Способ получения 1-метил-3-метокси-4-7рг-бутилбензола

Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетеЗаявлено 16. 1/11.1966 ( а90512/2 Кл, 12 о, 26/ явкиисоединени Комитет по деламизобретений и открыт МПК С 07 сУДК 547,532214.07(088,8) риорите Опубликовано 28, Х.196 Бюллетснь20 и Совете Министре СССРя 13,Х 11.1967 ата опубликования опис Авторы зобретени А, К. Морящев и Филиал Всесоюзного научно-ис синтетических и натуральнВ. Г, Воронин ледовательского института х душистых веществ вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-МЕТОКСИ-Р-БУТИЛБЕНЗОЛА 2 Данное изобретение относится к способуполучения производного фенола - 1-метилЗ-метокси-трет-бутилбензола, который является полупродуктом в синтезе мускусо-амбрового душистого вещества, выпускаемого промышленностью,Б производстве 1-метил-метокси-третбутилбензол получают алкилированием метилового эфира лт-крезола изобутиловым спир",ом в присутствии 61%-цой серной кислоты, 10при температуре 100 С. Содержание 1-метил 3-метокси-трет-бутилбецзола в эфирномслое в пределах 52 - 56% (данные по газовойхроматографии),Анализ в производственных условиях проводят разгонкой по Энглеру. Содержаниефракции т, кип. 212 - 230 С не должно бытьниже 44%, практически около 50%.Большой объем кислоты, 4-часовая выдержка, значительное количество непрореагировавщего метилового эфира л-крезола (около 35%по даным газовой хроматографии) приводитк уменьшению производительности, излишним вакуум-ректификациям, перерасходуизобутилового спирта и в конечном счете снижает выход товарного 1-метил-метокситрет-бу 1 ил бецзола,Предложен способ, отличающийся тем, чток смеси метилового эфира л-крезола и изобутилового спирта приливают 70%-ную серную ЗО кислоту при температуре 15 - 20 С и при постоянном перемешивании, содержимое аппарата нагревают до 85 - 100 С и выдерживаюч в течение 2 час.Содержание 1-метил-метокси-трет-бутилбецзола в промытом содовым и солевым растворами эфирном слое 66 - 78% (данные по газовой хроматографии).Несколько циже содержание 1-метил-метоксн-трет-бутилбензола (63 - 65%) можно получить, добавляя к 70%-ной кислоте смесь метилового эфира лт-крезола и изобутилового спирта, регулируя температуру охлаждением до 28 С,Применение 70% -ной серной кислоты снижает общее содержание ее в реакционной массе, считая на моногидрат, на 31 %, время выдержки снижается вдвое, содержание 1-метил-метокси-трет-бутилбензола в эфирном слое увеличивается на 10 - 12%. Снижается образование полимеров изобутилена за счет снижения температуры смещения кисло. ты с реагентами, уменьшается до 22 - 25% содержание непрореагировавшего метилового эфира л-крезола, а следовательно, сокращается расход изобутилового спирта, Бсе это позволяет более эффективно вести процесс. алкилирования метилового эфира м-крезола,П р им е р. Б 3-горлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мехаци202948 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Н. А. Гайнутдинова Техред Л, Я, Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И, ПлешаковаЗаказ 5817/11 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР МоскваЦентр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ческой мешалкой, загружают 80 г изобутилового спирта, 120 г метилового эфира л-крезола.При температуре 15 - 20 С в колбу приливают 300 г 70%-ной серной кислоты в течение 15 - 20 яин при интенсивном перемешивании и охлаждении водопроводной водой в проточной бане. Затем температуру повышают до 95 - 100 С и выдерживают в течение 2 час.Реакционную массу охлаждают до темпе. ратуры 30 - 40 С, отстаиваютв течение 30 мин, сливают нижний сернокислый слой, который концентрируют до 70% и вновь подают на бу. тилирование.Полученный технический 1-метил-метокси-тоет-бутилбензол промывают 10%-ным содовым и 8 - 12%-ным соленым растворами до нейтральной реакции по фенолфталеину.Получают 170 - 174 г нейтрального технического 1-метил-метокси-трет-бутилбензола, в котором хроматографически определяют 66 - 68/о основного продукта, разгонкой по Знглеру - 60%, не вступает в реакцию около 25 - 27/о метилового эфира м-крезола,Нейтральный технический продукт подвергают вакуумректификации.Взято на ректификацию 300 г.Получено:1) Метилового эфира л-крезола 53 г, или 17,6%. 4 2) 1-метил-метокси-трет-бутилбензола 181 г, или 60 - 63%. 3) Промежуточной и головной фракции 22 г, или 7,3% 5 4) Кубового остатка - 22,4 г, или 7,5%. 5) Потери 21,6 г, или 7,3%.Характеристика продукта,Т. пл. - 19,9 С.10 Выход, считая на прореагировавший метиловый эфир л-крезола - 77%. 15 1. Способ получения 1-метил-метокситрет-бутилбензола реакцией метилового эфира лета-крезола с изобутиловым спиртом в присутствии серной кислоты при повышенной температуре с последующим выделением це левого продукта известным способом, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увелиЧения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии 70%-ной серной кислоты при температуре 15 - 25 20"С с последую 1 цим нагреванием реакционной массы до 100 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоприменяют серную кислоту в количестве 2,1 30 люль на 1 лголь исходного вещества.