C07C 93/06 — C07C 93/06

Номер патента: 231413

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ганс, Иностранна, Карл, Макс, Пауль

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-изопропил-амино-2-окси-3(о, аллилоксифенокси)-пропана

...подвергают взаимодействию с изопропиламином в среде инертного растворителя, например спирта. Полученные продукты можно использовать в виде рацемата или их анти. подов, которые получают обычным способом.П р и м е р 1, Раствор 15 г 3- (о-аллилоксифенокси)-1,2-эпоксипропана и 15 г изопропилгмина в 20 льт этанола кипятят 4 пас с обратным холодильником. Избыточный амин и спирт отгоняют в вакууме. Остается 1-изопропиламино-гидрокси - 3 - (о - аллилоксифенокси) -пропан, который после перекристаллизации пз гексана плавится при 75 - 80 С,П р и м е р 2. К раствору 12,0 г 1- (о-аллилоксифенокси) -3-хлоризопропанола в 50 льт спирта медленно добавляют 9,0 г изопропиламина и затем нагревают 5 тс при 70 С. Реакционную смесь упаривают в вакууме. Остаток...

Номер патента: 239151

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 217/34, C07C 93/06

Метки: 1-изопропиламино-2-окси-3(о-аллилокси, фекокси)-пропана

...иийся тем, что о-а от взвиводе"ствио сии ронилгалогепидо продукт известным с Приоритет по 25.1 Х.1965 г.1-изопропикси)-пропанзлилокси-фс 3-изопром и выдепособом.заявке1029541 лам ино-оке. а, от,та ,оенол подвергапиламино-окляют целевой Изобретение относится к классу аминов и может быть использовано в качестве фармакологически активного вещества.Предложен способ получения 1-изопропиламино-окси-(о-аллилокси- фенокси)-про пана, заключающийся в том, что о-аллилоксифенол подвергают взаимодействию с 3-изопропиламино-оксипропилгалогенидом. Конечный продукт выделяют или в виде основания, или в виде его соли, которую получают известным 10 способом. Целевой продукт может быть использован в виде рацемата, который обычным путем может быть...

Номер патента: 240575

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карл, Макс, Пауль, Ханс

МПК: C07C 217/34, C07C 93/06

Метки: аминов, ненасыщенных

...слой отде я 1-изопропи фенокси)-про мл спирта, о 10 н, раст ира получаю ах с т. пл.8 тзобрете тся к задаю и копано-ок- кото- добаволяной янокисчяютламипан,Послеворат сол получения ненасыщенормулы ОН СНзо енасыщенных амин к; К - не ородный геют не я тем,ч фир пр пропана ан под ем фо к имеют насы- остаменее то ренлн ерга мулы ука.111,66 г. по за1086075/23-40-:Н -Сн-(ч-, - щО - о.,щ - Ягде алк - алкиленовый остаток; Кщенный алифатический углеводороднток, причем алк и К вместе имеют4 атомов углерода, заключающийсчто реакционноспособный сложный эС 1 З-изопропиламино,2-диоксипропЗ-изопропиламино,2-эпоксипропан вреакцию с соединением формулы О-(фенол, где К и алк имеют указанньния. Целевые продукты можно исполвиде свободных оснований или их...

Номер патента: 292280

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Дитер, Изис, Иностранцы, Хайнрих

МПК: C07C 93/06

Метки: а-нафтола, основных, эфиров

...в изопропацолеи осаждают его рдс.творохг газообразного хлористого водорода в изопропдцолс. Полученный осадок отфильтровывают, промывают25 г;зопропацолом и перекристаллизовывают изизопропацола.Получают 190,5 г (41% от теории) 1-дцэтглавино- (1-цафтоксп) - 2-пропанол-гидрохлорида в виде кристаллов чисто белого цве 30 та с т. пл. 127 С,292280 Предмет изобретения ОБ/0 - СНГ С 112 10 Н - ХК,25 Составитель М. МеркуловаТехред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Китаева Редактор Н. Вирко Заказ 694/18 Издат.282 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. 144 г (1 ло,гь) гх-нафтола и 92,5 г (1 лоль) эпихлоргидрина нагревают до...

Номер патента: 439966

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Дидерен, Майер, Мюллер

МПК: C07C 93/06

Метки: арил-2-аминоалкоксистиролов

...б г (70% теории) 4-(2- (диметиламино) этоксистирил -3,4- диметилизоксазолхлоргидрата в виде бесцвет ных кристаллов с т, пл. 180 - 181 С.Аналогично описанному в примере 1 способу получают и другие вещества.П р и м е р 2. Из бензилхлорида и трифенилфосфина приготовляют бензилтрифенилфосфо в которой радикалы К 9 - К 7 имеют указанные значения. Фосфорилиды общей формулы 11 непосредственно перед их получением из со ответствующих галогенидов фосфония выделяют действием оснований, например алкоголятсв щелочных металлов. Реакцию обменного разложения проводят в растворителе, например в спирте (этаноле). Реакция протекает 20 при повышенных температурах между 40 С и температурой кипения применяемого растворителя.Соединения формулы 1...

Номер патента: 450398

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Дидерен, Майер, Мюллер

МПК: C07C 93/06

Метки: арил-2аминоалкоксистиролов

...оста.ток растворяют в разбавленной уксусной кислоте и два раза взбалтывают с простым эфиром, чтобы удалить слабоосновные продукты,Затем при охлаждении 2 н. раствором едкого 60натра подщелачивают и реакционный продуктэкстрагируют уксусным эфиром, После сушкинад сульфатом натрия и дистилляции образуется маслянистый остаток, который пристоянии в течение 5 - 10 ч закристаллизовы вается (выход 13,8 г, что соответствует 88,2% от теории).Вещество растворяют в 200 мл ацетона, фильтруют через активированный уголь и прибавляют 20 мл этанола. 1( этому раствору осторожно добавляют 15,3 мл этанольного раствора 12,72%-ной соляной кислоты (вес/объем) в 50 мл ацетона до появления желтого окрашивания, для чего требуется 59 мл кислого осаждающего...

Номер патента: 452091

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Баррет, Картер, Каунт, Сквайер, Халл

МПК: C07C 93/06

Метки: алканоламина, производных

...и выпаривают досуха при пониженом давлении. Твердый остаток перекристапшзовывают из смеси этипацетата иоетроейного эфира (т, кин. 60-80 С).онученый таким способом 3-изонронипамино-и-( ф-метоксикарбонипвииип)-фе- , нокси-пропаноп имеет т, пл. 90-92 С,оПрименяемый в качестве исходного вещества 1-и-формипфенокси-изопропипамино-пропанол может быть синтезированпо следующей методике.Смесь 5 г 3-хлор-п-формипфенокси- -2-пропанопа и 50 мп водного 2 н. раствора гидроокиси натрия встряхиваетсяв течение 4 час и затем экстрагируется два раза хлороформом по 100 мл, Объединенные хпороформные экстракты сушат и выпаривают досуха при пониженном давлении, Полученное масло, которое состоит в основном из 2,3-эпокси-(п-формипфенокси)- -пропана немедленно...

Номер патента: 471358

Опубликовано: 25.05.1975

Автор: Рольф

МПК: C07C 93/06

Метки: 2"окси-3-фенилпропиофенона, производных

...теченис 2 час при перемешивании с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, после чего отфильтровывают от образовавшегося в результате реакции хлористого натрия. Фильтрат упаривают в вакууме и таким образом отделяют от полученного 2-(2,3-эпоксипропокси)-3-фецилпропиофснона избыточное количество 1-хлор,3-эпоксипропана. Желаемый продукт получают в виде окрашенного в желтоватый цвет маслообразного вещсства, которое затвердевает ца холоду, цо це кристаллизуется. Очистка промежуточного продукта с помощью перегонки в вакууме нс является необходимой, так как вещество кипит при 280 С/12 мм рт, ст. и прц псрегонке разлагается, поэтому его сразу же подвергают дальнейшей переработке.П р и м е р 2....

Номер патента: 496722

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Витторио, Марио, Рафаэлле, Франческо

МПК: C07C 93/06

Метки: аминов

...(1,. Пл, 235,. о237 С) и 1-втор,-бутилам 1 пу. гуксиетан.( ,34 .Тс,афт.-Вя 10 т ппч температуре кипении с об,, 1.:П 1:ОтЭ.:.1,Ь:1 ИКОМ В туЕЧЕНИЕ 2". ЧВС.1 Е эуз"гот бупгг 1 Эбопатом Натрнн И 31 Стра Геу,уот этгггуапе.1 тО 1 удяс порции по 2 у 1,.У1,. 10 НЕ В 11 па ИВЭНу;у СОС Га 0 СТЙТОКсуб 1 эоб-.".т - .",1- 1 эастворо хлопистОГО ВОЙО.ПОд,.у:-., у 1 эопро. 1 угЭПЕ ) ОС ус ПазбаВЛЕНгт 11у":ТЛПОЗЧ ЗО; .Гуггу ПРо СХОД 1 Г ОсаКДЭННЕОцгОЕ 11 З 01 у -:ОуЭ 1;.В 1-.:Я ; КОИ у-ПООПННОГл, 178: ,8 гАР 1 осчу 1 Е. Г Г угт 1 опС ННОГО1 Е 1 гуДао,г, :.:,;..-т 1 эг:;т.;утну 1 амгно 3-(8 с кс;и-"ЭЭ 01- ,. 3 ЕЛОК .1 У. - . РОПННОЛоОН Составитель Т,ВласоваРедакторт,Загребельнаяехред Е.Подурушина корректор Л.Брахкина Изд, И 3 Д/ Тираж 529...

Номер патента: 496723

Опубликовано: 25.12.1975

Автор: Эльвио

МПК: C07C 93/06

Метки: аминопропанолов

...р и м е р 5. 7-(2-бкси-трет,-бутиламинопропоксц)-фталцдхлоргидрат,Это соединение получают аналогичноиримеру 1, применяя трет.-бутиламцнвместо изопропцламцнв; т. Пл, 156-157 С,П р и м е р 6, 7-(2-бкси-иэопропиламинопропоксц )-1-изохрол 1 анонхлоргидрат,Это соединение получают согласно способу, описанному в примере 1, применяя7-окси-иэохроманон вместо 7-оксифтвлида; т, пл, 183-185 С. Промежуточныйпродукт 7-(2,3-эпоксипропокси)-1-изохроманон плавится при 94-96с гоП р и м е р 7. 7- (2-бкси-З-трет. --бутиламинопропокси) -1-изохроманонхлоргидрат.Это соединение получают согласно способу, описанному в примере 1, применяя7-окси-изохроманон вместо 7-оксифталида и трет,-бутиламцн вместо иэопропиламцнат, пл. 199-201 оС,6П р и м е р, 8,...

Номер патента: 504758

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клаус, Рудольф, Эрнст

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, уреидофеноксиалканоламина

...141,5 - 143 С;1-4-(3-изоамилурсидо) -фенокси - 2 - окси-изопропнламинопропян; температура плавления 124 в 127 С;51- 4- (3-кротилуреидо) - фенокси -2 - окси-изопропиламинопропян; температура плавления 140,5 - 143,5 С;1-4-(3 - циклопептилуреидо) -фенокси -2- окси-изонропиламинопропан; температура 10 плавления 157,5 - 160 С;1-4-(3 - циклогептилуреидо)-фенокси - 2- окси- изопропиламинопропан; температура плавления 145 в 1"С;1-4-(3 - циклопропилуреидо) - фепокси- 15 окси- нзопропиламинопропан; температура плавления 141 - 143,5 С;1- 4- (3-гексен- (2) - илуреидо) - фепокси -2- окси- изопропиламинопропан; температура плавления 157,5 - 159,5 С; 201-2-(3 - циклогексилуреидо) - фенокси -2- 3-грет-бутиляминопропан; температура плавления 188,5 -...

Номер патента: 518124

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-2-окси3-аминопропана, солей

...конденсирующими агентами являются алкоголяты щелочного металла, в частности алкоголяты натрия или калия, или же карбонаты щелочного металла, как например карбонат натрия или калия,Целевые продукты выделяют известными способами в виде основания или соли, в виде рацемата или оптически-активного антипода. Можно получить основные, нейтральные или смешанные соли, геми-, моно-, сескви- или полигидраты. Рацемические смеси можно разделять по известным приемам на оба стереоизомерных чистых рацемата, например, путем хроматографии и/или фракционированной кристаллизации.П р и м е р. Раствор 5,1 г 1-амино-окси- 4-(2-метилтиоэтокси) -фенокси - пропана и 5,2 г изопропиламина в 100 мл этанола нагревают после прибавления 10 г карбоната калия в...

Номер патента: 518125

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-2-окси-3аминопропана, солей

...а другой - 10 реакционноспособная эферифицирова иная в сложный эфир гидроксильная группа,Процесс предпочтительно осуществлять вприсутствии средства конденсации основного характера и/или с избытком амина. Пригод ными средствами конденсации являются, например, гидроокиси щелочных металлов, такие кя, Гидроокись натрия или калГ 1 я, карбонаты щелочных металлов, такие как метилат натрия, этилат калия и др. Реакцпонноспособ ную, этерифицированную в сложный эфир гидроксильную группу представляет собой предпочтительно оксигруппа, этерифицированная сильной органической или неорганической илоой, таой ка, хлористоводород ияя, оромистоводородная или Йодистоводородная кислота, а так)ке серной илн сильной органической сульфокнсдотой.Целевые...

Номер патента: 522794

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей

...перерабатывают, Получают 1-/4-(2-метилтиоэтокс и ) -фенокси/2-окси-изопропил-амино. пропан, гидрохлорид которого плавится приос 102-103 С, (из бутанона) .П р и м е р 3, 22 г 1-(4-оксифенокси)р -2-окси-З-трет-бутилвминопропана, 13 гкарбоната калия и 11 г 2-метилтноэтилхлорида нагревают в 350 мл ацетона при перемешивании в течение 16 чвс с обратным холодильником. По истечении 24 или 48 чвсщ прибавляют еше по 13 г карбоната калия и11 г метилтио-этилхлоридв и продолжают нагревать. После 60-70 час времени реакциисуспензиюфильтруют, фильтрат выпаривают,в остаток растворяют в 300 мл простогор эфира. Зфрный раствор промывают три раза,применяя по 10 мл концентрированногорвствора едкого натра, и после этого экстрвги-руют два раза с...

Номер патента: 522795

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-2окси-3-аминопропана, солей

...получают всвободной форме или в форме их кислотноаддитивных солей, Можно получить основные,нейтральные или смешанные соли, а такжегеми-, моно-, сескви- или полигидраты, Кислотно-аддитивные соли новых соединенийможно перевести известными способами всвободные соединения. Полученные свободные основания могут образовывать соли сорганическими и неорганическими кислотами. В зависимости от исходных веществи приемов новые соединения можно получить в виде оптических антиподов или рацематов, которые можно разделять на диастереомеры, например путем хроматографиии/или фракционированной кристаллизации,П р и м е р 3,7 г 4-/2-метилтиоэтокси/-фенола, 3,5 г 1-хлор-окси-изопропиламинопропана и 5 г карбоната калия пеоремешивают в течение 5-7 час при...

Номер патента: 530639

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Вернер, Герхард, Ирмгард, Карл

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...Температура текучести основания 105-108 С, Температура, плавленияфумарата 173-180 С. Анализ фумарата: 45Найдено, %: С 60,0; Н 8,56; М 10,65.Вычислено,; С 59,90; Н 8,19; М 11,0, 24. М -4- (3-трет-бутиламино-окси)- 1-пропокси -оензил- Й;метил-( 2"-окси)- -этилмочевина. Температура текучести осно- Яования 111-113 С. Температура плавления фумарата 1 07- 1 . 3 С.Анализ фумарата:Найдено; ": С 57,90; Н Ь,56; )и 9,75.Вн)чцслено, о. С 58,4; Н 8,08; М 10,2. 1 Ю 25, М -4- 3-трет-бтиламино-окси) - -нроиоксн 1 -бензил- Й -диизопролнлмочевнна. Температура плавлен,)я нейтрального фу,омарата 141-146 С. Вещество содержитмоль к)исталлизаиионного спирта, 69 1 Найдено, %: С 57,2; Н 7,9; Й 10,3.Вычислено, %: С 57,45; Н 7,86; И10,57.17. Н -4-...

Номер патента: 537626

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Артур, Давид, Джон, Кристофер, Рой

МПК: C07C 93/06

Метки: алканоламина, производных

...этаноле, и может быть ускорен или завершен при нагревании до температуры кипения разбавителя или растворителя.Производные алканоламина предлагаемого изобретения в форме свободного основания могут быть превращены в соли различных кислот посредством взаимодействия их обычным способом с кислотой.П р и м е р 1. 3,8 г солянокислого 1 - хлор- изопропиламинопропан - 2 - ола добавляется к раствору 3 г 4 - гидроксифенилацетамида и 1,6 г гидроокиси натрия в 40 мл воды и получающийся раствор нагревается при 90 - 95 С в течение 18 час. Смесь подщелачивается до рН 10 и три раза по 50 мл экстрагируется хлороформом. Объединенные хлороформовые экстракты сушатся, выпариваются досуха, а остаток экстрагируется три раза по 50 мл циклогексаном. Остаток...

Номер патента: 559642

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Арне, Бенни, Бернт, Герт, Ларк, Педер, Свен, Стиг, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: активных, алканоламинов, антиподов, виде, оптически, рацематов, солей

...вестными способами, например, путем перекристал. лизации из оптически активного растворителя, с помощью микроорганизмов или реакцией с опти. чески активными кислотами, причем образуются-про- оилок 115 С. соли соединения, которые разделяют с учетом ихразличной растворимости в диастереомерах, изкоторых под воздействием соответствующего реагента можно выделить антиподы. Пригоднымиоптически активными кислотами являются,например, 1 и О-формы винной кислоты, ди. отолилвинной кислоты, яблочной кислоты, миндальной кислоты, камфаросульфоновой кислоты илихинной кислоты,П р и м е р 1. 1,2-Эпокси-З. 4- (2- метил.карбамоилоксиэтокси) -фенокси -пропан (13,1 г)смешивают с 100 мл изопропанола и 13 мл изопропиламина. Смесь в течение 3 час нагревают с...

Номер патента: 559643

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, производных, солей

...изопропанол, трет-бутанол и т. д, Реакцияоосуществляется при температуре от 20 С до температуры дефлегмации применяемого растворителя или диспергатора. Во многих случаях реакция происходит уже при нормальной температуребО бщей лько олиза-си-сн-сн -ни2 Под соединениями обгцей формулы 1 подразумеваются также стереоизомеры и оптически активныесоединения и их смеси, в особенности рацемат,Предпочитаемые заместители, представленныевыражением Нет это остатки пиррола, пиразола,имидазола, фурана, тиофена, тиазола, пиридина,пиридазина, пиримидина и пиразина,Если заместители Яз и Вз вместе с атомомазота, с которым они связаны, и в соответствую.щем случае с дополнительным гетероатомом кисло.рода или серы образуют насыщенный 5- или б-член.ный...

Номер патента: 577970

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: "пьер, Жак, Ласзло, Мишелль

МПК: C07C 93/06

Метки: алканоламина, производных, солей

...до тех.:в температура реакционной массы не довс",:вература.паров 124 С, на чтоОтребуе ся;.;" ьз б час. Дистилляцию затемпродолжают г вь.с , вакууме и получают 1170 ч,д 1- Р- димети:ьгинозтич М 1 - (3. трифторме.тилфенил) . 2 пропил) глнцаата, т.кип. 135 -150 С/0,5-0,8 мм рт,ст выход 85%.25К 332 ч, этого глнцината, растворенного в 2 лацетона, быстро добавляют 266 ч, концентрирован.ной соляной кислоты (д:1,19), а затем 4 л ацетона.После охлаждения нолученньщ осадок обезвоживвют, промывают 2 л ацетона и сушат. Получают 294 ч.нолугидратного дихлоргидрата д3- диметилами.ноэтил М1(3. трифторметил) 2. пропил- глицината, т.пл. 216 - 217 С,Найдено,%: С 47,10; 47,01; Н 6,51; 6,38;й 6,95; 6,9 б; С 17,43; 17,34.Вычислено,%: С 47,41; Н 6,21; М...

Номер патента: 578304

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Клаус, Рудольф, Эрнст

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, уреидофеноксиалканоламина

...- аминопропана, 72 мл изопропанола, 5,4 г изопропилбромида, 3,6,г карбоната калия и 0,4 г йодида калия перемешивают 16 ч при 70 С. Затем добавляют 50,мл воды и 5 мл 1 н. натровой,щелочи, отгоняют спирт и избыточный изопропилбромид и отфильтровывают целевой продукт, т. пл. 156 в 1 С (изопропанол). Аналогично 1 примеру 1 п соединения,Соединение1- (4-уреидофенокси) -2- окси-изопропиламинопросанХлоргидрат 1- (4-уреидофенокси) -2-окси-третбутиламинопропана1- 4- (3-метилуреидо)- фенокси -2-окси-изопропиламинопропан 1- 4- (3-этилуреидо) -фенокси -2-окси-трет-бутиламинопропан1- 4- (3-циклогексилуреидо) -фенокси -2-окси- изопропиламинопропан 1- 4- (3-метилуреидо) -фенокси -2-окси-трет-бутиламинопропан1- 4 - (3-циклогексилуреидо) -фенокси - окси...

Номер патента: 578861

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Макс

МПК: C07C 93/06

Метки: уреидофенокси2-окси-3-аминопропанов

...и соблюдаякраткие сроки реакции,Реакцию проводят обычным образом в З 5 присутствии или отсутствии разбавитедей, конденсацинных и/или каталитических средств, при пониженной, нормальной или повышенной температуре, при необходимости в закрытом сосуде, Целевой продукт получают 40 в свободном виде ипи в виде солей. Так, например, можнополучать основные, нейтральные, смешянные соли или гидраты содей,П р и м е р 1. 15 г 1-1 и-(М, Ы -диметилуреидо)-фенокси 1-2-окси-аминопро 45 пана кипятят вместе с 150 мл ацетона в течение 3 ч. Раствор выпаривают, остаток растворяют и добавляют 2 г паппадиевого угля (10 О ного) при температуре 20 С и при нормальном давлении, По окончании поплощения водорода катализатор отф 31 льтровывают и фильтрат высушивают...

Номер патента: 580830

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, солей

...сульфоксиды, например диметилсульфоксид, третичные амиды кислоты, например диметилформамид и Н- -метилпирролидон. В качестве раство 6 б рителей применяют, в частности, полярные растворители, например спирты.Подходящими спиртами являются, например, метанол, этанол, изопропанол,трет-бутанол,Реакцию осуществляют при температуре от 20 С до температуры дефлегмации применяемого растворителя илидиспергатора. Во многих случаях реакция осуществима уже при нормальноЕтемпературе.Если Х означает радикал формулы (а),то можно ускорить реакцию путем добавки кислоты, предпочтительно хлористоводородной Примерами других подходящих кислот являются карбоновыекислоты, например муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, сульфокислоты, например...

Номер патента: 583743

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Барнет, Клаус

МПК: C07C 93/06

Метки: 3-арилокси-3фенил-пропиламинов, солей

...оС, 4 ц Оксалатовая соль преврашается в солянокислую путем образования свободного основа,ния, экстракции свободного основания эфиром 10 круглодонную колбу, оборудованную магнитной мешалкой, конденсатором и сухой трубкой. 15,2 г 96"н ного боргидрида натрия в твердом виде добавляют к раствору азида. Полученную смесь нагревают с обратным5 холодильником 10-15 часов и затем охлаждас ют, Спирт выпаривают в вакууме, добавляют около 1,5 л воды и полученную смесь осторожно подкисляют 2 н, водным раство фи последуюшим насыщением эфирного раствора свободного основания газообразным хлористым водородом. Солянокислая сольо плавится при температуре 130-133 С.Анализ. Вычислено, %: С 57,93, Н 5,17, М 4,22, Сг, 10,69, Р 17 а 18; найдено, %; С 5,66, Н...

Номер патента: 591137

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Бо, Густав, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: аминов, солей

...р и м е р 4, Работаот аналогичнопримеру 1 с той разницей, что в качествеисходных соединений применяют 1,2- зпокси-о-пропаргилоксифеноксипропан и 1-(4-оксиенил)-2-аминопропан. Получают 3-(3-(4-оксифенил) -1-метилэтиламино -1-о--пропаргилоксифеноксипропанол, которыйпереводят в п-оксибензоат.П р и м е р 5, Работают аналогичнопримеру 1 с той ке разницей, что в каче Остве исходнык соединений применяют 1,2-эпокси-о-цианофеноксипропан и 2-(4-оксифенил )-1-метилэтиламин, Получают3- 2-(4-"дксифенил)-1-метнлзтиламино)-1 о-цианофеноксипропанол. Его гидрохлорид получают в виде растворимого в воде масла,Структура подтверждена спектром ядернсмагнитного резонанса,П р и м е р 6, Работают аналогично,примеру 1 с, той разницей, что в качествеисходных...

Номер патента: 593657

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-пиридилокси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей

...с метиловым эфиром хлормуравьинойкислоты и перерабатываютполучают 2-(2)- ь-окси-изопропилвминопропокс и) -5-метоксикарбониламинометилпиридин с т. пл, 96 -87 С (иэ эфира). Выход 80% (от теоретически возможного). Его нейтральный фумаратплавится при 138-140 С,Исходный материал получают следующимобразом,12,5 г 2-(3 -изопропиламино-оксипропокси)-5-цианопиридина растворяют в45100 мд метанола, К раствору добавляют 57 г аммиака и после добавки 3 г никеля Ренея, при 70-80 С и 40 бар начального добавления водорода гидрируют до завершения50поглощения водорода. Отфильтровывают катализатор,.раствор упариввют и остаток перегоняют в трубке с шаровым расширениемпри 140 С (0,01 торр). Получают 5-аминометил-( 3 -изопропиламино-оксипропок 55си)-пиридин...

Номер патента: 603332

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Густав, Кел, Нилс, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: алканоламинов, антиподов, виде, оптически-активных, рацемата, солей

...масла иего структуру определяют ЯМР и эквивалентнымвесом.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 получают 3-(З.п.оксифенокси.оксипропидамино-бути.рамид,применяя 1,2-эпокси З-п-бензилокснфенокси.продан и З.аминобутирамид в качестве исходных лро.дуктов,.Основание получают в виде растворимого вводе масла и его структуру определяют ЯМР иэквивалентным весом,П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 полу.чают 1- окси-трет.бутиламино.Э.п.оксифенокси.пропанол, применяя 1,2.эпокси.З.пбенэидокси.феноксипропан и 2.амино.метилпропанол.1 в ка.-л-бензилоксифеноксипропан и 2 л.оксифенил1 диметилэтиламин в качестве исходных продуктов,т. пл. гидрохлорида 219 С.П р и м е р 7, Аналогично примеру 1 полу 15чают 1. 2. (и-хлорфенил).1. метилэтиламино 1...

Номер патента: 603333

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Герхард

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...65 раствор 1,36 г щелочи (85-ный КОН) .Реакционную смесь 23 ч нагревают до промывают ацетоном и эфироМ и сушат.кипения под азотом, спирт отгоняют в Т.пл. 211-213С.вакууме, к остатку добавляют воду,под- П р и м е р 5, Получение М - 3-ацекисляют НС 1, экстрагируют хлороформом, тил-(1-М-бензил-Я-изопропиламиноподщелачивают водный слой и снова эк окси)-пропокси 1-фенил-Я-диэтилмочевины,страгируют встряхиванием с хлорофор- т.пл. Фумарата 110-112 С, производит. мом. После сушки экстракта безводным ся аналогично примеру 1.сульфатом натрия растворитель отгоня- для отщепления К-бензилгруппы пуют в вакууме, остаток экстрагируют тем каталитического гидрирования 111 мггорячим эфиром, затравливают кристал- О И- (3-ацетил-(3...

Номер патента: 604481

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Арвид, Руне, Свен

МПК: C07C 93/06

Метки: аминоалкилфениловых, производных, простых, солей, эфиров

...40 пригодны для поверхностной анестезии и для продолжительной инфильтрации и областной анестезии, они имеют удовлетворительную низкую острую токсичность.П р и м е р 1. К 750 мл абсолютного этанола медленно добавляют 13,8 г (0,60 моля) разре занного на куски металлического натрия. После реакции всего натрия добавляют 49,8 г (0,30 моля) о.бутоксифенола. Раствор охлаждают в ледяной воде, после чего при размешивании быстро добавляют раствор 60,0 г (0,30 моля) гидрохлорида диизо пропиламиноэтилхлорида в 150 мл абсолютного этанола. Затем реакционную смесь кипятят с обра 1- нь 1 м холодильником в течение 5 ч.Соли удаляют вакуумной фильтрацией и и. фильрата удачяют растворитель в вакууме. Оста ток растворяют в простом эфире, эфирный раствор...

Номер патента: 612621

Опубликовано: 25.06.1978

Автор: Герхард

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...-трет-бутиламино-окси)-пропок/си )-фенил-)( -диэтилмочевины составляет 2,7 г (68,7 от теоретического); т.пл, фумарата 209-212 С.Исходное соединение получают следующим образом.3,05 г Д -З-ацетил-(2,3-эпокси) - -пропокси-фенил-К -диэтилмочевинырастворяют в 30 мл метанола, добавляют раствор 0,8 г гидроксиламингидрохлорида в 3 мл воды. Затем при перемешивании добавляют 1 н. раствор едкого натра так, чтобы в реакционной смеси соблюдалось значение Рн 6. Спустя 2 ч добавку раствора щелочи заканчивают, причем требуется стехиометрическое ко- личество раствора щелочи. Смесь продолжают перемешивать еще в течение 1 ч,затем метанол отгоняют в вакууме,водный раствор встряхивают с уксусным эфиром, органическую фазу высушивают над безводным...