Способ получения гомологов 4, 4-динитродифенилового эфира

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 О 2911 Соцв Ссветскнк Социвлиссичоскик Республик(Ло 1066817/23-4 явлено 06.Гс.1 Кл, 12 о, 3/01 12 с 1, 14/04 присоединением заявкиКомитет оо деигц изобретений и открытий ори Совете Министров СССРПриор ите ЫПК С 07 с С 10 д У,с 1 К 66,063,726(088.8).1967. Бюллетень20я описания 12.Х 11.1967 бликовано 28 ата опубликован вторызобретения М. Ю, Могилевский и Н, В, Гудалина емеровский научно-исследовательский институт химической промышленностиявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОЛОГОВ 4,4-ДИНИТР ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРАдукта, при этом продукт можно легко выделять в чистом виде при последующей обработке реакционной смеси водой. 1, К 2 рибавл ченного и 70 м ревают 140 С в течен ую мас с 700 м,гэфир этиленглиовый эфир диэтия синтеза 4,4-диэтиленгликоля и ов, которые исермостойких полиное сырье для лс 15 Выпавшии осадок мывают водой и суш 100 С до постоянного Выход 4,4-динитро ленгликоля - 17,4 г ского). Температура плав 145,5 - 146,5"С (в кап Высоленный поташ ра диметилформамид процессе.(57 2 ого ия является4,4-динитроля при взаидихлорэтаномс поташом ого эфира этиот теоретичсления готового продуктаилляре),ом из маточного раство.повторно используют в, 36 лсл (0,3 г мо гя) тилформамида,Пример 2. К 835 г фенола прибавляют 49, коизмельченного поташ хлорекса и 390 лсл дик Известефениловоизбьнкаго этиленпод давл140 С.4,4-динитродифениловыйколя и 4,4-динитродифенилленгликоля применяют дламинодифениловых эфировдиэтиленгликоля - мономерпользуют при получении тимидных смол и как исходкарственных препаратов. н способ получения 4,4-динитродиго эфира этиленгликоля нагреванием г-нитрофенолята натрия и бромистоа в абсолютном в течение 10 час ением свыше 3 ати и температуре Целью настоящего изобретегупрощение процесса получениядифенилового эфира этиленгликомодействии сг-нитрофенола с(или дихлордиэтиловым эфиромв среде диметилформамида,Применение диметилформамида, являюще. гося высокополярным растворителем, дает ряд преимуществ; исключает стадию прего. товления сг-нитрофенолята, сокращает вовремя проведения синтеза, процесс проводят без давления, позволяет применять стехиометрические соотношения сг-нитрофенола и дихлорэтана (или хлорекса), повышает выход,про 5 Пример трофенола п тонкоизмель дихлорэтана Смесь наг 10 температуры температуре Реакционн смешивают7,82 г (0,2 г лсоль) сг-нняют 16 6 г (0,12 г лсоль) поташа, 8 мл (0,1 г лсо,гь) л диметилформамида.при перемешивании до и выдерживают при этой ие 3 час.су охлаждают до 20 С и воды,202911 Предмет изобретения Состави 1 ель Поплавская Редактор М. Старосельская Техред Т. П. КурилкоКорректоры: Е. Н. Гудзона и С, А. Башлыкова Заказ 3816/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Смесь нагревают до температуры 142 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 час. Реакционную массу охлаждают до 20 С и смешивают с 2 л воды, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при температуре 90 - 100 С до постоянного веса. Выход 4,4-динитродифенчлового эфира ди этиленгликоля - 97,8 г (93,6% от теоретического).Температура плавления готового, продукта 154,5 - 155,5 С (в капилляре).Высоленный поташом из,маточника диматилформамид повторно многократно используют в процессе. Способ получения гомологов 4,4-динитроди.фепилового эфира, например, 4,4-динитроди фепилового эфира этиленгликоля и 4,4-диснитродифенилового эфира диэтиледгликоля, взаимодействием нитрофенола с галоидным алкилом в присутствпи щелочи в среде полярного растворителя при нагревании до тем пературы пе выше 140 С, отличающийся тем,что, с целью повышения выхода и удешевле.ния целевого продукта, в качестве галоидного алкила используют 1,2-дихлорэтан или р,р- дихлорднэтиловый эфир и процесс ведут в 15 среде диметилформамида при атмосферномдавлении.