ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-явлено 14,Х 11 7 ( 1203114/23-4 Кл, 12 о, 19/О с присоединением заявки-ПК С 07 ПриоритетОпубликовано Номитет по деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР К 547,38547.388 (088.8) 969. Бюллетень20 ата опубликов ия описания 11.Х 1.196 Авторыизобретения И. М. Мильштейн, Ю. Н, Солнцев, Н. Г. Рогатых, К.Шиловская, Н. Н. Мельников и Я. М. Матю Швецова(0,1 мм рт, ст.); и о 1,4 Изобретение относится к способу получения О-карбаминоилоксимов непредельных кетонов с открытой цепью. Способ получения этих соединений нов и в литературе не описан. Получаемые соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Способ получения О-кар баминоилоксимон заключается в том, что оксимы непредельных кетонов подвергают взаимодействию с алкилизоцианатами в присутствии третичных аминов в среде инертного растворителя при температуре кипения реакционной массы или с фосгеном в присутствии третичных аминов в среде инертного растворителя при температуре около 0 С с последующей обработкой реакционной массы раствором амина или аммиака и выделением целевого продукта известными приемами. 108 в 1 Сд 4 1,029. Найдено М 16,35, 16 СвН 14 КеО Вычисле Пример взапмодейст 0 диметилпент карбаминоил она; выход 103 в 1" Сналогично опис илизоцианата с о наполучают и 23 - диме от теоретическ 0,18 мм рт. ст.) иному при ксимом 2,3. Оч -этилилпентен- го; т. кип, и г 1,4987.8,97; 9,14; 2. Л пи эт н-о -окси 62% 0,15 -60,55; 59,96; 15 Найдено,К 15,25; 15,2СгеН 1 в 1 чЛеВычислен о, %: С 60,56; Н 9,12; 1 ч 14,73.20 П р им ер 3. К раствору 5 г фосгена в 30 млэфира добавляют 3,7 г диметиланилина и затем 3,4 г оксима метил-Ла-бутенилкетона при температуре ниже - 5 С, перемешивают 2 час при температуре ниже 0 С, осадок отфильтро вывают, от фильтрата отгоняют растворительв вакууме и в токе азота, к остатку добавляют избыток раствора аммиака в хлороформе до щелочной реакции при температуре ниже 0 С, выдерживают 10 час, отфильтровывают осадок, 30 отгоняют раствор итель и остаток перегоняют,1. П о л у ч е н и е О-Щ-метиллоксима метил-Лв-бутенилкетона.03 моль) метилбутенилкетоксима вбензоле добавляют несколько каламина и затем 1,71 г (0,03 моль) аната. Реакционную смесь кипятят воритель отгоняют в вакууме водоасоса и остаток перегоняют, При олучают Оч-метилкарбаминоил- л-Лв-бутенилкетона в виде масла; г, 53% от теоретического; т. кип. Пример кар баминои К 3,39 г (О абсолютною пель триэти метилизоци 4 час. Раст струйного н разгонке и оксим мети выход 2,7245767 Предм ет изобретения Я 1С = 11 - О - С - К(й)(К) К 11О Составитель В. Бурцева Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. ЖолудеваЗаказ 2889/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход О-карбаминоилоксима метил-Лв-бутенилкетона 4,1 г, 87% от теоретического; т. кип.86 - 90 С (0,15 мл рт. ст,); по 1,4730.Найдено, %: 1 17,65; 17,83.С,НХ 20Вычислено, %: Х 17,9,Способ получения О-кар бам иноилоксимовнепредельных кетонов общей формулы где К - С, - С, - алкил, содержащий хотя быодну непредельную связь,В= С 1 - Сз - алкил,Кз и Р - водород, алкил или арил,отличающийся тем, что оксимы непредельных кетонов подвергают взаимодействию с алкилизоцианатами в присутствии третичных аминов в среде инертного растворителя при тем пературе кипения реакционной массы илис фосгеном в присутствии третичных аминов в среде инертного растворителя при температуре около 0 С с последующей обработкой реакционной массы раствором амина или аммиа ка и выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1100941

И. М. Мильштейн, Ю. Н. Солнцев, Н. Г. Рогатых, К. Д. Швецова ШиловскаН. Н. Мельников, Л. М. Матюха

МПК / Метки

МПК: C07C 1/24, C07C 15/44

Метки: 245765

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245765-245765.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">245765</a>

Похожие патенты