРедактор Т,шарганова Техред С.Мигай Корректор Е,Папп Заказ 4424/53 Тираж 5131 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Номер патента: 688121

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Анни, Жан-Клод, Мишель, Франсис

МПК: C07C 65/20

Метки: амидов, аминоэфиров, инданкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...СО эфира: 1740 см 1; 1/ СО кетона: 1635 смЯМР-спектр:мультиплет 2 ароматических протона: 7,5 м, д.; мультиплет 2 ароматических протона: 7,4 м.д.; дублет 1 ароматический протон: 6,95 м.д,; пик 3 протона ОСНз: 3,7 мд.; уширенный 5 протонов видана: 3,35 м.д.5 (4-Ацетомидобенэоил) нндан.карбоновая кислотаС 19 Н 1 7 М 04Т. пл. 204 - 205 С (в капиллярной трубке)ИК.спектр:4 йН: 3340 см ; т СО кислоты: 720 см";СО: 1650 см ,ЯМР спектр:пик 4 ароматических протона; 7,7 м,д.; мультиплет 3 ароматических протона: 7,4 мд.; уширенный 5 протонов индана: 315 м.д.; пик 3 протона СНз. 2,2 м,д.Вычислено, %: С 70,58; Н 5,30; й 4,33Найдено, %: С 70,56; Н 5,49; ч 4,29Метиловый эфир: СгоН 1 зй 04Т. пл, 139 - 140 С (в капиллярной трубке)ИК-спектр:1 йН: 3250...

Номер патента: 734190

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Абашев, Кадырматова, Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 65/20

Метки: алкиловых, ароматических, замещенных, кетокислот, эфиров

...в промышленности.П р и м е р 1. Синтез метилового эфира,бензоил-а-этилуксусной кислоты,25 В трехгорлую колбу вносят 0;1 г атомацинка и щепочку сулемы, покрывают смесьюбензола и диэтилового эфира. При перемешивании прикапывают смесь, состоящую иэа бромбутирофенона и метилового эфира хлор.З 0 муравьиной кислоты, соответственно по 0,1 гмоль и 0,09 г моль. По окончании йрикапыния смесь нагревают 30 мин, затем охлаждаюти разлагают 10%ной уксусной кислотой. Органический слой промывают водой, 10%-нымЗ 5 раствором бикарбоната натрия, снова водойИ су 1 пат безводным сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт реакции перегоняют. Выход 76%. Для полученного 3-кетоэфира найдено; т,кип. 250 - 254 С/7 бО мм рт.ст.,141-145 С/11 мм рт,ст.,...

Номер патента: 740747

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Андрейчиков, Налимова, Онорин, Тендрякова

МПК: C07C 65/20

Метки: ароилпировиноградных, кислот

...описываемым способом получения ароилпировиноградных кислот общей формулы 1НСОСНСОСООН,где В- С 6 Н, СНС 6 Н СНОС 6 Н 4,отличительной особенностью которогоявляется то, что 5-арилфуран,3-дионобщей формулыв Х,О,Еогде Я имеет укаэанное значение,нагревают при 90-100 С в присутствииводы с последующим выделением целевого продукта0р 0+ Нок - ВСОСН,боС 0 ОНПолученные соединения идентичныароилпировиноградным кислотам, полученным известными методами.Эакаэ 3143/27 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4 П р и м е р 1, Бензоилпировиноградная кислота.К 1 г (0,0057 моль) 5-фенилфуран,3-диона добавляют воду и...

Номер патента: 747416

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Борис

МПК: C07C 65/20

Метки: 2-(3-бензоилфенил, кислоты, пропионовой

...э:и.эно: слое после его зьварин анил.эУгэт г флг,тРат Ох,а(дают, ОбРабать: -нагот "О г эфг эа и при перемешинаии, -гэиб г вв нес ко "1 ько ксочковльда, ньсаждаю" 49 г 5 М 5. =," - ной НС(, .ПОсэ 1 е равд(1 ени 5 э 5 оен э".;1 рн 1 Й слОЙнысу 1 ив ают 1 ад г 6 О о фи и ьтро -7 2 г масла ,65 .Ь от расг Нт" нно -го, обрабгтьваот 1.0, Я мл аце тснит -ои.г:а . . 5:(1/1 г) с цобаз:1 зниемактивирован:ого у:ля и 5 эс;е кипяч("ния Б тсчекие 1 э ин 51 э 1 дефл( Гма -ии отфильтровываот н горячем сосТОК НИИ ЧЕЭЕ З ПОДО гРЕ Гй фиЬТР,фильтрату да 1 от ос врыть до (о 1:аткойтемпературы и выдерживают Я-"0при - 15"С, Затем :месь фильтру;от чеэез предарительнэ ОллажценкыЙ кутч -филь тр, дглее фильтруют;ри резкомснижении данэ 1 ения до разрежения...