C07H 17/08 — гетероциклические кольца из восьми или более атомов, например эритромицины

Номер патента: 332618

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лестер, Соединенные

МПК: C07H 17/08

Метки: n-дёалкилированных, аминов, вторичных

...ращение;1 а"о = + 147 (с = 1,0 ). П р и м е р 2. Ь 1-Деметиллинкомицин 1 метил,8 - дидеокси- б-транс-н . пропил-лево- вращающий - 2- пирролидинкарбоксамид) -1- тио-правовращающии - эритро-а-правовращающии-галакто-октапиранозид)-гидрохлорид.11 о методике, описанной в примере 1, линкомицингидрохлорид 1 метил-б,8 - дидеокси- (1- метил-транс-н - пропил- левовращающий- пирролидинкарбоксамид) -1 - тио - правовращающий-эритро-а - правовращающий-галакто-октапиранозид) -гидрохлорид обрабатывают кислородом в присутствии платинового катализатора, в результате чего получают Х-деметиллинкомицингидрохлорид, Выход конечного продукта 35 о . П р и м е р 3. Этил-б,8-дидеокси-б-(транс- н-пропил - левовращающий- пирролидинкарбоксамид) -1- тио - пр...

Номер патента: 540573

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Эрик

МПК: C07H 17/08

Метки: соединений, эритромициламина

...азинами являются7азины, пслученные с помощью ацетона, метилэтилкетона, метилизопропилкетона, бензальдегида, ацетофенона, о. или г(-нитробензальдегида, о- или.нитроацетофенола или о- или п-толуальдегида,циклопентанона и циклогексанона,П р и м е р. 2 г эритромици А гидразона растворяют в 50 мл диэтилового эфира, содержащего небольшое количество метанола (2 мл),Перемешанный раствор добавляют к 4 г только что амальгамированной алюминиевой фольги и смесь быстро перемешивают, С помощью тонкослойной хроматографии отмечают превращение в эритромицил А амин с высоким выходом.Раствор высушивают с помощью сульфата магния, а растворитель удаляют выпариванием, получая эритромициламин в виде стекловидного твердого материала. Этот материал...

Номер патента: 544381

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Эрик

МПК: C07H 17/08

Метки: соединений, эритромициламина

...нал кзэзлиза. В( и Вс имеют у стзвляет собой ктроположитель та металла, илн где ВэВ превысокоэлного гидр гором. 2. Сп в качегвичающиися тем,что эоложитсльного металла миний, предпочтительно обпоп.1,ото высокоэлектро используют натрии или алю йся (см,сэзлла ис. с я тем, что лаго ролныи а, паллалий,во внцмзш су сапз (ов"отиц. нн(н(инни, (н% рни(, (ии к(нз до промежугочцого соединения, Далее постепеннодобавлннп еше 30амальгированного цинковогопорошка и 30 мл ледяной уксусной кислоты, врезульгате чего получают полное восстановление лоэритромицин-.А" амина, 1 Ьнк отфильтровываю-, иполученный продукт выделяют путем селективнойэкстракции хлористым метиленом из водного рас.твора при рН 1 О. Раствор высушивают над сульфатом магния, а...

Номер патента: 602119

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: C07H 17/08

Метки: 9-алкиламиноэритромициламинов, солей

...(й-Метиланилино)-(пирролидинил)-метиленамино)-пропил-эритромициламин, т.пл. 122-125 С разл,),выход 49, путем взаимодействия вещества А с хлоридом ( (К-метиланилино) -(пирролидинил-хлоркарбония,Н - 3-(.Бис-(К-метиланилино)-метиленамино - пропил) - эритромициламин,т.пл. 138-140 С (разл.), выход 53,путем взаимодействия вещества А схлоридом ) бис-(я-метиланилино) "хлор"карбония.Й -3-(М-Бензиланилино) в (пирролидинил)-метиленамино(-пропил)"эритромициламин, т.пл. 117-119 С (разЛ,),выход 55, путем взаимодействия вещества А с хлоридомК-бензиланилино) в (пирролидинил-хлоркарбония.Й - 13-).(М-Бензиланилино) в (гексагидроН-азепин-ил)-метиленамино:-пропил-эритромициламин, т.пл. 123126 С (разл,),выходом 58, путем взаимодействия...

Номер патента: 645589

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: C07H 17/08

Метки: 9-алкиламиноэритромицинов, солей

...при температуре 25 С и давлении водорода 5 атм в течение 15 ч.Раствор освобождают от катализатора путем фильтрования, отгоняют спирт и остаток экстрагируют хлористым метиленом. Экстракты сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, остаток перекристаллизовывают из пропанола, Выход 0,42 г (48% от теории); т. пл. 120 в 1 С (медленное разложение начинается при 120 С).П р и м е р 7. Процесс проводят по примеру 6 с той разницей, что гидрировапие проводят под давлением 50 атм в течение 7 ч. Выход 42 г (48% от теории); т, пл. 120 - 130 С (медленное разложение начинается при 120 С).Аналогично получают следующие соединенияК - (1-Фенил-окси) - этил 1-эритромициламин из 0,735 г (0,001 моль) эритромициламина и 0,27 г (0,002 моль)...

Номер патента: 664568

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Габриела, Зринка, Слободан

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: ацилпроизводных, эритромициноксима

...эритромициноксима, 5,0 г (16,62 ммоля) стеароил хлорида и 5 г бикарбоната натрия получают как описано в примере 9, 6,2 г (72,6) бисстеарата, т.пл. 63,5- 66,5 С.Вычислено,в С 68,40 у Н 10,70 И 2,18 15 20 С буНэд И 019Найдено,: С 60,25; Н 8,30; ЗО И 290. Формула изобретения 40 Составитель, Г. КонноваРедактор Р. Антонова Техред Л, Алферова Корректор А. Гриценко Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2853/57 Филиал ППП Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 получают как описано в примере 9,6,31 г (77) биспальмитата, т.пл,6872 С,Вычислено,: С 67,61; Н 10,52;И 2,29 С Нь ИОнНайдено,: С 68,57; Н 10,55; И 2,22П р и м е р 12. Бисбензоат...

Номер патента: 667144

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Зберхард, Роланд, Уве

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 9-алкиламиноэритромицинов, солей

...катализатораспирт отгоняют в вакууме, остатоксмешивают с водой, подщелачивайт дорН 9 добавкой 1 н.раствора едкогонатра и экстрагируют три раза метиленхлоридом. Экстракты сушат сульфатом натрия и упаривают. После хроматографии на колонне (основная окисьалюминия хлороформ-метанол, 20:1)и отгонки растворителя получают кристаллический продукт, Выход 0,40.г(47 Ъ) 1 т,пл. 146-148 оСВычислено,Ъ С 62,311 Н 10,10;И 4,95,С 4 Р НЪ 5 03012 (848,19) .Найдено,Ъ С 62,24; Н 10,12;Н 4,98.Аналогичным образом получаютИ-(3-Диметиламинопропил)-эритромицилаьен, т,пл. 125-135 С, путемконденсации М-(3-аминопропил)-эритромициламина и формальдегида в молярном соотношении 112 и восстановленияобразовавшегося аэометина каталитически:активированным водородом...

Номер патента: 682134

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, солей, эритромицина

...ч при этойже температуре. Ионообменник отфильтровывают и промывают диоксаном, Фильтрат упаривают, маслянистый остатокпоглощают простым эфиром, растворфильтруют и добавляют петролейныйэфир до начала кристаллизации, Белыймелкокристаллический продукт отсасывают, промывают, смесью из простогои петролейного эфиров и высушивают,Выход 2,5 г (80 от теоретического); т.пл, 100-105 С. (разл.);Найдено , : С 59,18; Н 9,461И 3,20; Я 4,18С 40 Н 74 ИО Я (мол. Вес 80 7,11)Вычислейо, : С 59,52; Н 9.,24;И 3,47; Я 3,96П р и м е р 4. Продукт конденсации из карбэтоксиметилтиоацетальдегида и эритромициламина,В эмульсию иэ 13 г (0,055 моля) карбэтоксиметилтиоацетальдегиддиэтилацеталя в 130 мл воды добавляют 55 г амберлита ИК(Н-форма), и в течение 4 ч тщательно...

Номер патента: 731901

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: олеандомицинов

...2,4-диацетилолеандомицинагидрохлорида .в количестве 500 г вацетоне (3,5 л) и в воде (1,75 л)помещают в воронку с капельницей,присоединенную к трехгорлой колбе скруглым основанием, емкостью 12 л,оснащенной механической мешалкой.В эту колбу производят добавление ватмосфере двуокиси углерода и при/ /перемешивании раствора 2,4-диацетилолеандомицина гидрохлорида и предварительно полученного раствора хлорида хрома. Растворы добавляют одновременно с такой скоростью подачи, чтобыполностью вводить к одному и томуже моменту времени. Период вводауказанных растворов занимает примерно 12 мин. Спустя 35 мин после перемешивания при комнатной температуревода, в количестве 2 л и этилацетаттакже в количестве 2 л добавляютсяк реакционной смеси и...

Номер патента: 805949

Опубликовано: 15.02.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: ихсолей, производных4-аминоолеандомицина

...описанный в примере 8, и используяв качестве исходного материала соответствующий.4-дезокси-оксоолеандомицин, получают следующие амины: МбНф)В 10О О 1 Хоган ектР ЯМР (, СО3,43(ЗН)с, 2,70(2 Н)м,2.,30(6 Н)с и 2,10(6 Н)с.5,6(1 Н)м, 3,36(ЗН)с,2,83(2 Н)м и 2,30(бН)с. ФНН-СН С,50(1 Н)м, 3,43(ЗН)с,2,80(2 Н)м, 2,30(бН)си 2,10(ЗН)с.П р и м е р 10. 11-Ацетил-деси"-аминоолеандомицинК перемешиваемой суспензии из 50 г11-ацетил-дезокси-оксоолеандомиЦцина и 53 г ацетата аммония в 500 млЙ о3метанола, охлажденной до -10 ОС, в течение.1 ч по капляю: добавляют раствор3,7 г 85-ного цианборгидрида натрия в 200 жя метанола. После перемешивания в течение 2 ч на холоде ре,акционную смесь переливают в 2,53воды и 1 л хлороформа. Значение рНподдерживают...

Номер патента: 837326

Опубликовано: 07.06.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4"-дезокси-4"-okco-эритромицина

....выше реакционной температуры, также можно использовать внебольших количествах в сочетаниис одним или более из предпочитающихся растворителей. Наиболее предпочтительным растворителем для заявленного процесса является смесь толуол-бензол.Время реакции не является критическим и зависит от концентрации,температуры реакции и характеристической вязкости реагентов. При температуре реакции от -19 до -25 оС времяреакции составляет от 2 до 4 ч.Что касается порядка добавления,то как указывалось ранее, предпочтительно добавлять спирт (П) кпредварительно смешанным производному сукцинимида и диметилсульфиду.Описанный способ является уникальным благодаря селективности окисления, которое происходит исключительно по 4"-окси-заместителюоставляя...

Номер патента: 860707

Опубликовано: 30.08.1981

Автор: Артур

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08, C07H 5/06 ...

Метки: 4"-дезокси-4, производных, солей, сульфониламиноолеандомицина

..."Патент", г. Ужгород, ул. Проектна где Й соответствует ацетилу иливодороду;К представляет собой алкил С- Сэ, трифторметил, пиридил,фенил, монозамещенный фенил,в котором указанный заместитель представляет собой атомыфтора, хлора, брома, иода, оксн-, метокси-, циано-, карбоксамидо-, нитро-, амино-,карбометокси-, карбобензилокси-, карбокси-, трифторметил-,трифторзтил-, алккп С-С, илиацетамидогруппу, дизамещенныйфенил, в котором указанный заместитель представляет собой нвртного оРганического раствокомнатной температуре с повыделением целевого продукдном состоянии или в виде атомы хлора нитро-, амино-,метокси- или метильные группытрихпорфенил, оксидихлорфенил,бензил, нафтил, тиенил, хлор"5 тиенил, 2-ацетамидо-тиазо"лил,...

Номер патента: 886749

Опубликовано: 30.11.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4-дезокси-4-амино-эритромицина

...спирт, гликоли или их смеси, или в других фармацевтически приемлемых инертных средах, т. е. таких, которые не оказывают вредного воздействия на активные ингредиенты, Для этого используют концентрации активных ингредифентов в пределах от 0,01 до около 10 вес.3 в расчете на всю композицию.Кроме того, предлагаемое соединение является активным против грамположительных и некоторых грамотрицательных микроорганизмов, например Разйецге 1 1 ц щц 1 ос 1 е 1 о и Не 1 ззег 1 оз 1 сса 1 и ч 1 чо, при оральном и/или парэнтеральном приеме или при вве,дении животным и человеку, Их 1 п ч 1 чо активность более ограничена с точки зрения чувствительности организмов и ее определяют с помощью обычном методики, включающей инфицирование мышей одинакового...

Номер патента: 888824

Опубликовано: 07.12.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4-аминоолеандомицина, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Аналогично этому они могут быть растворены или диспергированы в жидких носителях или растворителях, таких как вода, спирт, много- атомные спирты или их смеси или в других фармацевтически приемлемых инертных средах, т.е. в среде, которая не воздействует отрицательно на активный ингредиент. Для этих целей обычно могут быть применены концентрации активного ингредиента примерно от 0,01 до 10 вес. .При использовании 1 п ч 11 го эти новые соединения могут быть введены через рот или парентерально, т.е.подкожной или внутримышечной инъекцией в дозе от 1 мг/кг до 200 мг на 1 кг веса тела в сутки. Интервал доз составляет от 5 мг/кг до 1000 мг/кг 1веса тела в сутки. Носителями, пригодными для парентеральной инъекции могут быть либо жидкости, такие...

Номер патента: 927122

Опубликовано: 07.05.1982

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4"-деокси-4"-амино, производных, солей, эритромицина

...8 метанола при комнатной температуредобавляют при перемешивании 193 гацетата аммония, Спустя 5 мин полученный раствор охлаждают до около-5 С и обрабатывают 13,4 г 85-ногоцианоборгидрида натрия в 200 мл метанола на протяжении периода добавления 45 мин. Охлаждающую баню удаляют и реакционную смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течениеночи. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме до объема 800 мл идобавляют к перемешиваемой смеси1800 мл воды и 900 мл хлороформа.рН устанавливают от 6,2 до 4,3 с помощью б н соляной кислоты и отделяют хлороформный слой. Хлороформобъединяют с 1 л воды; и рН устанавливают 9,5. Отделяют органическуюФазу, сушат над сульфатом натрия иконцентрируют при пониженном давлении, получая 17,4 г белой пены....

Номер патента: 978733

Опубликовано: 30.11.1982

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4-деокси-4-ациламидопроизводных, олеандомицина, эритромицина, эритромицинкарбоната

...добавляют эквимолярное количество хлористого водорода и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч. Отгонка растворителя выпариванием приводит к получению монохлоридной соли.Таким же способом вышеуказанное соединение и соединения примеров 1-85 превращают в их гидрохлорид, гидробромид, сульфат., ацетат, бутират, цитрат, гликолят, тартрат, стеарат; памоат, Фумарат, глюконат, малеат, 11-толуолсульфонат, бензоат и аспартат,Когда реагентом является 11,2 -диалканоил-деокси-анилино-олеандоИ /(иицин в качестве растворителя используется изопропанол вместо метанола.П р и м е р 87. 4 -Деокси-Фе Инилацетамидо-олеандомицин Фосфат.К раствору 4-деокси-Фенилацетамидо"олеандомицина 6,0 г, 7,5 ммоляв этялацетате добавляют...

Номер патента: 1020004

Опубликовано: 23.05.1983

Автор: Фрэнк

МПК: C07H 17/08

Метки: олеандомицина, производных

...пониженном дав.лении и получают желаемый продукт,П р и м е .р 511,2-Диацетил,8 адезокси-.8,8 а-метилен-дезокси-.4-ок.соолеандомицин.К мутному. раствору 434 мг й-хлорсукцинимида в 15 мл толуола и 5 млбензола, охлажденному до - 5 С до-,бавляют 0,327 мл диметилсульфида.После перемешивания в течение 20 минЗ 5 при,О С реакционную. смесь охлажлаютдо -25 С и добавляют 500 мг 11,2-диацетил-б,ба-дезокси-Ь 8 а-метилену"олеандомицина и 10 мл толуола. Перемешивание продолжают в течение 2 чо40 при -20 С с последующим введением0,46 мл триэтиламина и 1. мл толуола.Охлаждающую ванну удаляют и реакционную смесь нагревают до ОС. Затемпереливают в 50 мл воды и 50 мл этил 45 ацетата, рН тщательно поддерживаютв значении 9,5, органический слойотделяют, осушат...

Номер патента: 1093253

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Габриела, Горьяна, Зринка, Слободан

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 11-аза-10-деоксо-10-дигидро, производных, эритромицина

...(о)120 5054 630 о (17 СНгС 1 г)ИК (СНС 1 з) 1705 и 1730 см; "С ЯИР (СЭС 1,) 163,9 ч, на млн. С . Н И О, М+ 730,П р и м е р 2. 11-аза-деоксо- -10-дигидро-эритромицин А (1). Спо 55 соб А.Сырой продукт примера 1 (6,0 г,: 0,008 моль) растворяют в ледяной укромицина А;соединениям из примеров.сусной кислоте (60 мл), добавляют РсОг (0,25 г) и проводят гидрогенизацню в течение 2 ч при комнатной температуре и давлении 70 атм при перемешивании, Катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают до густого сиропа при пониженном давлении, растворяют в воде (160 мл) и затем экстрагируют СН,С 1, при рН 6,0 и 6, 5 (Зх 50 мл) и при рН 8,3 (Зх 100 мзтЬ Соединенные экстракты при рН 8,3 сушат над КгСОз и упаривают досуха под вакуумом, Получают...

Номер патента: 1189352

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...получают 347 мг 23-деокси-М-никотинилэтиламиномикаминозилтилонолида.ЯМР-спектр (СОС 1 э), ц мд: 1,84 (ЗН, 8,Нз), 2,53 (6 Н, 8, Мез), 4,28 (1 Н, Й, Н,),4,89 (1 Н, в, Н,ю), 5,80 (1 Н, Й, Нтз). 6,32 25(1 Н, Б, -СНО).Масс-спектр (лт/Е): 729 (М ), 711 (М 18), 585 (М), 539 (М).ИК.спектр: (бромистый калий), см : 3 400, 2 950, 2 910, 2 860, 1 710, 1 665, 1 625, 1 620, 1 580,.П р и м е р 5. 23,4-Дидеокси-1 Ч- - (2-фуроил) -этиламиномикаминозилтилонолид. 4В 20 мл ацетонитрила растворяют 4 г 23,4-дидеокси -23- иодомикаминозилтилонолиддиэтилацеталя и после добавления в раствор при комнатной температуре 800 мг уксусно. го ангидрида смесь отстаивают в течение 1 ч, После этого под пониженным давлением отгоняют ацетонитрил, к полученному остатку...

Номер патента: 1200852

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Акихиро, Симие, Суити, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...натрия иконцентрируют под пониженным давлением, Остаток подвергают хроматографической обработке в колонке с силнкагелем с использованием смеси хлороформ (метанол)-287-ный водный раствор аммиака в соотношении 18:1:0,1,в результате чего получают 10 мг (выход 187) 23,4 -дидеокси-диметил-аминомикаминозилтилонолида.Данные ЯМР-спектра (СРС 1 ) приведе 3.ны в табл. 1.Бесцветное аморфное твердое вещество (после повторного осажденияиэ смеси ацетона с н-гексаном),Вычислено, 7.: С 65,10; Н 9,27;М 4,60С з 1 Н ь 41209Найдено 3 Х: С 65,21; Н 9,16; 40Я 4 37 вфц + 23 с,0, хлороформ) .П р й м е р 3. 23,4 -Дидеокси-третбутиламиномикаминозилтилонолид. 45В соответствии.с процедурой, аналогичной изложенной в примере 2, сиспользованием 66 мг...

Номер патента: 1209032

Опубликовано: 30.01.1986

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...107-ноговодного раствора гидрата окиси натрия и подвергают трехкратной экстракционной обработке с использованием каждый раз по 10 мл хлороформа,Хлороформные соли объединяют междусобой, трижды промывают с использованием каждый раз по 1 О мл хлороформа. Хлороформные соли объединяют между собой, трижды промываютс использованием каждый раз по 10 мл ЗО насыщенного водного раствора суль-,фата натрия и после сушки над безводным сульфатом натрия отгоняют растворитель. Полученный остаток очищают обработкой в колонке с использо ванием растворительной системы изхлороформа и метанола в соотношении1 О:1, в результате чего получают166,1 мг (выход 517) 19-декарбонил-деоксимикаминозилтилонолида,1 пе рекристаллизация из смеси ацетонас н-гексаном) .ЯМР...

Номер патента: 1212326

Опубликовано: 15.02.1986

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...под пониженньидавлением хлороформа, в результатечего получают черно-коричневую карамелеподобную массу. Этот продукточищают хроматографической обработкой в колонке с использованием 5 О 15 2050 мл снликагеля и элюента, которыи включает хлороформ, метанол и концентрированный водный раствор аммиака в соотношении 15:1:0,1, в 50 55 В 20 мл безводного пиридина раст 3 воряют 2 г 2 -0-ацетил-деоксимикаминозилтилонолиддиэтилацеталя,о после охлаждения раствора до -20 С и постепенного добавления в него 648,5 г хлорацетилхлорнда смесь перемешивают в течение 2 ч при указанной температуре Далее реакционную смесь добавляют в 100 млрезультате чего получают желтова тый аморфный порошок 23-0-(пиридин-тионил)-ацетилмикаминозилтилонолида.ЯМР (СРСХ)1, м:...

Номер патента: 1272996

Опубликовано: 23.11.1986

Автор: Джен

МПК: C07H 17/08

Метки: а-метил-9а-аза-9а, гомоэритромицина, эпи-9-дезоксо-9

...ингибиронание роста организма,при этом оценка проводится невооруженным глазом. сн,СНа С ИО нООН СН Н его эпимера.П р и м е р 1. 4"-эпи-дезоксо 9 а-метила-азаа-гомоэритромицин А.4"-эпи-дезоксоа-азаа-гомоэритромицин А в количестве 0,706 г .(0,96 ммоль), растворяют в 20 мл СНС 1 . Далее добавляют формальдегид (372, 0,078 мл). и затем муравьиную 1кислоту (0,03 моль) и полученную смесь перемешивают в течение 4 ч, а затем дефлегмируют в течение 7 ч, Эту реакционную смесь охлаждают и добавляют к 30 мл воды рН доводят до 9 с помощью 6 н. раствора ХаОН. Органический слой отделяют, сушат сульфатом 40 натрия и подвергают отпарке с получением целевого продукта в виде белой пены в количестве 0,7 г. В результате кристаллизации из горячей смеси...

Номер патента: 1274626

Опубликовано: 30.11.1986

Автор: Джин

МПК: A61K 31/7048, A61K 31/7052, A61P 31/00 ...

Метки: аза, деоксо10, дигидроэритромицина, метил-11

...методом ядерного магнитного резонанса: Н (СЛС 1 ) дельта 2,3 1 (бн, 8 (СН ) И -/, 2,34 (ЗН, 8 агликон СН -Ы-/, С ,/СБС 1 , (СН ) внутренний стандарт (р.р.ш. 178,3 (лактон, С=О), 102,9 и 94,8 (С-З, С), 4 1,6 (агликон СНэ-И-), 40,3/ (СН ) -М-/; МБ; ш/е 590, 432,158.Й р и м е р 2. Х-Метил-аза-деоксо-дигидроэритромицин А.Чистый. М-метил-аэа-деоксо О дигидроэритромицин А бис-М-оксид (20г) гидрируют по примеру 1. Тон кослойная хроматография с использованием смеси хлористого метилена: метанола: концентрированного гидроида аммония (в соотношении 9: 1;О,и распыленного ванилина как индикатора на силикагелевых пластинках показала единственный однородный пр1дукт, Его Н , и ТСХ-КЕ значения идентичны соответствующим значениям для продукта,...

Номер патента: 1282821

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: A61K 31/7048, A61P 31/00, C07H 17/08 ...

Метки: производных, тилозиновых

...10;1:01, в результатечего получают 617 мг (выход - 63%)12,13-эпоксимикаминозилтилонолидав виде бесцветного твердого вещест= 9,75 м,д 1 Н, з, Н , 5 Этот продукт растворяют в 2 мл0 о ФМасс-спектрограмма, ш/Е: 597 (М+), ацетонитрила, и после добавления вИК-спектр (бромистый калий), см : него 9,5 мл 0,1 н. соляной кислоты2970.-СН ; 2940 -СН в ; 1720 -СОО-, смесь оставляют стоять в течение-СНО; 1620 -С-,-С=С-. 60 мин, В реакционную смесь добавля 10 ют 0,1 М раствора карбоната натрия,0 в результате чего выпадает белыйВычислено,7.: С 62,29; Н 8,60; осадок (рН 9), Продукт трижды экИ 2,34. страгируют с использованием каждыйраэ хлороформа, Хлороформные слоиНайдено,7.: С 61,98; Н 8,32; 15 объединяют между собой, промываютИ 2,16,...

Номер патента: 1287755

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Габриела, Слободан

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: метил-11-аза-10-деоксо-10-дигидро, эритромицина

...и м е р 1. К раствору 0,54 г(0,722 ммоль) 11-аза-деоксо-дигидроэритромицина А в 20 мл хлороформа добавляют при перемешивании0,0589 мл (0,741 ммоль) формальдегида (приблизительно 35 вес.%/вес)и 0,0283 г (0,735 ммоль) муравьинойкислоты (приблизительно 98100 вес,%/вес), Реакционную смесьперемешивают в течение 8 ч при кипячении с обратным холодильником, затем охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют 15 мл воды (рН 5). Реакционную смесь подкисляют 2 н. соляной кислотой, доводят рН до 5,0, после чего отделяютхлороформовый слой. К водной частидобавляют 15 мл хлороформа, подщелачивают реакционную суспензию20%-ным вес/вес раствором МаОН,доводя рН до 7,5, разделяют слои и ф о р м у л а и з о б р е т е н и язатем водный слой 3 раза...

Номер патента: 1360588

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Акира, Сатоси

МПК: A61K 31/35, A61P 31/04, C07H 17/08 ...

Метки: 20-аминодезмикозина, производных

...р и м е р 6, 20-ДезоксоЯ-дициклогексиламино)демикарозилзин.В условиях примера3,.77 г (20,8 ммоль) дамина, получают целевходом 41,37.,Л(Е)=282 нм (17000),Масс-спектр (ФДМТитрование (рКа)Пример 7. 2Б циклопропиламино)(ФДМ рКа) 5, 2 амин лами иотил 1, используя ициклогексилой продукт с вы- ,С) М +1=936.=7,9; 10,0,О-Дезоксо-(Б,демикарозилтиолоа 1, используялопропиламина,дукт с выходом зин.В условиях пример1,2 г (20,8 ммоль) цикполучают целевой про532.4 , -282 нмМасс-спектр=813;Титрование (рКа)= 500). 812.8,9; 7,6 П р и м е р 2. В условиях примера 1 получают целевой продукт прииспользовании соответствующего колЮ"чества боргидрида натрия вместо цианборгидрида натрия (выход 587).П р и м е р 3....

Номер патента: 1410866

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Айно, Мартти, Пекка, Эркки, Эско, Яакко

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: ацетилэритромицина, стеарата

...меньше по размеру и,следовательно, менее неприятны дляприема. Крупные таблетки имели,50например, тот недостаток, что ониотносительно часто прилипали к эзофагу и могли вызывать локальные повреждения,Опыты по абсорбции ацетата зрит 55 ромицина.При испытаниях на абсорбцию сравнивали абсорбцию стеарата ацетата эритромицина с абсорбцией эритромицин-стеаратной соли у людей послеголодания и после еды. На фиг, 1 показаны результаты сравнительногоопыта у людей после голодания; нафиг.2 - соответствующий результату людей, которые имели обычный завтрак.Как показано на фиг,1 и 2, абсорбция стеарата ацетилэритромицина лучше, чем абсорбция стеарата эритромицина, после голода, Разница еще больше в том случае, когда больные одновременно с...

Номер патента: 1428208

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Агнеш, Габор, Габриелла, Иштван, Йожеф, Мариа, Миклош, Шандор

МПК: A61K 31/7048, A61K 47/40, C07H 17/08 ...

Метки: антибиотик, комплексов, полиеновый, циклодекстрин

...меньших длин волнпоявился новый максимум, что позволяет сделать вывод о повреждении конъюгированной аморфной системы,П р и м е рПолучение комплексанистатина с -ЦЦ в гетерсй енной фазе путем лиофилизации,8 г т -ЦД (содержание воды 1, 57 О)опри 40 С растворяют в 80 мл воды ик раствору добавляют 2 г (1,16 ммоль)нистатина. Суспенэию перемешиваютов течение 24 ч при 40 С, затем смесьобезвоживают путем лиофилизации, Получают в виде желтого рыклого порошка 10 г продукта, спектрометрическиизмеренное содержание биологическиактивного вещества в котором состав,ляет 207 Биологическая активность950 Е/мг.В продукте мольное соотношениемежду нистатином и-ЦД составляет1:3, Согласно рентгенодифрактометрическим исследованиям комплекс имеет аморфную...

Номер патента: 1447288

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Габриела, Миленко, Невенка, Слободан

МПК: C07H 17/08

Метки: 1(2)-ен8-она, 16-диокса-2-аза-10-о-кладинозил-12-о, 5-дигидрокси-6-этил-3, гексадека, гексаметилбицикло, десозаминил-4

...5),Используя в качестве исходногопродукта 5,0 г (0,00608 моль) дигидрохлорида оксима эритромицина А,суспендированного в ацетоне (50 мл),7,35 г (0,0243 моль) п-иодбензол -сульфохлорида, растворенного в 70 млацетона, и 10,22 г (0,122 моль)НаНСО, растворенного в 210 мл воды,получают и выделяют по примеру 32,98 г (66,9%) продукта с теми же физико-химическими константами, чтоприведены в примере 3.П р и м е р 6. 7,16-Диокса-аза 10-0-кладинозил-0-десозаминил 4,5-дигидрокси-б-этил,5,9,11,3,15-гексаметилбицикло 11,2, Ц гексадека(2)-ен-он (способ 6).Используя в качестве исходногопродукта 5,0 г (0,00608 моль) дигидрохлорида оксима эритромицина А,суспендированного в 50 мл ацетона,2,84 г (0,0122 моль) п-ацетаминобензол сульфохлорида, растворенногов...