Способ определения экстрагентов на основе солей четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований и солей аминов в их смеси

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 3221 А С 01 Ы 31 1 ЗОКОЮЗр1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ С ЕЛЬСТВУ едорскийх ме(54) СПОСОБ ОПРЕ НА ОСНОВЕ СОЛЕЙ ЕНИЯ ЭКСТРАГЕНТОВВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) Гурьев И.А., Сбитнева И.А. Двухфазное потенциометрическое титрование аммониевых ионов тетрафенилборатом с ионселективным электродом.ЖАХ, 1982, 37, 1 с. 141-145,Вакуленко В.А, и др. Определениеазота, входящего в состав четвертичных аммониевых соединений водорастворимых олигомерных продуктов. - ЖАХ,1983, 38, 4, с. 749-751. ВЫХ И ТРЕТИЧНЫХ СУЛЬФОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ И СОЛЕЙ АМИНОВ В ИХ СМЕСИ(57) Изобретение касается аналити-.ческой химии, в частности определения экстрагентов на основе четвертичных солей амина и аммония с третичными сульфониевыми основаниями,которое может быть использовано приоценке качества технических органических веществ. Для упрощения определения экстрагентов используют другой растворитель - смесь воды и СНС 1для растворения анализируемой пробы,а потенциометрическое титрование ведут с использованием другого основного реагента - БаОН, до рН 13 с по-фследующим добавлением пентахлорфенола,(100-110 мес.7. от стехмаметричесиаго Янеобходимого количества) и титрованием до рН 9. Способ позволяет опре- идеделять вещества как индивидуальные,так и в присутствии примесей (технические продукты и растворы), 1 ил.,1 табл.+0,7 ь щелочи,где Н - нормальностг-экв/л;Ч - объем щелочтитрование Сольамина и, пошедшей насоли ЧАО, мл;50 0,04+0,1 1 13221Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именнок анализу органических соединений,преимущественно к определению примесей и основных компонентов в экстрагентах класса четвертичных аммониевых (ЧАО) и третичных сульфониевых(ТСО) оснований, и может использоваться в органической химии при оценкекачества синтезируемых технических 10органических соединений.Цель изобретения - упрощение способа,П р и м е р 1, Определение тетрабутиламмоний иодида. Навеску0,3 гвзвешивают на аналитических весах встаканчике на 50 мл, Прибавляют 10 млхлороформа и 10 мл воды (соотношениевода ; хлороформ 1:1). Опускают электроды и при энергичном перемешива,нии на магнитной мешалке титруют0,1 н. раствором ИаОН до рН 13. Затем прибавляют 10 мл О, 1 н, растворапентахлорфенола (110 мас,Я по отно 25шению к навеске и соотношение водахлороформ 1:2) и продолжают титрование до устойчивого потенциала(рН 9).На чертеже изображен график зави 30симости рН - Ч и точки эквивалентности. Первый скачок (Ч,) в области до рН 13, соответствующей холостой пробе, находят по кривой (см. чертеж), Его величина не должна превышать 0,05 мл, В противном случае необходимо считать исходный хлороформ.Второй скачок в области до рН 9 соответствует содержанию соли ЧАО, которое рассчитывают по формупе. Ч, - объем щелочи, пошедшей натитрование свободной кислоты млМ - молекулярная масса Вц,И 1,равная 369,7,и - навеска, г.Содержание ВцИ 1(100+0,7)Е.П р и м е р ,2, Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в техническом триалкиламмоний нитрате (ТАМАН),Анализ проводят в условиях примера 1. Содержание азотной кислоты солиамина и ТАМАН рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1, соответственно молекулярные массы 63,416 и430, объемы Ч, -Ч -Ч, Ч -Ч , Отличие - увеличение навески до 0,40,5 г,Найденное содержание соли ЧАО74+0,7 Е, соли амина 10+0,1 Е, азотной кислоты 1,8+0,25 Е,П р и м е р 3, Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в технологическом растворе (ТАМАН + полиалтехкилбензол + ТБФ),Анализ проводят в условиях примера 1. Расчет по примеру 2, отличиеувеличение навески до 0,5 г,Найденное содержание ТАМАН 37,2++0,77, соли амина 7,3+0,1 Е, азотнойкислоты отсутствует,П р и м е р 4, Определение основного компонента ипримесей в метилсульфате сульфония из нефтяных сульфидов (МССНС),Анализ проводят в условиях примера 1. Расчетпо формуле примера 1,соответственно молекулярная массадля серной кислоты и МССНС 49 и 334,объемы Ч, и Ч -Ч,Результаты анализа на содержаниеМССНС 54,1+0,77, кислота 14,6+0,257.Результаты анализа представлены втаблицеНайденные метрологические характеристики методики. Бг Доверительный интервал (для двух парал) Кислоты 0,13 +0,25 Формула изобретения Способ определения экстрагентов на основе солей четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований и солей аминов в их смеси путем растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим потенциометрическим титрованием водным раствором ос1322147 4ведут до рН 13, добавляют пентахлорфенол в количестве 100-.110 мас,7. отстехеометрически необходимого и продолжают титрование водным растворомедкого натра до рН 9. нования, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения способа,в качестве растворителя используютсмесь йоды и хлороформа, в качествеоснования - едкий натр, титрование Вещество Кислота Основное Сольвещество амина 100,0 99,0 100,0 94,2 0,7 99,5 69,2 8,3 3,2 технический 86,2 очищенный 54,8 6,4 технический 80 0,5 0,9 очищенный 86,2 технический 61,8 16 65,367,0-67,4 30,9-1,3 12, 1-13,3 86,5 очищенный 2,6 86,5 87,6 87,6 Метилсульфат сульфония из нефтяныхсульфидов 54,1 14,6 50,5 52,3 19,4 15,8 37,237,7,3 6,7 0,6 35,4 6,9 0,6)Образцы различных партий опытных наработок. Тетрабутиламмоний йодистый Тетраоктиламмоний бромистыйМетилтриоктиламмоний метилсульфат Метилтриоктиламмоний нитрат Триоктилбензиламмоний хлорид ЭкстрагентыМетилтриалкиламмоний нитрат Триалкилбензиламмоний хлорид Триалкилбензиламмоний нитрат Технологические растворыТАМАН + ТБФ + ПАБдо экстракциипосле" Содержание компонентов, 71322147 ро оГ Корректор, И.Муска едак 6/39 Тираж 776 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и13035, Москва, Ж, Рау акаэ 28 одписное омитета СССР ткрытий кая наб., д, 4/5 роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгор Проектная,Составитель С.ХованскаПатрушева Техред А.Кравчук1