Способ получения бутандиола-1, 4

ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсиих Социалистических Ресоубликвисимое от авт. свидетельств л, 12 о, 5/ Заявлено 28,11,1966 (М 1058721/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28,1 Х.1967. Бюллетень20Дата опубликования описания 12.Х 11.1967 МПК СО Комитет оо делам аооретений и отирытн при Совете министров СССР, Ш ков и Б М. Ш. Яно Лизюря и В интетических мкомбинат овалова, оховский ская, А, С, Денис продукто явители ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАНД А,4 к областиолимерных зобретение относит схсдного сырья для ом и продукт щи насоса Ко%.ромятографии анола тетражится незняЛ. Вайсмян, Г, К, Опарин А, А, Корнилов, Е. Г 1 ытно-конструкторское бюро хДанное и ся получения и материалов. Иззестен промышленный спосо бутандиола,4, состоящий в том,диол,4 гидрируют в присутствии катализатора, 1 тромотированного бальтом или другими добавками,Оатуре 80 в 1 С и давлении 300 Предложенный способ отличае вестного тем, что в нем использ хромовыи кятялнздтор, содержящ келя и 24% хрома, процесс ведут ратуре 55 - 70 С и давлении 120о получениячто бутин- 5 никелевого медью, копри темпе - 320 ати.тся от из уют никельий 50% нипри темпов 140 ати.15 Это позволяет увеличить производительность труда и,выход целевого продукта с Одновременным улучшением его качества.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 165 л 1 л катализатора 2 и 140 лтл 35 - 40%-ного водного раствора бутиндиоля,4. Подачей водорода из баллона в автоклаве создают давлнис 80 в 1 ати и нагревают до 30 - 40 С. В результате экзотермичности процесса тсмпература повышает ся на 30 - 40 С. Давление увеличивается нз 40 - 50 ати, Реакционную массу при непрерывном перемешивании выдерживают в авто- клаве в течение 2 час. Тепло реакциями не снимают. После Охла)кдения автоклава стравли3 вают давление, продувают азо реакции эвакуируют при помо мовского. Выход бутандиола -Способом газо-жидкостной устанавливают отсутствие бу гидрофурана. В продукте соде чительное количество смолы. П р и м ер 2. В реактор, пред 1 ставляющий собой трубку из нержавеющей стали, длиной 6 11 и диаметром 24 люлю загружают 3 л никель- хромового катализатора, Затем реактор про. дувают азотом до содержания кислорода в отходящем газе около 1%. Катализатор предварительно активируют, постепенно заменяя азот на водород. Г 1 о установлении давления 120 в 1 ати и объемной скорости водорода 3000 час - т постепенно поднимают температуру в реакторе и в,подогревателе до 140"С. Активацию катализатора при установившемся режиме: давлении 120 - 140 ати, температуре 140 С и объемной скорости водорода 3000 час 1 ведут в течение 18 час. Затем начинают подачу предварительно подогретого в подогревателе до 50 - 60"С бутин-диола,4,Гидрирование бутин-диола,4 ведут прн технологическом режиме:объемной скорости бупндиола,4 3 час-; темпера гуре в подогревателе 60 С; темпера202913 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор С. А, Барсуков Техред Т, П. Курилко Корректоры; Е. Н. Гудзова и С. А. БашлыковаЗаказ 3816/6 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 туре в реакторе 65 С; давлении 140 ати; объемной скорости водорода 3000 час-т.Тепло реакции снимают паровым конденсат ом, Продукт реакции охлаждают,в холодильнике и отделяют от водорода в сепараторс. Водород сбрасывают на факел,Результаты исследований показывают высокую активность катализатора (100% кон. версия бутиндисла, выход бутандиола,4 93 - 98%, отсутствие побочных продуктов реакции). Кагализатор сохраняет овою актив. ность после длительного непрерывного гидрп. рования бутандиола,Способ получения бутандиола,4 путемкаталитического гидрирования бутин-ди ол,4 при повышенных температуре и давлении с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, целью упрощения технологии процесса, повышения степени конверсии исходного сырья и 10 увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель-хро.мовый катализатор, содержащий 50% никеля и около 24% хрома и процесс ведут при темперагурс 55 - 70 С и давлении 120 - 140 ати.