C07C 255/10 — цианогруппы и атомы галогена или нитро- или нитрозогруппы, присоединенные к одному и тому же ациклическому углеродному скелету

Номер патента: 95249

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Степанов, Широкова

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: жирного, нитрилов, предельных, ряда, хлорирования

...вводят 35 - 40 литров хлористого водорода, после чего начиняют хлорировяние, пропуская хлор со скоростью 500 - 600 51 лгглин и поддержизая температуру внешним охлаждением в пределах 35 - 42 хлорирование продолжают в течение 10 - 12 часов и заканчивают, КОГДЯ ЖИДКОСТЬ, Встгнн 1 В 1 ИЯ 51 В РЕЯК- цию, дистигает удельного веса 1,17.Продукт хлорирования перегоняют с колонкой, собирая при 74,5 - 76 язеотропг 1 уО смесь яцетонит 1)ила и трихлорацетонитрила, содержа- НгуЮ 79% ПОСЛЕДНЕГО. ЗагтЕ.г ПсрЕГО- няется не вошедший В реакцию ацетонитрил (81) и в перегонной колбе остаются продукты полимеризации в количестве 15"го от веса хлорированной жидкости.Лзеотропную смесь для удаления ацетонитрила несколько раз промыВаЮт ЛЕДЯНОЙ ВОДОЙ,...

Номер патента: 122744

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Гитель, Спиридонова, Якубович

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 53/15 ...

Метки: алифатических, альфа-фторзамещенных, кислот

...нагревают до 40 и при перемешивании и охлаждении прикапывают к ней 20 г (0,34 г/моля) а-фторнитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 50. Затем пооледнюю греют на кипящей водяной бане до прекращения стекания конденсата из холодильника. Образовавшуюся кислоту экстрагируют серным эфиром, эфир отгоняют, а кислоту сушат азеотропной отгонкой воды хлороформом. При разгонке кислоты получают 22,8 г продукта с т. кип. 164 в 1, что соответствует литературным данным для фторуксусной кислоты. Выход последней равен 86% от теоретического в расчете на загруженный фторацетонитрил.П р и м е р 2. Получение а-фторпропионитрила (А) и а-фторпропионовой кислоты (Б),А. Реакцию ироводят по методике, описанной в примере 1 А....

Номер патента: 163601

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Васильева, Хаскин

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: полученияа, р-трихлорпропионитрила

...очищенного продукта 67,5 - 74,4%.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве каталитических добавок используют третичные алифатические амины, диалкилариламины или их гидрохлориды и хлорирование ведут в темноте или на рассеянном свету. Выход очищенного продукта 79,5 - 86 4%.Предлагаемый способ позволяет упростить аппаратурное оформление процесса и увеличить выход очищенного продукта.П р и м е р. В стеклянный трубчатый реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, термометром, штуцером для подачи хлора, загружают 165 г (3,12 яоль) акрилонитрила и 3 лл диметиланилина, Реактор полностью затемняют и подают со скоростью 88 г/час хлор. Регулируя подачу проточной воды в рубашку реактора, температумассы в...

Номер патента: 183730

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зависимое, Иржи, Опубликовано, Сному, Станислав

МПК: C07C 253/04, C07C 255/10

Метки: дигалогеннитрилов

...найдено, что т. кип.117 - 118"С при давлении 0,05 мм рт, ст.Для СцНе,ИОеВге рассчитано С 40,75%; Вг 41 72%.Найдено С 40,60/,; Вг 41,42% (совпадает с рассчитанным числом).Синтез происходит лучше в безводной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации или (и) под влиянием излучения, но эти условия не обязательны,Н -где Х Н 2,Предмет изобретения Способ получения дигалогеннитрилов общей формулы ХО, 1, 2нов обще с галоид ХСМ пр м выдел в дистил- СН. Получаемые соединения представляют собой ценные продукты для целого ряда органических синтезов.П р и м е р. 32 г метилового эфира 10-ундеценкислоты и 60 г ВгСЫ реагируют в стеклянном автоклаве в течение 6 час при температуре 130 С. После дистилляции оставшегося ВгСХ и части...

Номер патента: 189827

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10

Метки: 189827

...фосфора. Выход продуктов 50 - 70%, Способ прост: процесс ведут без применения катализаторов, при атмосферном давлении, в химических реакторах обычного типа. Предлагаемый способ является также наилучшим в настоящее время препаративным методом полуЯ ДИНИТРИЛОВКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ189827 менять соответствующее количество пятихло.ристого фосфора). В таблице приведены динитрилы а, а,а, а-тетрахлор-го,го-дикарбоновых кислот общей формулы ИС - ССе - (СН)- СС 1 - СИдоиво сйо схЭ Вычислено в %С61,2 65 - 66 61,0 1 63 2 71 Зф 63 4 60 5 вф 52 6 50 11,4 57,5 63 - 65 57, 6 11, 3жидкость 54,9 10,5 46 - 47 51,7 10,1 10,7 54,6 51,7 10,2 9,7 20 Предмет изобретения 49,6 9,5 49,3 жидкость 48 - 4 47,1 9,4 47,3 9,3 фг 141,393; по 1,4919; Мйо: найдено 54,2;...

Номер патента: 198312

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Васильева, Грыза, Хаскин

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: 198312

...кислоты и увеличивают их выход,П р и м е р 1, В стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, механической мешалкой, термометром, барботером для подачи хлора и нижним спуском, загружают 106 г (2 лоль) акри198312 Предмет изобретения Составитель И. Вика Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Заказ 2383/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лонитрила и 0,5 мл воды, На расстоянии 30 сл от реактора помещают лампу накаливания 200 вт и после ее включения при работающей мешалке начинают пропускать в реактор хлор со скоростью 70 г/час.Регулированием...

Номер патента: 203563

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 253/10, C07C 255/10, C07C 255/50 ...

Метки: нитрилов

...2,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, соединенную с поглотительной системой для хлористого водорода, вносят 420 г цианацетамида (5 моль), 175 г ХаС 1 (3 моль), 1200 смз сухого дихлорэтана, 422 г хлорокиси фосфора (2,75 моль) и 4 г пиридина (0,05 моль). Содержимое колбы нагревают при перемешивании в течение 50 мин до 84 С и выдерживают до прекращения бурного выделения хлористого водорода, после чего температуру повышают до 88 С и продолжают реакцию при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. Общее время реакции 4 час 20 мин.По окончании реакции реакционную массу при перемешивании охлаждают; получают темный прозрачный раствор, содержащий оранжевую суспензию, состоящую главным образом из...

Номер патента: 218193

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алиев, Рафиев, Шахгельдиев

МПК: C07C 243/06, C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 255/24 ...

Метки: n-нитрозоцианэтиламинов, алифатических

...способ получения алифатических Х-нитрозоцианэтил аминов, заключающийся в том, что алифатическне цианэтпламины в минеральных кислотах обрабатыва ют нитритом натрия.П р и м е р. В 3-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, похгецгают 1 лонго цианэтилизопропиламина, 400 г льдаи 145 мл концентрированной соляной кислоты 1 (хгожно применять и 30 о/о-иую Нсз 01).Физико-химические свойств т при темпе лгин, прпта натрия впродолжают еляют, а водензолом, порют прн атмоперегоняют в Нптро в виде 127 С,3 Выход Аналог табл),Х-иитрозоггл зоцианэтг гизопсветло-желтойил; пр 1,4646;2075 ого от теоретично получен мин перегоняюсти при 1250430. жидко С 14 1,20 гческо ы нн озамнны (сх ианэтиламино Вычисленайдено, ";,а1,5290 аг. 1...

Номер патента: 250044

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борг, Джеймс, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 255/10

Метки: й-галоидакрилонитрила

...головку и приемник (для продукта) присоединяют к верхней части колонки. Колонку с насадкой обматывают электронагревательным полотном (лентой) и снабжают термопарой для измерения температуры стенок колонки. В длинногорлую колбу загружают 150 г дихлорпропионитрила и 5 г трет-бутилпирокатехина (ингибитор полимеризации) вместе с кипелкой. Колонку с насадкой нагревают до 150 С, указанную температуру поддерживают в процессе всей реакции. В системе поддерживают давление 560 мм рт. ст. Соединения (вещества) в длинногорлой колбе нагревают до кипения, регулируя нагревательную рубашку таким образом, чтобы обеспечить подачу продукта в приемник со скоростью 75 г/час, По мере испарения вещества приливают дополнительно...

Номер патента: 264386

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дель, Кнун, Первова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 69/63 ...

Метки: бутил)-пропионовой, кислоты, нитрила, перфтортрет, сложных, эфиров

...(СРз)зССНзСНС 1 х 1 и перфторизобутиленом.Способ прост в осуществлении,10 П р и м е р 1. Получение р-(перфтортретбутнл) -пропионитрила.В раствор, ссстоящий из 0,05 моль нитрилаакриловой кислоты, 0,05 моль фторнстого цезия или калия в 20 мл моноглнма, при комнат 15 ной температуре, перемешивая, пропускают0,05 моль перфторизобутилена, Затем реакционную массу выливают на лед, отделяютнижний слой и растворяют в эфире,Водный магочник экстрагируют эфиром,20 сушат сульфатом магния. Перегонкой в вакууме получают р- (перфтортретбутил) -пропионитрил с т. кип, 70 - 72 С (31 мм рт. ст.); т, пл.25 С; п 1,3355. Выход 42/о от теории. ПЧРспектр (внутренний эталон ГМДС) ос264386 Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П, Курилко Редактор Н. Вирко Корректор С. М....

Номер патента: 275063

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Демократическа, Иностранец, Михайлова

МПК: C07C 255/10

Метки: а-бромакрилонитрила

...и при непрерывном перемешивании приливают по каплям эквимолеку лярное количество триэтиламина. Прп этомтемпература реакционной массы пе должна превышать 20 - 25 С (несоблюдение температурного режима снижает выход). После окончания добавления триэтиламина рсакцпонную 15 массу перемешивают при комнатной температуре 10 лии, Образовавшийся осадок бромпстоводородной соли триэтиламина собирают на фильтре, промывают небольшим количеством растворителя, сушат прп 90 С. Из фильт рата выделяют продукт реакции - а-бромакрилонптрил. Это можно делать двумя способами.а) К фильтрату добавляют 0,5% гидрохинона и в вакууме отгоняют растворитель. Пос ле отгонки растворителя к остатку добавляют еще 0,5% гидрохинона и остаток перегоняют в вакууме на колонке...

Номер патента: 293794

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Демократическа, Михайлова, Нгуен

МПК: C07C 255/10

Метки: а-хлоракрилонитрила

...зквпмолекулярном количестве пз отношению к а,р-дихлорпропионитрилу, в сре де инертного органического растворителя (желательно бензола) в присутствии каталитического количества гидрохинона. Бензол предпочтительнее других органических растворителей, так как в нем хуже всего растворяются 5 образу;сщпеся хлориды (КС плп КаС).Реакция дегидрохлорпрования а,р-дихлорпропиопитрила протекает по следующей схемеКаОНСНзС - СНС - СИ - +СН,=С - СХ+:ч аС.спиртбензол С 1 Предлагаемьй способ пвыход целевого продукта25 время реакции, а также прокомнатной температуре.Пример. К 20 г сведихлорпропионитрила прибзола (при отсутствии раствЗЭ сильное разогревание, что293794 Предмет изобретения Составитель Ж. Исаева Редактор О, Н. Кузнецова Техред Л. В, Куклина...

Номер патента: 328698

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акуленке, Кобрина, Новосибирский, Якобсон

МПК: C07C 253/00, C07C 255/10

Метки: динитрила, тетрафтормуконовойкислоты

...изобре Способ п коновой кис ди а мино,4 окислению этилового э предпочтите лением целе тормучто 1,2- ергают еде дио газа,выде- приемаолучения динитрила лоты, отличаюиийся 5,6-тетрафторбензол тетраацетатом свинц фира в атмосфере и льно азота, с после ного продукта извес тетраф тем,подв авср ертно ующи ными Изобретение относится к способу получения динитрила тетрафтормуконовой кислоты, который является перспективным мономером при получении термостойких материалов, а также может быть применен как исходный продукт в синтезе фунгицидных веществ.Динитрил тетрафтормуконовой кислоты, содержащий одновременно в своем составе ннтрильные группы и атомы фтора, не описан в литературе,Для расширения ассортимента полифторпроизводных соединений,...

Номер патента: 372211

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кнун, Ли, Павлов, Сокольский

МПК: C07C 253/20, C07C 255/10

Метки: всесоьэзная, пдтен

...пиролизу при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Пиролиз И,Х-бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществляют обычно в присутствии пятиокиси фосфора.Чистота полученного нитрила гексафторизомасляной кислоты подтверждается методами ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии щелочной гидролиз по уравнению+ХН 4+Н,О П р и м е р 1. Термолиз а-гидрогексафторизобутирилсульфамида,В прибор для возгонки, соединенный с прямым холодильником, помещают 27,4 г бути 5 рилсульфамида и нагревают при 180 - 190 С свыделением летучих жидких и возгоняющихсятвердых продуктов разложения. Конденсатперегоняют повторно и выделяют 15,0 г(85%) нитрила гексафторизомасляной кисло 0...

Номер патента: 374290

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Чухадж

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10

Метки: гря-галогенпроизводных, дии

...и капельной воронкой, загружают 45 мл метанола и 70 г (0,3 моль) дибромида меди.При 35 С и при перемешивании добавляют 5,1 г (0,1 моль) свежеперегнанного цианацетилена (т. кип. 42,5 С), Реакция завершается в течение 30 мин. Продукты реакции извлекают эфиром. При разгонке выделяют 10 а, Р-дибромакрилонитрил. Т, кип. 55 - 57 С/5 мм. Выход 6,6%.п,Ро 1 5670с 4 го - 2 2841После отгонки а, Р-дибромакрилонитрилана дне колбы остается кристаллический трибромакрилонитрил, который промывают на фильтре небольшим количеством этанола Получают белые кристаллы а, Р, Р-трибромакри лонитрила.Т. кип. 88 - 89 С. Выход 21,1%.П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 25 мл...

Номер патента: 374291

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Всесоюзный, Проектный

МПК: C07C 255/10

Метки: 088, 12132удк, 222224, 8)авторы, qнйшы, vrsrvjsii, библиотекам, всесоюзнаяи, кл, —г

.... Однако способ характеризуется сложностью и многостадийностью технологического процесса, низким выходом Р-хлоракрилонитрила, применением в качестве одного из исходных продуктов цианистоводородной кислоты, которая является сильным ядом. генводородной кислоты в присутствии одновалентной меди при повышенной температуре, желательно при 30 - 50 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 35 мл воды, 35 ил концентрированной соляной кислоты (И= 1,17), 9 г (0,16 моль) хлористого аммония и 30 г (0,3 моль) хлористой меди.При 45 С и при перемешивании добавляют 2,6 г (0,05 лсоль) свежеперегнанного цианацетилена (т,...