C07J 5/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из двух атомов углерода, например прегнан, и замещенные в положении 21 только одним атомом кислорода, связанным простой связью

Номер патента: 57810

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Дауговет

МПК: B32B 13/10, C07J 5/00

Метки: поделочного

...таким образом пластин изготовляются блоки любой толщины и площади в зависимости от применяемых прессов. Получение блоков возможно двумяспособами; 1) из пропитанных и заполимеризованных пластин и 2) из пропитанных и просушенных пластин.В первом случае пластины, изгото.вленные из древесно-волокнистых масс, пропитанные синтетической смолой и заполимеризованные в горячем прессе, покрываются клеем, приготовленным по следующему рецепту;Синтетическая смола с содеркапнем10 - 15% воды, 100 ч.Спирт, . 60Соляная кислота. 40Промазанные этим клеем пластины тонким слоем укладываются в блоки и подверга 1 отся прессованию при температуре 60 - 80 и давлении 10 - 20 кг/с,яПри этом клей быстро полимеризуется, несмотря на низкую температуру, и дает...

Номер патента: 106380

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Лейбельман, Мурашева, Овчинникова, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: кортизон-ацетата

...(1%-ный раствор в хлороформе).Матоник от кристаллизации упаривакт и вакумме досуха. Остаток (о,бс 2) рссОр 5 по В 5/ мл уксусной кислоты, 1, раствору при перемешпвании прибавгсяот о,67 г цинковой пыли и перемешивают массу при комнатной температуре в течении 1 часа. Затем цинк отфильтровываюг. Фиссырат выливают в воду.Получают 3,26 г прегнанол-Зх,17 а-диона,20 с т. пл. 198200; аф 68,88 (в 1%-ном растворе),Общий выход 21-бромпрегнандиосс-За, 17 х-диона,20 (с учетом возвращенного 17 х-оксисоединения) равен 86% от теоретического.Окисленссе 21-бромсгрегнандссв,.-3 х,17 х- диона,205 г 21-бромпрегнандиол-Зх, 17 адиона,20 растворяют в 130 мл х. ч. метанола, прибавляют 1,5 г Х-бромсукцинимида и 160 мл воды. Реа кцион ную смесь оставляют на 18...

Номер патента: 126229

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07J 5/00

Метки: 126229

...на1262294.бромид, Суммарный выход на ацетат дегидрокортизона по двум бромированиям с учетом возвращенного исходного составляет 63 та от теоретического,Реакцию можно вести также в диоксане в присутствии сульфасалициловой кислоты,Получение аиетата преднизоыаВ токе азота присыпают к 67,5 мл диметилформамида при размешивании 5,76 г безводного карбоната лития и 4,97 г безводного бромистого лития, после чего быстро добавляют 10,35 г дибромида и на реваюг в течение 20 час при 90 - 95. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до 3 - 5 и прибавляют 196,5 мл воды, содержащей 19,6 мл уксусной кислоты. Затем выдерживают 1 час при температуре от 0 до - 5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и...

Номер патента: 129656

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Новикова, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: д-дегидрокортизона

...г преднизона с т. пл. 228 в 2.двух стадиях составляет 75% от теого количества,хроматобумаге в ванне пятра гируютудаления зовывают Получают Выход на ретическоальнои олизаводу,едм ет изоо р етени яполучения Л-дегидрокортизона ) из кор тизон-ацетата, отлц, - м, что, с целью увеличения выхоения технологического процесса, тат одновременно дегидрируют и микробиологическим путем дейстпной культуры СогупеЬас 1 ег 1 цп 1 ас 11 Ьцв гпеоа 11 чег 1 цп 1 ВНИХФИ. Спосоо(преднизоначаюиайсч теда и упрощкортизон-ацеомыляют мгнем смешаз 1 гпрех и В Изооретением является способ получения преднизона из кортизон-ацетата с помощью микробиологического дегидрирования и омыления смесью культур СогупеЬас 1 ег 1 цгп з 1 тпреех ц Вас 111 цз гпеоайеггдгп...

Номер патента: 136380

Опубликовано: 01.01.1961

МПК: C07J 5/00

Метки: 136380

...целевого продукта и осуществить весь процесс в одном аппарате. Таким образом, этот способ обладает значительными технологическими достоинствами и принципиальной новизной,Пример. 100 г диосгенина (т. пл. 200 - 204) нагревают с 200,чл уксусного ангидрида в автоклаве, из которого эвакуирован воздух в теЛо 136380 Предмет изобретения Способ получения ацетата Лала-прегнадиенол(-онаацетилированием диосгенина уксусным ангидридом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности, увеличения выхода и удешевления готового продукта, процесс осуществляют без выделения промежуточных продуктов, обработкой образующегося ацетата псевдодиосгенина бихроматом натрия и кипячением с уксусной кислотой и сульфитом натрия для отщепления...

Номер патента: 141152

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Макаров, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: 16бета-метилкортизона

...(приготовленного из 4,5 г металлического магния и 21 мл очищенного йодистого метила в 90 ял эфира с отгонкой последнего после добавления бензола). Реакционную массу нагревают 5 часов при 100 - 102 с перемешиванием, Охлаждают смесью льда с солью, разлагают 40 .ял насыщенного водного раствора хлористого аммония, отделяют бензольный слой. водный слой экстрагируют 3 раза эфиром по 20 л 4,г, вытяжки соединяют с бензольным слоем, промывают два раза водои, сушат сульфатом магния, упаривают в вакууме при 30 - 40 и получают масло. Последнее растворяют в 150 лл метанола, приливают 10 мл 2 И раствора серной кислоты и кипятят 15 минут. Затем охлаждают, нейтрализуют раствором бикарбоната, упаривают до одной четверти объема и снова охлаждают,...

Номер патента: 141867

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Байчиков, Гинцева, Гринюк, Зайкина, Корсунска, Кощеенко, Красильников, Рыжкова, Скр, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: а-дегидрокортизона

...вещество), 0,5% 15 глюкозы и воду. рН среды 7,0 - 7,2. После стерилизации посевной материал МусоЬас 1 ег 1 цтп Бр193 и Вас 111 цз гпедайег 1 цгп выращивают отдельно на кукурузно-глюкозной агаровой среде в течение 96 час, затем произ водят смыв культуры для засева ферментатора картизонацетат в ацетоновом растворе (3 2 в 140 игл), который вносят одновременно со смывом культур МусоЬас 1 ег 1 цтп Ьр193 и Вас 111 цз тнеуа 111 ег 1 цпт, взятых в соотноше иии 2:1.Фермеитация проводится в течение 14 - 15 час при 28 С, перемешиваиии со скоростью 260 об/агин и подаче воздуха 1 л/л среды в дин, 30 Контролируют конфическим разделеиисистеме формамидпятен раствором ЛюФерментационный3,5 л хлористого метрастворителя выпавшлизовывают из изопрлем....

Номер патента: 146309

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лурьи, Максимов, Морозова

МПК: C07J 5/00

Метки: 16-прегнадиенол-3, ацетата, бета-она, дельта5

Номер патента: 148046

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ковылкина, Лестровая, Соколова, Суворов, Ярославцева

МПК: C07J 5/00, C07J 7/00

Метки: ацетата, кортизона

...5,3 г хромового ангидрида в 40 мл воды с последующим добавлением к полученному раствору 8 г концентрированной серной кислоты. 3,8 мл раствора Килиани при энергичном перемешивании приливают к раствору 2 г моноацетата вещества ЭПИ-г, растворенного в 20 мл ацетона. Температура реакционной массы при этом поднимается до 39. Через 2 - - 3 мин начинает выделяться осадок ацетата кортизона. Смесь выдерживают при не."рерывном перемешивании в течение 30 мин, после чего выливают в 200 мл воды, охлажденной до 0. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 2-н, раствором соды, а затем водой до нейтральной реакции и высушивают над концентрированной серной кислотой в вакуум-эксикаторе, Получают 1,87 г (94% от теоретического ацетата...

Номер патента: 151331

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07J 5/00

Метки: ацетата, вещества, оксипрогестерона, рейхштейна

...6,75 г 21-йода-окси прогестерона, что составляет 98% от теоретического количества. 5 г получе 1 шого йодпроизводного растворяют в 57 мл сухого диметилформамида и к полученному раствору добавляют 7 г растертого в порошок свежесплавленного ацетата калия, Ацетоксилирование ведут в токе азота при интенсивном перемешивании в течение 5 часов, постепенно повышая температуру рекционной смеси от 30 до 60 С. По окончании реакции к смеси при охлаждении и перемешивании прибавляют 180 мл охлажденной до температуры 0 С воды и через 30 мик отфильтровывают выпавший осадок. Технический ацетат вещества Я Рейхштейна еще влажным обрабатывают в течение 15 мин при кипячении смесью 32 мл метанола, 7 мл воды и 4 мл 36%-ного водного раствора бисульфита...

Номер патента: 152656

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 5/00

Метки: ацетата, гидрокортизона, д-дегидрогидрокортизона, преднизолона

...предпизолон непосредственно из 21-ацетата гидрокортизона в одну стадию.При получении преднизолона в соответствии с предлагаемым способом культура микроорганизма Вас 111 цз гпедайег 1 цгп способствует отщеллению ацетильной группы в положении 21 гидрокортизона, а штамм МусоЬас 1 епцгп зр.193 производит дегидрирование гидрокортизона в положении 1,П р и м ер. Микробиологический синтез предннизолона осуществляют в ферментере, снабженном мешалкой (260 об/мин) и подачей воздуха (1 л воздуха на 1 л среды в 1 мин) при 28 С. В ферментев вводят 8 л культуральной среды, содержащей 1% кукурузного экстракта (50%-ного), 3% глюкозы и водопроводную воду, рН 7, Культуры МусоЬас 1 ег 1 цгп зр,193 и Вас 111 цз гпедайег 1 цгп Б выращивают в матрацах на...

Номер патента: 166926

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Балашова, Краснова, Никифорова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: гидрокортизона

...200 мл на матрац и помещают в 14 литровых колб с 200 мл стерильной среды в количестве 2,6 109 спор на литр среды, В состав среды входит 5% глюкозы, 2% пептона и 0,3% кукурузного экстракта (на су хое вещество). Засеянные колбы помещают накачалку (200 об/лин) и выращивают культуру при температуре 27 - 28 С в течение 48 час.Микробиологическое превращение ацетатавещества Я Рейхштейна в гидрокортизон 20 проводят на среде, содержащей 1,1% кукурузного экстракта (на сухое вещество) и 2,5% глюкозы. В ферментер заливают 70 л указанной среды и стерилизуют ее при 118 - 120 С в течение 30 мин. Посевной материал в виде 2 двухсуточного мицелия асептически вводят вколичестве 2800 лл, выращивают в течение 36 - 38 час при непрерывной подаче...

Номер патента: 191547

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балашова, Всесоюзный, Гринюк, Институт, Калинкина, Ковылкина, Краснова, Лейбельман, Никифорова, Романчук, Соколова, Стзсоюс, Тевлина, Трост, Шагалов, Щукина

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: веществ, выделения, жидкостей, кулбтуралбных, стероидных

...с т. пл. 138 - 139,5 С. Выход 78,15% от теоретического количества, считая на исходный прогестерон. П р и м е р 3, П р е д н и з о н. Очищенную с помощью центрифуги (20000 об/мин) культуральную жидкость в количестве 11,8 л подкисляют соляной кислотой до рН 3 и пропускают через адсорбционную колонку, описанную в примере 2, со скоростью 60 мл/мин. Десорб.- цию осуществляют техническим водным (60% ) изопропиловым спиртом со скоростью 30 мл/мин. Злюат (3 л) в течение 1 час перемешивают с 5 г активированного угля, фильтруют и отгоняют спирт в вакууме. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно перемешивают с 10 мл охлажденного 40%-ного водного изопропилового спирта, снова отфильтровывают и сушат в вакуум-сушильном шкафу....

Номер патента: 198332

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Климова, Лейбельман, Никифорова, Соколова, Суворов, Тин, Шагалов, Ярославцева

МПК: C07J 5/00

Метки: s-рейхштейна, вещества

...при100-С. Получают 8,44 г чистого ацетата вещества Я-Рейхштейна с т. пл. 235 - 236 С и30 Е 1, = 423,Известны спосооы получения вещества Я-Рейхштейна путем прямого йодирования 17 а-оксипрогестерона с последующим ацетоксилированием полученного 21-йодида. Такие способы технологически весьма сложны и пе обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что раствор 17 а-оксипрогестерона в один прием обрабатывают раствором йода, содержащим каталитические количест. ва солей щелочных и щелочноземельных металлов, при температуре 17 - 18 С, Реакцию ацетоксилирования ведут в течение 2 час при температуре около 60 С, Целевой продукт выделяют известными приемами.Такое ведение синтеза позволяет...

Номер патента: 249380

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гольдберг, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: вещества, рейхштейна, •с

...вещества Б Рейхштейна на основе 21-йода-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделе нием продукта известным способом, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йодаоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с пос- О ледующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола,Известен способ получения веществаРейхштейна обработкой 21-ацетата вещества Я абсолютным метанолом.С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получения вещества Я Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного, Способ состоит в том, что 21-йода-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с...

Номер патента: 315352

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Западный, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридмунд

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: 315352

...натрия и длядальнейшего высушивапия упаривают в вкуумс, После роматографировдпия в тонкомслое и перскристаллпзации из изопропилового эфира получактг 45 ьчг 4,6-дихлор-,2 я-мстилеи-Л 46 -прсгиадисп - 17 я-о 1-3,20 дион - 17 ацстата с т, пл. 255 в 2"С.1 р и м с р 3. 3,0 г 6-лор,2 а,16,17 а-б 1 смстилси-Л-прс Иадисп,20-диопе смЕчи ива ютс 15 г хлористого лития и 3,0 г Х-хлорсукцииимида в 150 лл уксусной кислоты. После добавлепия 6 5 л диоксаиа реакционную смесьнасыщают газообразным лористым водородом и исремешиваот при комнатной температуре в тсчспис 1 час. Продукты реакции пос ле проведения вышсуказаппыопсрацЕш об.рдоатыгают в условиях примера 1. После ромагогра(рироваиия иа силикагеле и пере- кристаллизации из эг 11 лацетата получаюг...

Номер патента: 330628

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Карл, Рудольф, Ульрих, Федеративна, Хенри, Эрих

МПК: C07J 5/00

Метки: 330628

...11 р-дихлор-ацетоксиа-мепил - 1,4 - прегнадиеи 3,20-диона; т. пл. 239 - 240 С. УФ-спекгр: вгз16200,П р им ер. 10. При температуре -- 75 С смешива 1 от 6 мл оезводной плавиковой к 11 слоты с9 мл тетрагидрофурзиа и 12 лл хлористогометилена. В этой смеси растворяют 3,0 г бссфтор-оксиба-метил,4, 9 (11) -прегнадиен 3,20-диона (т. пл. 172 - 173 С) и 1,5 г М-брох 1 сукцинимида. Перемешивают в течение 4 часпри 50 С, выливают в раствор из 40 г бикарбоната натрия в 1,2 л воды, сушат и упаривают в вакууме. После перекри"таллизации изацетона - гексапа получают 1,57 г ба, 11 р-дифтор-бром-оксиа-метил,4 - прегнади -ен,20-диона; т. пл, 205 в 2 С. УФ-спектр:егз 9 14800.П р и м е р 11, Раствор 1,68 г би-фторацетоксиа-метил,4, 9 (11) -прегнатриен в85...

Номер патента: 330629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Швейцари, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: 330629

...органической кислотой, например щавелевой кислотой, получают 17 схмоноэфир.Согласно предлагаемому способу этерифицируют в сложный эфир, если желательно, 10 свободную оксигруппу в 21-положении общеизвестным методом, предпочительно с реактивными производственными вышеназванных спиртов, Например, с дигидропираном в растворителе, не участвующем в реакции, напри мер тетрагидрофуране, диэтиловом эфире или хлороформе, в присутствии хлорокиси фосфора, получают 21-тетрагидропиранилэфир,П р и м е р. 30,0 г Л 4-6 а,9 а-дифторх-метила-окси - 21 - ацетокси - 3,11,20 - триоксо прегнадиена растворяют в 1500 мл диоксана. Охлаждают до наступления кристаллизации диоксина, приливают 150 мл раствора из 84 г хлора в 1000 млпропионовой кислоты и...

Номер патента: 332622

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрегнадиенов

...окси- (2-тетрагидропиранилокси) -3,20 - диоксопрегнадиен.Аналогичным способом из Л 4-ба-фтор,9 а,11 Д-трихлор - 16 а-метил - 17 а, 21-диокси,20-диоксоп реги адиена получают введением в реакцию с 2,5-дигидрофураном Л"-6 а-фтор,9 а, 11 Р-трихлор - 16 а-метила-окси - 21- (2-тетрагидрофуранилокси) - 3,20 - диоксопрегнадиен, с простым метилвиниловым эфиром - Л 4-6 а-фтор - 2,9 а,11 Р - трихлор -16 иметил - 17 сс-окси - 21-(1-метоксиэтокси)-3,20- диоксоп реги адиен, с фенилвиниловым простым эфиром - Л 4-6 а- фтор - 2,9 а,11 Р- трихлора - метила-окси - 21- (1- феноксиэтокси) - 3,20-диоксопрегнадиен, с и-бутилвиниловым сложным эфиром - Л 4-6 а-фтор,9 а, 11 Р-трихлор - 16 а-метила-окси- (1- и-бутоксиэтокси) - 3,20-диоксопрегнадиен, с...

Номер патента: 332623

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрегнадиенов

...17 а может быть этерифицирована в сложный эфир ангидридом карбоновой кислоты, особенно ароматической сульфокислоты, например и-толуолсульфокислоты, в качестве катализатора. Затем омыляют 21-сложноэфирную группу в мягких условиях, используя растворы карбоната или бикарбоната щелочного металла в водном алифатическом спирте, например в метаноле или этаноле,3326234Сложные 17 а-моноэфиры можно получитьи другим способом. 17 а- и 21-свободные окси группы подвергают реакции обмена со сложным ортоэфиром типа К - С(ОК )з, где К - водород или алкил, а К" - алкил, в присутствии сильной кислоты, например и-толуол сульфокислоты, как катализатора, в инертном растворителе, например в бензоле, При этом получают циклические сложные 17 а,21-орто.10...

Номер патента: 334692

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрегнадиенов

...45 50 55 60 65 вают их над сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают, Белый, мелкокристаллический остаток (1,3 г) перекристаллизовывают из этилацетата.Образуется чистый Л 4- ба-фтор - 2,9 а, 11 Р- трихлорба-метила-окси - 21-триметилацетокси,20-диоксо-прегнадиен с т. пл. 215 - 217 С.Аналогичным образом из Л 4-6 а-фтор,9 а, 11 Р-трихлора-метил - 17 а, 21-диокси - 3,20- диоксо-прегнадиена получают путем введения в реакцию: с хлоридом ундециленовой кислоты - Л 4-6 а-фтор,9 а, 11 Р - трихлор - 16 а-метила-окси- ундециленоилокси - 3,20-диоксо;прегнадиен; с ангидридом янтарной кислоты - Л 4-ба-фтор - 2,9 а, 11 р-трихлор - 1 баметила-окси - 21-гемисукциноилокси - 3,20- диоксо-прегнадиен; с ангидридом дигликолевой кислоты - Л 4 - ба - фтор - 2,9...

Номер патента: 334693

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрёгнадиенов

...спекаре (1 Яц)о 1) видны полосы поглощения при 2,76, 2,86, 5,71, 5,77, 6,00,6,09, 8,14, 9,41, 9,60, 9,92, и 10,87 мк,П р и м е р 3. 9,4 г Л фа-фтор-хлора 55 метилР, 17 а-диокси-ацетокси,20-диоксо-,прегнадиена растворяют в 400 мл метанола, нагревая до кипения и ,пропуская азот.После этого охлаждают полученный растворпод азотом до 1 - 3 С и прибавляют в течение60 15 - 30 лчин по каплям раствор 1,7 г бикарбоната натрия,в 50 мл воды, Реакционный раствор продолжают перемешивать в продолжение ночи при 1 - 3 С под азотом, причем постепенно выкристаллизовывается реакционный продукт. Ход омыления контролируютпосредством тонкослойной хроматографии на силикагеле толуол-уксусным эфиром (1: 1) как растворителем.,После Омыления в течение 10 - 15 час...

Номер патента: 340162

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...(9: 1), поглощающий в УФ-области, но не показывающей флюоресценции с гидро- окисью натрия и сгущение элюата при постепенной прибавке воды, дает 1,380 г чистого Л 4-6 а, 9 а-дифторба-метилр, 17 а-диокси,20,21-триоксопрегнадиена в виде 21-метилполуацеталя с температурой плавления 129 в 1 С.Повторным растворением полученного 21-полуацеталя в ацетоне, вливанием раствора в воду и полной отгонкой ацетона получают соответствующий 21-альдегидный гидрат.П р и м е р 2. В сосуде для взбалтывания засевают 2,5 л жидкого питательного средства, содержащего 2,5 г дрожжевого экстракта и 2,5 г пептона, с 250 мл культуры, выращенной на качалке из СогупеЬас 1 ег 1 цгп зппр 1 ех, и инкубируют 16 час при 28 С и хорошей вентиляции. Потом придают раствор 1,072...

Номер патента: 349173

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Библ

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...в порошкообразной форме прибавляют 120 мл метанола и после того, какглавая часть исходного материала растворилась, прибавляют 80 мл 005 молярного раствора моногидрата ацетата меди 11) в метаноле. При сильном разрешиванин пропускают 2 час. сильную струю кислорода черезреакционную смесь, прибавляют к этой смеси затем 20 мл 0,7 молярного водного раствора динатриевой соли этилевдиаминтетрауксусной кислоты и концентрируют в вакуумедо остаточного объема приблизительно в20 мл. Выпадающий в большинстве случаевпоначалу в аморфной форме продукт дегидрогенизации удается растиранием стеклянной палочкой при охлаждении до 0 С легкоперевести в кристаллическое состояние. Отсасыванием промыванием и просушиванием71 4над хлоридом...

Номер патента: 349684

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранцы, Карл, Манфред

МПК: C07J 5/00

Метки: оксисоединений, сложных, эфиров

...9 мл хлороформа и выдерживают реакционную смесь в течение 16 час при 60 С, после чего добавляют 3 мл хлороформа и промывают все вместе два раза 2 н. содовым раствором и два раза 2 н. соляной кислотой с последующим промыванием водой и высушиванием сульфатом натрия. Хлороформенный раствор концентрируют, после чего добавляют эфир, Получают почти количественный выход 17 а, 21-диокси-прегнен,20 - дион - 21 - фенилацетата, который плавится при 164 в 1 С, Величина угла вращения плоскости поляризации составляет (а)ь =+110 в диоксане (с=1 г(мл).Лналогичным образом получают например: а) дезоксикортикостерон - 21 - гексагидробензолат с т, пл. 113 в 1 С; (а)о =+163 (с=1 г/мл, этанол);б) 3,20-дикетоа - окси - 21 - фуроил- 15окси) - 4 прегнен с т. пл....

Номер патента: 360770

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...час при 10 - 12 С. Реакционную смесь разбавляют затем смесью 7,5 мл метанола-эфира, фильтруют на нутчфильтре, промывают небольшим количеством эфира и сушат в вакууме. Таким образом, получают 2,45 г сырой пиридиниевой соли, которую употребляют без дальнейшей очистки для последующей реакции обмена с п-нитрозодиметиланилином,2,25 г сырой пиридиниевой соли растворяют при слабом нагревании в 54 мл метанола и 45 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям бмл метанола, 0,60 г и-нитрозодиметиланилина и затем 15 мл (0,2 моль) раствора бикарбоната калия. Через 72 час образовавшуюся кристаллическую суспензию фильтруют на нутчфильтре, продукт красно-коричневого цвета промывают небольшим количеством 50%-ного метанола...

Номер патента: 399118

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арнольд, Перси

МПК: C07J 5/00

Метки: 169134удк, 6(088, изобретениям, кл, описание

...хлористый водород, все растворяется. С:есь перемешивают 2 час, красный раствор смешивают с 35 мл 10%-ного раствора бисульфита патрии, перемешивают в течение часа, красная окраска исчезает. Метиленхлорпдпый слой псомывают водой, доводят 1,-ным раствором едкого натра рН до 8, затем доводят рЙ водой до 7 и упаривают под в:куумом.Остаток растворяют в 20 мл ацетона, раствор охлаждают, получают 3,5 г крпсталли;ескогс (п 1:измы) 16 а-метила-оксипрогестерона, т. пл, 180 - 182 С.П р и м е р 4. В охлаждаемый на ледяной бане раствор 8,4 г 21-ацетата 5 а, ба-оксидо 1 ба-метилпрегнантрнол, 7 а, 21-она.20 в 0 мл хлористого метилена приливают по каплям 2,6 мл 57,4-ной йодистоводоводпой кислоты ( мол. зкв.). Смесь застывает, образуя гель, который...

Номер патента: 399505

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пивницкий

МПК: C07J 5/00

Метки: 17а-окси, прогестерон, триметилсилилового, эфира

...стерически затруднена, являющихся потенциально биологически активцыми соедицсциями. Одной из самых трудцых задач является селективцое силилировацие стерически затрудцеццых гидроксильцых групп в присутствии легко ецолизирующцхся кетогруцп, как это имеет место в 17 а-оксцпрогестероце, Большое значение для проведеция такой реакции имеет правильцый выбор соотношения количеств силилирующего агента и катализатора, выбор растворителя и температуры.Известен способ получения триметилсилиловых эфиров стероцдцых спиртов, заключающийся в том, что раствор стероидцого спирта в пиридице обрабатывают бис-триметлсилилацетамидом в присутствии триметилхлорсилаца.Однако известьш способ це позволяет сцлилировать стерцчсски затрудненные гидроксильные...

Номер патента: 404235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вернер, Курт

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00, C07J 7/00 ...

Метки: аалгп1и, пфонд

...и 3,3 мл триметилхлор силана, Реакционную смесь выдерживают404235 65 51 час и затем дооавлением воды осаждаютпродукт реакции, Кристаллический продуктотсасывают, промывают водой и сушат. Выход12,3 г (100% от теоретического); т. пл. 134 -136 С,Перекристаллизацией из гексана получаютпродукт с т, пл. 136 в 1 С,П р и м е р 9. 1 сс-метил-ЗР, 1 р-бис-триметилсилилокси - Л" - андростен.2 г 17 сс - мстил - Л - андростен - ЗД, 173 диола растворяют в 20 мл диметилформамида,раствор разбавляют 4 мл гексаметилдисилазана и 1 мл тримстилхлорсилапа, Обработкапроизводится по методике, описанной в примерах 1 - 3, Перекристаллизацией из гексапа получается продукт с т. пл. 85 - 86 С.П р и м ер О, Зсс-этинил, бсс, 17-три(триметилсилилокси) -5 Д-адростан.2,4...

Номер патента: 366712

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баклашова, Борман, Бычкова, Вайсман, Ковылкина, Кощеенко, Скр, Соколова, Суворов, Ушаков, Физиологии, Фихте

МПК: C07J 5/00

Метки: 1аяsckfi

...биомассу до 4 - 5 лгг/л,г (по сухому, весу). Через 24 - 28 час роста биомассу собирают центрифугированием, не отмывая клеток от среды, затем суспендируют в надосадочной жидкости;и вносят стероид. Трансформацию проводят в тех же условиях, что и выращивание. Через 12 - 24 час в зави366712 Выделение преднизолона Составитель Т. ГоловинаТехред Е. Борисова Корректоры Е. Михеева и Л. ЧуркинаРедактор Д. Пинчук Заказ 690/2272 Изд.943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент симости от исходной,конценпрации гидрокорпизона процесс дегидрирования оканчивается. При сверхвысоких,концентрациях гидрокортизона 150 -...