Способ получения алкиловых эфиров молочнойкислоты

202937 0 П ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 24,11.1966 ( 1064326/23-4) л, 12 о, 11 присоединением заявкиМПК СО Приоритет Комитет по делам аобретений и открыти при Соеете Министроо СССР. Г. Н а сы булл и И. Бурмистр аявитель ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ О 2 Пол чение эти ится к обладля производриловой кискиловых эфи ролиза нитрикислотой в с необходи чной синиль ма в произ ФР 0 2,3Настоящее изобретение относсти получения исходного сырьяства мономеров, например алоты.Известен способ получения алроев молочной кислоты путем гидла молочной кислоты сернойспирте.Недостаток способа связанмостью обращения с высокотоксной кислотой, которая необходводстве исходного продукта. Предложечныи способ позволяет устранить указанный недостаток и расширить сырьевукт базу получения эфиров молочной кислоты с одновременным получением другого ценного продукта - гидроксиламина. Способ заключа.ется во взаимодействии 1-нитройропанслас хлористым водородом в растворе соответствующего алкилового спирта при температуре 80 - 90 С с последующим отделением, выпадающего осадка солянокислого гидроксиламина, образующегося в количестве 28 - 37% от теории, например фильтрованием, и разгонкой оставшегося продукта.Выход эфиров составляет 20 - 27% от теории. Прим ер 1, у лового эфирамолочной кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильни 5 ком, помещают 21 г (0,2 мо гя) 1-нитропропанолаи 48 г (1 моль) этилового спирта ипропускают ток сухого хлористого водородадо увеличения веса смеси на 11 г (0,3 моля).Во время пропускания хлористого водорода10 отмечалось повышение температуры до 40 - - 45 С. После окончания пропускания хлористого водорода смесь нагревают 10 час при80 С и оставляют на ночь, Выпавший осадоксолянокислого гидроксиламина (т, пл. 149 -15 150 С; лиг, данные т. пл, 150 - 151 С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол,выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфильтровывают.Выход высушенного солянокислого гидро 20 ксиламина 4 г или 28% от теории в расчетена исходный нитроспирт.Из фильтрата при вакуумной перегонке при10 мм рт. ст, получают фракции:1. 47 - 49, по 1,4112, (3,8 г);2, 49 - 60, по 1,4318, (3,8 г);3. 79 - 81, по 1,4405, (7 г).При дополнительной перегонке второйакции получают 0,9 г первой фракции и3 г третьей фракции,3Первая фракция представляет собой этиллактат (лит. данные т. кип. 50 С при 10 мм рт. ст,; по 1,4132), Выход этиллактата 20 о от теории в рассчете на исходный нитроспирт. Третья фракция представляет собой непрореагировавший 1-нитропропанол.П р и м е р 2. Получение пропилового эфира молочной кислоты.Опыт проводят в приборе, описанном в лримере 1. Смесь 21 г (0,2 моль) 1-нитропропанола, 60 г (1 моль) пропанола и 11 г 10,3 моля) хлорист ого водорода нагревают 10 час при 90 С и оставляют на ночь. Выде лившийся осадок солянокислого гидроксил. амина огфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол; выпавший после этого осадок также отделяют. Выход солянокислого гидроксиламина 5,2 г или 37 от теории в рассчете на исходный нитроопирт. В результате пере. гонки фильтрата при 10 мм рт. ст, получают фракции: 20291741. 64 - 66 С по 1,4182, (6,9 г);2. 79 - 81 С по 1,4382, (6,8 г).Первая фракция по своим физико-химическим свойспвам соответствует пропиллактату.5 Выход продукта составляет 267 о в расчете наисходный нитроопирт.Вторая фракция представляет собой непрореагировавший 1-нитролропанол,Предмет изобретенияСпособ получения алкиловых эфиров молочной кислоты, отличающиися тем, что, с 15 целью упрощения процесса и расширениясырьевой базы, 1-нитропропанолподвергают взаимодействию с хлористым водородом в растворе соответствующего спирта при температуре 80 - 90 С с последующим отделением 20 осадка, например, фильтрованием, и разгонкой остававшегося продукта.Составитель Т. ЛавриненкоРедактор М. Ибрагимова Техред Т. Г 1. Курилко Корректоры: Е. Н. Гудзоваи С. А. БашлыковаЗаказ 3816/9 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, и р. Сапунова, 2