Способ определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (11) 01 И 21 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН льскии инстироблем Белол. САв 101 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследоватетут физико-химических прусского государственного университета им.В.И,Ленина(56) Денеш И. Титрование в неводныхсредах. М.: Мир, 1971, с.414.Закупра В.А, Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ. М.: Химия, 1977,с.367.Патент франции У 2095820,к 01 Ы 31/00, 1974.торское свидетельство СССРУ 9299, кл. С 01 И 21/78, 1983,(54) СПОСОБ ОПРЕДЙ 1 ЕНИЯ ДИГЕКСИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению дигексилфосфорной кислоты (ГФК)и ее солейЦель - повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевогооснования с 32-45 атомами углерода с красителем - крезоловым красным в толуоле при рН среды 6-7 с последующимразделением фаз, подщелачиванием водной фазы и ее фотометрированием. Способ позволяет определять концентрацииГФК и ее солей (1-5) 10моль/л.11328746 2Изобретение относится к улучшенному способу определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей, которыйможет найти применение в аналитической химии тригексилфосфата,Цель изобретения - повышение чувствительности определения.П р и м е р 1, 2 мл тригексилфосфата, содержащего ,10-ф моль/л дигексилфосфорной кислоты и ее солей,помещают в пробирку с пришлифованнойпробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмонияс крезоловым красным 1 7 мл толуола 15и 10 мл универсального буферного раствора с рН 7, После встряхивания ирасслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют О, 1 мл 1 ф 10 з М раствора едкого натра (рН 9) и фотометрируют при 574 нм в кювете 0,3 см наприборе СФотносительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность 0=0,26, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфоРной 25кислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной 8,95 10 моль/л.П р и м е р 2. 2 мл тригексилфосфата, содержащего 2 10- моль /л ди- .гексилфосфорной кислоты и ее солей,помещают в пробирку с пришлифованнойпробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмонияс крезоловым красным, 7 мл толуолаи 10 мл универсального буферного раствора с рН 6. После встряхивания ирасслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют О, 1 мл 1 10М раствора едкого натра (рН 10) и фотометрируют при 574 нм в кювете 2 см на приборе СФотносительно холостогоопыта. Измеренная оптическая плотность В=О,34, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорнойкислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной 1, 77 10 моль/л. 40 45 50 П р и м е р 310 мл тригексилфосфата, содержащего -10моль/л дигексилфосфорной кислоты и ее солей, вносят в мерную колбу и доводят толуолом до 100 мл. Аликвоту 4 мл приготовленного раствора помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 5 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 7, После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют 0,1 мл 1 10- М раствора едкого натра (рН 10) и фотометрируют при 574 нм в кювете 0,3 см на приборе СФотносительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность 0=0,50, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорной кислоты в образце ТГФ с учетом разбавления, равной 8,7710 " моль/л.Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять концентрации дигексилфосфорной кислоты.и ее солей вплоть до 5 10моль/л, если использовать кювету толщиной 0,3 см, и вплоть до 110 1 моль/л, если использовать кювету толщиной 2 см (концентрации даны в пересчете на исходный тригексилфосфат).Аналогичные результаты получены при использовании солей других четвертичных аммониевых оснований, содержащих 32-45 углеродных атомов.Четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода меньше 32.непригодны вследствие их значительной растворимости в водной фазе, четвер" тичные аммониевые соли с числом атомов углерода больше 45 малодоступны. Формула изобретения Способ определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей путем обработки анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевого основания с 32-45 атомами углерода с красителем в толуоле, разделения фаз и последующим фотометрированием водной фазы, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повьппения чувствительности определения, в качестве красителя используют крезоловый красный, обработку пробы ведут при рН 6-7 и водную фазу перед фотометрированием подщелачивают до рН 9-10, ВНПИПИ Заказ 3479/47 Тираж 776 ПодписноеПроизв.-по;п.гр. пр-тие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4