Способ получения вторичных ароматическихаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеслубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 26.И 1.1966 ( 1092526(23с присоединением заявкил. 12 п, 32/1 Ъ 1 ПК С 07 сУДК 547.564.4.07(088,8) Приоритет делам открытий митет зооретеии ликовано 28.Х.1967. Бюллетень20 оеете 1 т 1 ииистра СССР Дата опубликования описания 7.Х 11.19 твторызобретени Заявит ПОСОБ ПОЛУЧ ВТОРИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХАМИНОВ Для повышения термоокислительной стойкости органических соединений имеют широкое применение первичные и вторичные ароматические амины. Из них наибольшей эффективностью обладают а-нафтиламин и фенил-анафтиламин. Однако присутствие нафтильной группы сообщает этим соединениям канцерогенные свойства.Предложен способ получения вторичных ароматических аминов с феноксифенильными радикалами, способных повышать термоокислительную стойкость синтетических масел и полимерных материалов,Способ заключается в том, что хлористый г-феноксибензил конденсируют с анилином или и-феноксианилином при температуре около 60 С в отсутствии катализатора.П р и м е р 1, Синтез У-фенил-и-феноксибензил амина.51 г (0,233 лтоль) свежеперегнанного хлористого тг-феноксибензила смешивают с 53,6 г (0,55 моль) свежеперегнанного анилина; тотчас происходит разогревание смеси до 60 С и выпадает кристаллический осадок солянокислого анилина. Смесь перемешивают 1 час, после чего разбавляют водой и обрабатывают 15%-ным раствором КОН (14 г КОН), Анилиновый слой отделяют, водный экстрагируют эфиром, после чего эфирный экстракт смешивают с органическим слоем. После отгонки эфирппот в60 9%)ттрн 1 63205 цветноении; т,дважды п 39,1 гксибензил а и анилина остаток вакууме, ПолученоУ-фенил-п-фено 12. Продукт предста масло, кристаллизую пл. 56 С, Найдено, %Ст 9 НттКО,,%:С 82,93,Н 6найдено 262,9, в ер его. выход амина, й бес- стоя 6,26. ляет собо щееся при С 82,91, Н Вычи Мол.10,22.ычислено сленовес: 75,35 Пример 2. Синт еноксибензиламина. и-фенокси ил-и о п,-фе- еноксив 20 мл (60 С) и экстэфира Л-и-фе,51 г Смесь 6,49 г (0,0 ноксибензила, 7,8 анилина и 3,82 г ( метанола нагреваю 10 чин, после чего рагпруют эфиром. остаток перегоняют поксифенил-г-фено (58,4% ), и о 1,6377Найдено, %: С 81 о лтоль) хлористог (0,035 лтоль) а-ф ,036 лтоль) КОН на водяной бане разбавляют водой После удаления в вакууме. Выход сибензиламина 15 20 48, Н 6,11. 81,72, Н 5,76ычислено, %: С 367,44 ое бес о 365, вычислен т собой очень в Мол, вес: найдеПродукт представл М. Г, Руденко, И, Г. Турянчик и Т, В. СтукановаИнститут нефтехимического синтеза им. А. В. Топчи202965 Таблица Поглощение кислорода моль. О й 3 а оз Название амина 0,410 0,807 Ди-этилгексиловый эфир себациновой кислоты 150 150 150 175 фенил-д-нафтила мин 15 Предмет изобретения 00,017 150 175 Лг-фенил.-п-феноксибензиламин (1) 150 175 Аг-и-феноксифиенл-п-феноксибензиламин (2) Составитель Т. Казанская Редактор М. Ибрагимова Техред Т. П. Курилко Корректоры; Г. И. Плешакова и В. В. КрыловаЗаказ 3818/4 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Антиокислительиое действие аминов на диэтилгексиловый эфир себациновой кислотыцветное масло, которое при длительном стоянии на воздухе темнеет.Антиокислительное действие полученныхаминов оценивают количеством молей поглощенного кислорода на 1 моль растворителя при температуре 150 и 175 С в полумикроприборе для окисления (М. Г. Руденко, Ю. П. Соболев, авт. св.174424). В качестве эталонного растворителя используют ди- 10 этилгексиловый эфир себациновой кислоты,Для сравнительной оценки проведены опыты окисления с антиокислителем фенил-а-нафтиламином. Способ получения вторичных ароматическихаминов общей формулы С,Н;ОС,Н,СНаХНК-а, где К - фенил или п-феноксифенил, отличаю иийся тем, что, с целью расширения ассортимента антиокислительных присадок, п-феноксибензилхлорид конденсируют с анилином или п-феноксианилином при нагревании до температуры 60 С.
СмотретьЗаявка
1092526
М. Г. Руденко, И. Г. Тур нчик, Т.В. Стуканова Институт нефтехимического синтеза А.В. Топчиева
МПК / Метки
МПК: C07C 213/02, C07C 217/56, C07C 217/58, C07C 217/90
Метки: ароматическихаминов, вторичных
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-202965-sposob-polucheniya-vtorichnykh-aromaticheskikhaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения вторичных ароматическихаминов</a>
Способ получения производных -метил-3, 4-диоксифенилаланина или их солей
Номер патента: 620204
Опубликовано: 15.08.1978
Автор: Вольфред
МПК: A61K 31/223, C07C 229/36
Метки: 4-диоксифенилаланина, метил-3, производных, солей
...смесио10% атанола и 90% атидацетата (по объему) и перемешивают с 5 мд насыщенного раствора карбоната натрия и избытком кристаллического карбоната натрия в течение 2 мин, Добавляют 10 г безводного сульфата магния, смесь отфильтровыва ют, а фидьтрат подкисляют 2 мл 9,6 Й атанольного раствора хлористого водорода. Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении, добавляют 100 мд атилацетата, и смесь вновь выпаривают досуха при пониженном давлении. Вводят 100 мл атидацетата и после перемешивания при 25 С в тео чение 1 ч образующийся продукт отфильтровывают и высушивают при пониженном давлении, в результате чего получают 3,0 г ( 51,0%) гидрохлорида сС-сукцинимидопропид-. Ь-( 3,4-дигидроксифенил)-2- -метилалицпюта.9 620Найдено, %: С 53,62;Н...
161743
Номер патента: 161743
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C08G 77/06
Метки: 161743
...количеств безводного хлористого цинка при нагревании до 140 в 1 С.П р и м е р. Смесь 14,4 г (0,2 гмолляного альдегида, 23,2 г (02 г моль)силана и 02 г (1,45 10-вгмоль) бехлористого цинка нагревают 44 мин140 С. При фракцнонированной перегделено:а) 12,5 г ди-н.бутилового эфира, т. кип.137 в 1 С (752 млю), т. е. 96,1 в теоретического;б) 232са85 - 86 С ( в оского,После вторичной перегонки над металлическим натрием ди-н-бутиловый эфир и гексаэтилдисилоксан получили:а) ди-и-бутиловый эфир, т. кип. 138,5 С (752 люм), дд --- 0,7693; по =1,3993.Найдено: МКо - 40,98; мол. вес. 128,02;130,21.СвНв 0.Вычислено:л. ЪС 1 =0,2: 0,2: 1,45,10-вВ табл. 2 представлены физико-химические константы и данные анализа гексаалкил(арил) дисплоксанов.Р. мм Т....
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Способ получения производных имидазола или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1694062
Опубликовано: 23.11.1991
МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/92
Метки: имидазола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...37,7 г 2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты и 12 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл метанола кипятят 14 ч. После охлаждения 25реакционную смесь концентрируют н вакууме, а остаток переносят в смесьхлористого метилена и воды. Срганический слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия 30и рассолом, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют. Сырой продукт разгоняют н глубоком вакууме (120-135 /Пр 025 торр)и получают 35,08 г метилового эйира2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты,т,пл. 31-34 С.ЯМР (200 мГц, С 1 И:1-) р о: /р"/дв.д 1 Н), 7, 39 (тр.д, 1 Н), 7, 11 (м,ЗН) р Ьр 88 (мр ЗН) р 3 р 81 (ср ЗН) р,фо2,30 (с, ЗН),С. Метиловый эфир 2-(4-бромметилфенокси)бензойной кислоты,Раствор...
170990
Номер патента: 170990
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/20, C07C 205/22
Метки: 170990
...или дихлорэтаном. Дихлорэтановый 30 экстракт промывают водой, отгоняют с водя170990 Составитель Г. Шагалова Корректор ГО. М. Федулова Техред Т, П, Курилко Редактор П. Вербова Заказ 1126/5 Тираж 575 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открмтнй ГГСР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ным паром дихлорэтан, а затем отгоняютЗннитро-окситолуол, после чего отгоняют сводяным паром 3-нитро-окси-изопропилтолуол (промежуточно отгоняется небольшоеколичество смеси с низкой температурой затвердевания). Выход - 52% от теоретического. После кристаллизации из спирта получаются светло-желтые иголочки с т. пл, 82 С(исходный 3-нитро-окситолуол имеет т. пл.70...
Предыдущий патент: Способ получения з-алкил-4-ацетокситетрагидро-пиранов
Следующий патент: Способ получения дихлорпроизводных антрахинондиазолов
Случайный патент: Учебный прибор по электротехнике