C07C 103/28 — C07C 103/28
Способ получения циклических амидинов или их эфиров, или их солей
Номер патента: 528867
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст
МПК: C07C 103/28
Метки: амидинов, солей, циклических, эфиров
...раствор промывают водой и разбавленной уксусной кислотой, сушат сернокислым натрием и упаривают. Омыление сложноэфирных групп и отщепление ацетильных остатков производят нагреванием с метанолом и избыточным количеством 4 Х едкого натра. Остаток после упаривания растворяют в воде, фильтрчот и фильтрат подкисляют уксусной кислотой. Маслянистый осадок при обработке водой застывает. Его отфильтровывают и сушат в вакууме. Получают сначала 13,2 г, и после концентрирования маточного раствора еше 5,1 г Х- (1 - 13 - оксиэтилпирролидинилиден - 2 амино) - 2,4,6-трийодбензоил - р - амино - сс-метилпропионовой кислоты, т. пл. 1 О в 1 С.Найдено, %: С 28,5; Н 3,0; Х 5,5; 1 51,5.Вычислено, %: С 28,72; Н 2,83; Х 5,91;1 53,54.Пример 4. 53,3 г...
Способ получения амидов 5-ацетамидо-2, 4, 6-трийодизофталевой кислоты
Номер патента: 555846
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Вольфганг, Эберхард, Эрих
МПК: C07C 103/28
Метки: 5-ацетамидо-2, 6-трийодизофталевой, амидов, кислоты
...соляной кислоты.О оВыход продукта 65%, т,пл. 288-290 С(разложение) .Прим ер 2.А. Метиловый эфир й-(3-метиламинок арбонил-ацетамицо-".,4,6-трийодбенэоил)- Э -аланина получают аналогично примеру 1 А из 3-метилачинокарбоничацетамидо,6-трийодбенэсилхлорида(соединение обшей формулы Х с Й Н,Я фСНи гидрохлорида метилового эфира2,галанина. Выход продукта 74%, т.пл.295-297 С (разложение),Вычислено, %: С 25,77 Н 2,31;3 54,46; М 6,01,С Н 3 И О (мол. в. 69910)Найдено, %; С 25,76," Н 2,57;3 54,051 М 5,99эОБ. К -(3-Метиламинокарбонил-ацетамидо,4,6-трийодбенэоил)-ЪЬ -алании пслучают из его метилового эфира цо способбу, приведенному в примере 1 Б. Выходпродукта 63%, т.пл. 280-281 С (разло 26 жение).Вычислено, %: 355 "58; М 6,13(мол, в, 685,0)33...
Способ получения циклических амидинов или их эфиров, или их солей
Номер патента: 578866
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст
МПК: C07C 103/28
Метки: амидинов, солей, циклических, эфиров
...органический растВоритель например хлороформ, диоксан, эфир, эфир уксусной кислоты илн толуол.Свободные кислоты выпадают из водныхрастворов в достаточно чистой, но аморфнойформе и имеют нечеткие и нехарактеристичные точки плавления. 25Соединения обшей формулы (1) могут бытьвыделены как в виде свободных кислот, таки в виде их солей, в частности солей натрия, лития аммония, солей шелочноземельных металлов, например кальция, или орга- ЗОнических оснований, например глюкозамина,метилглюкозамица, этаноламина, диэтаноламина, глюкамина, метилглюкамнна,Целевые продукты могут быть обычнымиприемами переведены и выделены в виде 35низших сложных алкиловых эфиров, Соединния обшей формулы 1)являются циклическимиамидинами и могут быть выделены в...
Ароматические диаминобензанилиды в качестве мономеров для фенилированных полиамидов и полиамидхиназолонов
Номер патента: 749826
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Копейкин, Кудрявцев, Миронов, Одноралова, Садекова, Устинов
МПК: C07C 103/28
Метки: ароматические, диаминобензанилиды, качестве, мономеров, полиамидов, полиамидхиназолонов, фенилированных
...при проведении реакции поликонденсации с хлорангидридами. Применение высококонцентрированных растворов мономеров дает воэможность увеличить молекулярную массу (вязкость)образующегося полимера вследствие 4 Оуменьшения влияний примесей, находящихся в растворителе, а также получить концентрированный раствор полимера.Получение концентрированого раствора полимера позволяет формовать волокно нейосредственно иэ поликонденсационного сиропа, минуя стадии высаживания, отмывки и повторного растворения полимера для приготовленияпрядильного раствора высокой концентрации,Циклодегидратацией фенилированных"полиамидов получены новые полиамидхиназолоны с более высокими термомеханическими характеристиками, чемизвестные полиамиды.П р и м е р 1. В...
Способ получения полииодированныхпроизводных бензола
Номер патента: 805944
Опубликовано: 15.02.1981
МПК: C07C 103/28
Метки: бензола, полииодированныхпроизводных
...кислотыи Со Сн)рнСо нСоСн,Сн) Сн СкрнСо 23 г (или 0,082 моль) 2,4,б-трииод З-й-метилкарбомоил)2,4,б-триЬд-й-метилкарбамоил-й-метилацетамидобензоил)у-аминобутириламино бензойиой кислоты . Соон овнСк,внСо(Сн,)ун Снвн м СОСнСн 8,3 мл 5 н раствора0418 моль) и 12 млт 5,9 г иодистогооль). После перемее 24 ч при комнатнойисляют до рН = 1.0 тают водой и осадокчают 20 г сырой кисастворяют в го натра (Оприкапыва ла (О, 0418 ния в течен ературе под ывают, промы шивают. Пол ед мет шив темп сас выс лот Очистка осуществляется путем кталлиэации при нагревании в этано(20 г/40 мл) при кипячении с обрахолодильником в течение 3-х дней.После отсасывания продукт извлекв щелочной среде. Его пропускаютрез сажу. После кислотного...
Способ получения 4-аминоанилида-(п-аминобензоил)-4 аминобензойкислоты
Номер патента: 806675
Опубликовано: 23.02.1981
Авторы: Барк, Пивоненкова, Хейфец, Шапировский
МПК: C07C 103/28
Метки: 4-аминоанилида-(п-аминобензоил)-4, аминобензойкислоты
...загружают 81,2 г( 0,2 М) 4-нктроанклкаа й -( нктробенэокл)-4-амкнобензойной кислоты 5 г катализатора (палладкй на угле) к 600 млдиметклформамкаа, Прк давлении водорода 15 атм к 90 С процесс гкаркрованкя. 61 рохоакт за 10 15 мкн. Реакционную35массу по окончанкк реакции охлаждают,отаеляют от каталкзатора фильтрованиемк разбавляют водой. Выпавший осадокпромывают кзопропанолом и сушат.40Выход 4-амкноанклида 6 -Ь -амкнобензокл) -4 амкнобензойной кислоты, 68,2 г (98,4%). Суммарный выход 84,1%аБелое кристаллическое вещество с Т. пл.301,5-302,5 С.Элементный аналкэ.Найдено%: С 69,6; Н 5,09; й 164.Вычислено,%: С 69,35; Н 523Ю 16,17. П р и м е р 2. В 3-горлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой обратным холодильником к...
Способ получения -нитроанилидов -незамещенных аминокислот
Номер патента: 1182027
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Зицане, Калей, Пасторс, Рожков, Слиеде
МПК: C07C 103/183, C07C 103/28
Метки: аминокислот, незамещенных, нитроанилидов
...МеОН) .П р и м е р 4. п-НитроанилидЬ-лейцина. В круглодонной колбе, закрытой стеклянной пробкой, растворяют 5,4 г (26 ммоль) пентахлорида фосфора в 90 мл абсолютного метиленхлорида, добавляют 3,40 г (26 ммоль) Ь-лейцина, перемешивают на магнитной мешалке при комнатной температуре 5 ч. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют 15 мл абсолютного тетрагидрофурана и добавляют раствор 3,6 г (26 ммоль) п-нитроанилина в 25 мл обсолютного тетрагидрофурана. Перемешивают 30 мин при 50-60 С, растворитель отгоняют в вакуумеОстаток растворяют в 100 мл воды, экстрагируют диэтиловым эфиром (5 раз по 10 мл), добавляют концентрированный водный раствор аммиака до рН 9. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе, Кристаллизуют из 40 мл...
Способ получения -аминоамидов
Номер патента: 1220568
Опубликовано: 23.03.1986
Авторы: Ален, Жак, Луи, Моник, Огюст, Робер
МПК: C07C 103/18, C07C 103/28
Метки: аминоамидов
...цианида калия в 10 М гидроокиси аммония. Смесь нагревают при40 ОС при перемешивании магнитноймешалкой в течение 1,5 ч в закрытойколбе, Потом прибавляют 0,3 г ацетона (5 10 моль) и 0,1 мл 10 Медкого натра, колба остается закрытой., при перемешивании при комнатной температуре в течение 10 мин.Смесь нейтрализуют и обрабатываютописанным способом. Выход 953.П р и м е р 4. Получение амидас-аланина.Прибавляют 0,422 г ацетальдегидаг(примерно 1(Г моль) к 10 мл 1,2 молярного раствора хлористого аммония и 1,1 молярного раствора цианидакалия в 10 И гидроокиси аммония.Смесь выдерживают при 40 С в течение получаса в закрытой колбе. Потомприбавляют 0,6 г (10 моль) ацетона,а также 0,1 мо 10 И едкого натра.Через десять минут реакционную смесьнейтрализуют...