C07C 103/84 — C07C 103/84

Номер патента: 644376

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Дерек, Пулос

МПК: C07C 103/84

Метки: 4-дигалоидфенил)2, аминопропионовых, бензоил(3, выделения, кислот, эфиров

...ата ) дебензойлэ 1 ирак) 18 кг (0,12 кмоля) атилбензоата, 962 кг И -бензоил- И -( 3,4-дихлорфенил)-2-аминопропионоВой кислоты (" кислота" ) и И-(34-дихлорфенил)-2 амино нропионОВОЙ кислоты("дебензонловая кислота")1 соотношениене определялось,Добавление осуществля 1 от в течение30 мин при 60-65 С при тщательном перемещивании. Затем смесь нагревают до65 С В течение следующего часа,Б, Водную смесь акстрагнруют трираза, каждый раз 1620 кг (8,8 кмоля)Отетрахлорэтилена при 60 С.В; 378 кг концентрированной сернойкислоты (85 вес,о; 366 кмоля) добавляют к Водной смеси и затем экстрагируютОдин раз тетрахлорэтиленом (486 кг;2,8 кмоль). Экстракт отделяют и отгоняют тетрахлорэтилен при 140 С при пониженном давлении, Получают 1054 кг ос татка,...

Номер патента: 645557

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: бензамида, производных, солей

...охлаждают до 15 С и вливают раствор 80 г 2-метокси-сульфамоилбензоилхлорида в 1500 млметилэтилкетона. Смесь перемешивают 2 чпри комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством метилэтилкетона исушат. Полученный хлоргидрат подщелачивают при нагревании аммиаком и дают выкристаллизоваться при охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, промывают, сушат в сушильном шкафу при 50 С. Послеперекристаллизации из этанола, фильтрации через активированный уголь и сушкиполучают 88 г И - 1 - (2 - бензгидрилоксиэтил)-2 - пирролидинилметил-метокси -5 сульфамоилбензамида; выход 52,6%; т. пл.124 С.П р и м е р 6. 1- (2-Метокси-нитробензамидопропил) -4-оксиэтилпиперазин.В литровую колбу вносят 45 г 1-(2-окси-этил) -...

Номер патента: 665797

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Гьи, Жан, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: алкиловых, амидов, низших, солей, эфиров

...кислоты (соединение Ъ 111).а. 2,4,6-Трнйод-З-Х-метилкарбамонл-Мметилхлорацетамидобензойная,кислота,чение 20 ч. Фильтруют и удаляют легкую нерастворимую часть, затем подкисляют до рН 1 концейтрированной соляной кислотой, Происходит осаждение. Отсасывают, промывают,несколько раз водой и высушивают 5 при 60 С,Очистку осуществляют путем растворения сырого прюдукта в 900 мл 2 н, раствора едкого .натра и высаливают 1000 г хлористого, натрия. После перемешивания,в течение 24 ч при комнапной температуре, осадок отсасывают, .затем снова растворяют его в 2500 мл воды. Отфильтровывают, затем лодйисляют до,рН 1,концентрированной соляной кислотой. После промывок водой, отсасывания, высушивания при 60 С получают 672 г (выход 51%)...

Номер патента: 1015821

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Акико, Акира, Есимицу, Есиюки, Казуо, Минору, Сакае, Сигеюки, Такаси, Тоситика, Ясуси, Ясухиса

МПК: C07C 103/84

Метки: кислоты, моноамидных, производных, терефталевой

...2 - (4-карбоксибензамидо) - 4-аминобензоатом и пропибновым ангидридом 15 (мольное соотношение 1; 2,3). Реакционный продукт обрабатывают, как в примере 12, за исключением того,то в качестве растворителя для перекристаллизации используют смесь диоксана и воды. В итоге с выходом 67 получают пропил-(4-карбокоибензамидо)-4-пропионамидобензоат, имеющий т. пл. 233-235 С.П р и м е р 14. Аналогично примеру 12 проводят реакцию между бутил -2-(4-карбоксибензамидо)-4-аминобензоатом и пропионовым ангидридом (моль ное соотношение 1:5,2 ). Реакционный продукт обрабатывают, как в примере 12, В итоге с выходом 65 получают 30 бутил-(4 - карбоксибензамидо) - 4-пропионамидобензоат, имеюий т.пл. 243- 245 с.П р и м е р 15. Аналогично примеру 7 проводят...

Номер патента: 1024006

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Гьи, Жан, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: бензола, полийодированных, производных, солей

...150 мл едкого натра температуре, после чего РН доводит(2 Н ) Н ств а поР ра ор нижают до 5 по- З 5 ся до 4 путем добавления уксусной средством прибавления уксусной кислокислоты и раствор дважды нагревают ты, реакционную смесь дважды нагревают над активированным углем в те- часа и 50 С Пнад активированным углем в течение чение одного часа при 50 фС. Послечаса при 50 С, После фильтрованияфильтрования проводят высаживаниепродукта в кислой среде при воздейст.вии соляной кислоты. После промыва" воживания, промывания и сушки полуния, обезвоживания и сушки в сушиль- чают таким способом 64 г продукта, ном шкафу при 50 ОС получают 180 г степень чистоты которого проверяетсяа метилатным анализом: 1013;4 . б) тонкослойной хроматографиейна...

Номер патента: 1026651

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Акико, Акира, Есимицу, Есиюки, Казуо, Минору, Сакае, Сигеюки, Такаси, Тоситика, Ясуси, Ясухиса

МПК: C07C 103/84

Метки: кислоты, моноамидных, приемлемых, производных, солей, терефталевой, фармацевтически

...из 7,1 кг.этил2-(4-карбоксибензамидо)-4-пропионамидобензоата суспендируют в 25 л водыи 7 л ацетона. К суспензии постепенно добавляют 970 г карбоната натрияпри 30-40 ОС, После растворения карбоната натрия к раствору добавляютсмесь, состоящую из 20 л ацетона и700 г обесцвечивающего угля, и полученную смесь перемешивают в течение 1 ч при 40-50 оС. После отфильтровываиия обесцвечивающего угля добавляют к раствору ацетон,и раствор выстаивают в течение ночи при комнатнойтемпературе. После фильтрации осажденного кристаллического веществаи промывания ацетоном получают 6,3 кгнатриевой соли этил 2-(4-карбоксибенэамидо-пропионамидобензоата;5т, пл. 218-240 а С (с разложением ),П р и м е р 12. 3,5 г 7-ацетамидо-(4-карбоксибензамидо)-4...

Номер патента: 1447814

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Антипанова, Гильмханова

МПК: C07C 103/84

Метки: n-ацил-n-арил, аминокислот, эфиров

...и промывают водой для извлечения метанола ч катализатора. Массу отста ивают. Нижний слой - хлорбензольный раствор метилового эфира И-хлор- -фторфенилаланина отделяют. Водный раствор метанола направляют на ректификацию. При необходимости хлорбен. зольный раствор подвергают азеотропной сушке. Полученный раствор содержит 166,0 г (0,72 моль) метилового эфира Б-З-хлор-фторфенипаланина, Выход 90%.40Ацилирование.К хлорбензольному раствору метилового эфира И-хлор-фторфенилаланина с концентрацией 287, содержащего 166 г (0,72 моль) основного вещества, добавляют хлористый бензоил в количестве 141,6 г (1,08 моль) Затем добавляют катализатор - хлористый титан в количестве 0,5 г (0,3 мас.7). Реакционную массу переомешивают при 100 С в течение...