Способ получения тиокарбонилфторида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 245770
Авторы: Бретцке, Губанов, Долгопольский, Туманова
Текст
Союз Советских Социалистических Республик.1967 ( 118562123-4) аявлепо 11,1 Х л, 12 о, 23 1 рисоединением заявки М Комитет оо де ПК С 07 с оритет бликовано открыт инистро аобретен УДК 547.494.6.07(088,8 1.1969, Бюллетеньи Совете ССта опубликования описания 11.Х 1.19 б 9 АвторызобрстенияЗаявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетичеимени академика С. В, Лебедева каучука СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБОНИЛфТОРИДА ту ы сос ис- динет. лученного- 25%. состоит из пита- таблеток в зону олизной трубки, и улавливателя, ой для улавливализная трубка соаждаемыми жид. руются продукты пиролизая подачитра, пирктропечь,янной ваторый нироками, охлконденс Аппаратура длятеля, плунжера длреакции, маномевставленной в элезаполненного стеклния серы, через котединяется с ловушким воздухом, гдереакции,5 Известен способ получения тиокарбонилфго рида, состоящий в том, что смесь паров серы с тетрафторэтиленом пропускают над активированным углем при 500 С.Этот способ сложен в аппаратурном оформлении.С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложен способ, состоящий в том, что смесь серы с натриевой солью перфторпропионовой кислоты таблетпруют под давлением 1250 - 2230 к%лт- в отношении 1;2, а затем подвергают пиролизу при температуре 600 в 7 С. При этом наряду с реакцией декарбоксилирования происходит глубокая деструкция молекулы натриевой соли перфторпропионовой кислоты с образованием перфторметиленового бирадикала, который реагируег с серой.Выход по тиокарбонилфторида составляет 20 Конденсат разгоняется на низкотемперной колонне.В качестве побочных веществ выделенединения, представляющие собой продуктакции перфторметиленового бирадикалаходными, а также с промежуточными соениями реакции.Побочные продукты идентифицируют хтографически (по объемам удерживанияветствующих компонентов). Пр им ер 1. Смесь из ЗЗ г серы и б 7 г натриевой соли пер фторпропионовой кислоты т:цательно растирают и дополнительно перемешивают в колбе путем периодического встряхивания в течение 1 час. Приготовленную таким образом смесь таблетировалп под давлением 1250 кг/с.ц-. Таблетированную смесь из пнтателя плунжером подают в пиролизнучо трубку, где проводят ппролиз при 700 С. Пары продуктов пиролиза поступают через улавливатель для серы в ловушки и конденсируют. Конденсат разгоняют на низкотемпературной колонке.Получают 12,2 г тиокабонилфторида (20,3%). Инфракрасный спектр полученного тиокарбонилфторида соответствует инфракрасному спектру эталонного образца: область колебания уС - т 1100 - 1250 слг т; С Б 1382, 13 б 2 сл-т,Заказ 2859/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2. Пиролиз таблетированной массы (давление прессования 2230 кг/смз), состоящий из 33 г серы и 67 г натриевой соли перфторпропионовой кислоты, проводят при температуре 600" С по методике, описанной в примере 1.После разгонки конденсата получают 15 г тиокарбонилфторида. Выход 25,97 о.Таким образом, предлагаемый способ синтеза тиокарбонилфторида путем непосредственного пиролиза таблетированной смеси серы с натриевой солью перфторпропионовой кислоты, которая является побочным продуктом синтеза ряда фторорганических соединений, расширяет сырьевую базу для синтеза тиокарбонилфторида, позволяет получать последний с лучшим выходом и не требует слокного аппаратурного оформления. Предмет изобретения5 1. Способ получения тиокарбонилфториданагреванием смеси серы с фторорганическим соединением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьеЬой базы, в качестве фторорганического соедине ния используют натриевую соль перфторпропионовой кислоты и процесс ведут при температуре 600 - 700" С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосмесь серы и натриевой соли перфторпропио новой кислоты, взятых в соотношении 1: 2,предварительно таблетируют.
СмотретьЗаявка
1185621
Всесоюзный научно исследовательский институт синтетического каучука, имени академика С. В. Лебедева
В. А. Губанов, А. В. Туманова, И. М. Долгопольский, Е. Б. Бретцке
МПК / Метки
МПК: C07C 329/02
Метки: тиокарбонилфторида
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245770-sposob-polucheniya-tiokarbonilftorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиокарбонилфторида</a>
Способ получения натриевых или калиевых солей n, n-maлohил биc-amиhoбehзoйhыx кислот
Номер патента: 207236
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 219/34, C07C 227/18, C07C 229/60
Метки: n-maлohил, биc-amиhoбehзoйhыx, калиевых, кислот, натриевых, солей
...или 8,5 мл, малонилхлорида в 25 мл дихлорэтана),Во время добавления раствора малонилхлорида начинает выпадать белый осадок, по окончании прилива температура в колбе повышается до 80 С. Осадок переходит в раствор, который выдерживается при этой температуре (80 С) 0,5 час, после чего выделение газообразного НС 1 заканчивается. При охлаждении реакционнои массы до 0 выпадает обильный белый осадок, который отделяют и промывают холодным дихлорэтаном. Получен белый кристаллический продукт - этиловый эфир К,Х-малонил-бис-и-аминобензойной кислоты, Т. пл, 213 в 2 С (из этилового спирта) . Выход 28,5 г, или 950/с.Найдено, %: И 7,08.Вычислено, %: К 7,01.Вторая стадия. Получение И,М-малонилбис-и-аминобензоата натрия.В трехгорлую колбу с обратным...
1-алкоксиалкилиден-1, 1-дифосфоновые кислоты или их калиевые, натриевые или аммониевые соли в качестве собирателей для флотации касситерита и способ их получения
Номер патента: 772152
Опубликовано: 15.02.1983
Авторы: Алт, Алферьев, Котляревский, Краснухина
МПК: C07F 9/38
Метки: 1-алкоксиалкилиден-1, 1-дифосфоновые, аммониевые, калиевые, касситерита, качестве, кислоты, натриевые, собирателей, соли, флотации
...кислоту перекристаллизовывают из смеси этилацетат-хлороформ 1:1) Внешний вид - бесцветные, сильно гигроскопичные чешуйчатыекристаллы, растворимые в воде, низших спиртах, ацетоне, диоксане, этилацетате, нерастворимые в углеводородах и хлоруглеводородах. Т, пл. 154- 157 оДанные элементного анализа и рН-метрического титрования:Найдено,Ъ: экв 2 143,0; энвер 94,0С 30,40, 30,27, Н 6,63, 6,68.Вычислено, Ъ: экв138,1, экв91,1, С 30,44, Н 6,57.ЯМР (Р)-спектр (в воде) 0 -15,0 м.д. дублет, константа расщепления 17,5 Гц, при подавлении 35 спин-спинового взаимодействия с протонами - синглет.П р и м е р 2. Получение бутоксиметилендифосфоновой кислоты (11).В смесь 1,3 г сульфолана и 0;55 г 5,4 ммоль) бутилформиата пропускают трехфтористых...
Способ очистки неомыляемых производства синтетических жирных кислот от натриевых и марганцевых солей органических кислот
Номер патента: 1596690
Опубликовано: 15.10.1992
Авторы: Брижанева, Моргунов, Руд, Ткаченко, Фесенко
МПК: C07C 51/42, C07C 53/00
Метки: жирных, кислот, марганцевых, натриевых, неомыляемых, органических, производства, синтетических, солей
...005Числа;Кислотное 1;0ЭФирное 1,2.Карбонильное 16,0Иодное 5,7Гидроксильное 46,0П р и м е р 7 (по предложенному способу при среднем содержании ингредиентов, но с заменой серной на соляную кислоту), Проводят по условиям примера 5, раствор содержит по 2,57 сульфата натрия и соляной кислоты. Образования эмульсии не наблюдают . Получают 71,57 неомыпяемых и 28,5 . водного раствора. Неомыляемые характеризуются показателями:Содержание, мас.7.:Натрий-металлМарганец-металлЧисла:Кислотное 0,7Эфирное 10,6Карбонильное 14,8Иодное 5,0Гидроксильное 45,0Пфр и м е р 8 (сравнительный, по предложенному способу эа нижним пределом содержания ингредиентов). Проводят по условиям примера 4, но берут 1: 1 водного, раствора, содержащегб по 0,25 мас.Х сульфата...
Натриевая или калиевая соль n-(2-гидроксиалкил)-6 аминогексановой кислоты в качестве флотореагента апатит силикатных руд
Номер патента: 1740075
Опубликовано: 15.06.1992
Авторы: Власов, Горшкова, Маршалкин, Михалкин, Островский, Стружков, Фомичев, Холомянский
МПК: B03D 1/02, C07C 229/12
Метки: n-(2-гидроксиалкил)-6, аминогексановой, апатит, калиевая, качестве, кислоты, натриевая, руд, силикатных, соль, флотореагента
...е р 2. В колбу. снабженную мешалкой, загружают 0,0033 моль (0,79 г) оС-окиси гексадецена и 0,0033 мол.ь (0,50 г) натриевой соли 6-аминогексановой кислоты1740075 Показатели флотации апатитв виде указанных выше растворов, Реакцию проводят при кипении смеси в течение 5 ч. Отгоняют растворитель. получают 1,398 г сухого остатка, После выделения способом, описанным в примере 1, получают 1,143 г (93,4 о ) Щ 2-гидроксигексадецил)-б-аминогексановой кислоты (2); т,пл. 85-93 С.П р и м е р 3, В колбу, снабженную мешалкой, загружают 12%-ный раствор 0,01 моль (2,12 г) а-окиси тетрадецена в пропаноле и 23 -ный водный раствор 0,01 моль (1,53 г) натриевой соли 6-аминогексановой кислоты, Реакцию подводят при кипении смеси (87 С) в течение 2,5 ч....
Способ получения натриевых или калиевых солей ортокарбоновых кислот
Номер патента: 1836317
Опубликовано: 23.08.1993
Автор: Шапиро
МПК: C07C 33/02, C07C 33/025, C07C 33/28, C07D 307/42
Метки: калиевых, кислот, натриевых, ортокарбоновых, солей
...бензойной кислоты и перемешивают в течение 2 ч. При этом образуется устойчивая взвесь продукта, В ходе перемешивания температура повышается самопроизвольно, что сопровождается легким кипением эфира. По окончании кипения эфира смесь перемешивают еще в течение 1 ч, после чего выключают мешалку и дают смеси отстояться 0,5 ч, Гетерогеннуо массу продукт-эфир сливают с гранул непрореагировзвшей щелочи нз стеклянный фильтр. Оставшуюся щелочь перемешивают с 100 мл новой порции диэтиловага эфира,который присоединяют к продукту нз стеклянном фильтре. При взкуумировании водоструйным насосом продукт отжима от от5 эфира и подвергают сушке в термостате притемпературе 40 - 50 С в течение 2-х ч, Получают 7,7 г (940 ) белого кристаллическогопродукта,...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 4-бис-диамидо(гидразидо) тиофосфорил бензолов
Следующий патент: Способ получения n-apилcульфehил-n, n-биc(бензолсульфонил) -аренсульфинамидинов
Случайный патент: Соединительный узел для арочной крепи из спецпрофиля