Способ получения вторичного и третичного бутиловых спиртов

ОП ИСАНИЕ 202912ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Советских Социалистических Республик,соединением заявки сч Номитет по делам зобретеиий и открыти при Совете Мицистрор СССРсор итетв 972 25.Х 11. юллетен Опубликовано Дата опсблик я 7.111. са ани Авторыизобретепи Мичурос и А. Ь. Гутцевскн" с,Ю,1 Г. Лттакув Стерлитамакский зав снтетического каучу Й 5 в сстесостои перегонкои сержан нем втовес. %; третичс. ои 0,40 г пой кислоты после ают: вторичного ичного бутиловочного бутиловогои-бутилены соного бутилового ий пзобутплен(,ПОСОЬ 11 ОЛУЧЕйИЯ ВТОРИЧНОГ 1 звестеи способ иолучешся вторичного бутилового спирта, заключающийся в том, что бутан-бутиленовую фракцию пропускают сначала через 65%-нуо серную кислоту, затем через 857 о-ную серную кислоту с последующимсдролизом реакционной массы водой и выдезессел целевого продукта отгонкой.Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса путем использования 70 - 85%-ной серной кислоты, предварительно насыщенной н-бутиленами.С целью снижения количества побочных продуктов обработку бутан-бутиленовой фракции, насыщенной н-бутенами, серной кислотой ведут при постепенном ее разбавлении до 60% -но концентрации.П р и м е р 1. С т а д и я 1. В автоклав объемом 3 л загружают 506 г 75 /о-пой серной кислоты и 1680 г бутан-бутиленовой фракции состава: бутанов 80,5 вес, /о, н-бутиленов 18,5 о/о, изобутилепа - следы; дивинила 0,2/о, Сз+Се и выше 0,87 Перемешивают в течение 40 лсия пр и температуре 36 - 40 С.На первой стадии получают: кислотной фа. зы 684 г с насьпцением 0,81 моль и-бутиленов на 1 моль кислоты; углеводородной фазы 1470 г состава: бутанов 90,2 вес. о/о; н-бутттлепов 8,17 о, изобутилеп отсутствует; дивинила 0,2 о/о, Сз+ С 5 и выше 1,4 /о,С т а д и я 11. В этот же автоклав загружаИ Т 1 РЕТИЧНОГО БУТИЛОВЫ 1 Х СПИРТО нт 645 . кислотной фазы, полученной иа первой стадии, и 1650 г бутан-бутиленовой фракции состава: бутанов 52,9 ; и-бутиленов34,8 /о; изобутилена 11,5 вес. о/о, дивинила5 0,4/о, Сз+Св и выше 0,4 вес. о/о. Перемешиваютв течение 10 лсин прп температуре 10 - 17 С.На второй стадии получают: кислотной фазы 794 г с насыщением 1,56 моль, бутиленов на1 лсоль кислоты и уг.еводородной фазы 1460 г1 с состава: бутанов 58,3 о ; н-бутиленов 38,1 о/о,изобутилена 2,0 вес. /о; Сз+С 5 и выше 1,3вес. %,Ст адп я 111, 1-1 а гидролиз берут 47,1 гкислотной фазы, полученной на второй ста 5 дии, и добавляют 250 г дистиллированной воды (разбавленсе 1:6). После отгонки спиртов пр получают 205,4 г отгона с со,2 п ричного бутилового спирта 6,4 ного бутилового спирта 5,3 ве лимеров. Концентрация серно отгонки спиртов 24,9%,На третьей стадии получ 2 о бутилового спирта 221 г, трет го спирта 184 г, Выход втори спирта на прореагировавшие ставил 80,3 мол. о/о, третпч спирта па прореагировавш 30 87,1 осо.3П р и м е р 2, Опыты проводили в реакторе объемом 3 л аналогично примеру 1,С т а д и я 1. В реактор загружают 1720 г бутан-бутиленовой фракции состава: бутанов 79,2 о/,; н.бутиленов 20,0/о, изобутилена - следы; дивинила 0,2%; Сз+Сз и выше 06/, и добавляют 535 г 85%-ной серной кислоты, Перемешивают в течение 10 мин при температуре 30 - 37 С.На первой стадии получают: кислотной фазы 790 г с насыщением 0,97 моль и-бутиленов на 1 моль кислоты; углеводородной фазы 1430 г состава: бутанов 92,6/,; и-бутиленов 5,9%; изобутилен отсутствует; дивинила - следы; Сз+Сз и выше 1,5/о.С т ад и я 11. В тот же реактор загружают 780 г кислотной фазы, полученной на первой стадии, добавляют 170 г дистиллированной воды для снижения концентрации кислоты до 65% в расчете на водную фазу и 1360 г углеводородной фазысостава: бутанов 48,50%; я-бутиленов 38,2%; изобутилена 13,10:04; дивинила 0,5 о/о, Сз+ Сз и выше 0,2 /оНа второй стадии получают: кислотной фазы 1070 г с насыщением 1,55 моль бутиленов на 1 моль кислоты; углеводородной фазы 1190 г состава: бутанов 54,30 о/о, и-бутиленов 41,6 /о, изобутилена 3,0%; дивинила 0,7/о, Сз+Сз и выше 0,4/о.С т ад и я 111. 66,2 г кислотной фазы гидролизуют 360 г воды (разбавление 1:6 по объему). 2029124На третьей стадии получают спиртовогоотгона 318 г с содержанием вторичного бутилового спирта 6,2 вес. %, третично-бутиловогоспирта 3,4 вес. %.5 Всего получили, г: вторичного бутиловогоспирта 320, третичного бутилового спирта 175,Выход, %: вторичного бутилового спирта88, третичного бутилового спирта 94.Получено на обоих этапах поглощения 16 г10 полимеров,При гидролизе полимеров не обнаружено.Выход полимеров на прореагировавшие бутилены 3,9/о.15 Предмет изобретения1, Способ получения вторичного и третичного бутиловых спиртов путем обработки бутан-бутиленовой фракции серной кислотой с 20 последующим гидролизом водой и выделениемконечных продуктов отгонкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, применяют 70 - 85 о/о-ную серную кислоту, предварительно насыщенную н-бутиле нами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что,с целью снижения количества побочных продуктов, обработку бутан-бутиленовой фракции, предварительно насыщенной н-бутенами, 30 серной кислоты ведут при постепенном ееразбавлении до 60% -ной концентрации.Составитель А. АкимоваРедактор Н. Белявская Техред Т, Миронова Корректоры Н, Прокуратова и 3. ТарасоваЗаказ 204 Изд. М 1076 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5Загорская типография