C07C 101/02 — C07C 101/02

Номер патента: 309510

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дани, Иностранцы, Карл, Мностранна

МПК: C07C 101/02

Метки: n-замещенной, амидов, антраниловой, кислоты

...М-(2,3-ксилил)-антраниловой кислоты ири температуре 0 С по кплям в тече:ше 60 мин добавляют 44,8 г (0,448 моль) триэтиламина, Температура при этом поднимается, Охла)кдснием не дают сй подняться Выше 25 С. Смесь пр:1 этой температуре выдер)к;Вют В тсчгнИе 24 час потом иареВ 210 4 час ДО 90 С и ВыпаРив 21 ст В Вс)кме Дос- ха, Остаток нагрева)от в течение 30 мия с 1200 мл бснзола, после чего фильтровашем отде 1 ЯОт выделивш.)сея исрстворимые побочные )родукты.Еснзольпый фильтрт обрабатывают углем : ВьпЯрившот до объема 200 лг,г, после чего его охлждают. При этом выкристаллизовавшшся анп)дрид выделяют. Выход сто составляет 32 г (54,5,)о от теории); т. Ил, 130 - 132"С.Смесь 12,8 г дР)метиламиноироииламииа и 02 мл Воды нс;грс 13 с 110 т с...

Номер патента: 386928

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 101/02, C07C 101/18

Метки: дихлоргидрата, метилового

...прибавляют оассчитанное количество хлористого водорода в эфире (1,75/о-ный раствор по объему), Причем соблюдается соотношение хлороформа в смеси 2,7: 1 (по объему).Целевой продукт выделяют и способами. Выход - 95 - 97/ 25 едмет изоб тени Способ получения ди го эфира 1 ч,-1 гг-ди-(2-х тил -1.-гистидина (гисф свободного основания метилово- юфенацедействием о эфира лоргидрата орэтил) -а ми на) взаимо - метилово известным Изобретен нию способа фармакологи В литерат гисфена вза ния с избыт хлороформа Однако пр ход целевого грязнен исх мый продукт С целью 3,8 о/о-ный ра обрабатываю вом хлорист ношении расПример, 257,0 г (0,60 моль) хорошо из.мельченного метилового эфира 1 ч, -1 гг-ди-(2.хлорэтил) аминофенацетил -1. гистидина рас.творяют в...

Номер патента: 368240

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брусенцов, Груздев, Химии, Швачкин

МПК: C07C 101/02

Метки: n-вос-аминокислот, выделения

...Вос.-Рго из смеси с 1.-пролином.0,6 г Вос-Рго, содержащего 17/, 1.-пролина, растворяют в 250 лгл метилового спирта, прибавляют 4,0 г смолы КУили 4,0 г ДауэксЮХ 8, перемешивают 2 ггас при 20 - 25 С (в конце процесса рН 3,5) и обрабатывают реакционную смесь, как в примере 1. Выход Вос.-Рго 0,49 г (99%). Кг 0,32 (хлороформ-уксусная кислота 95: 5). Кг 0,72 (ацетон-уксусная кислота, 98: 2).К отработанной ионообменной смоле прибавляют 120 мл 0,05 н. метанольного раствора соляной кислоты (1:1), перемешивают 3 час, фильтруют, промывают ионообменную смолу на фильтре ЗК 10 мл метанольным раствором 0,05 н. соляной кислоты и выделяют 0,12 е (91/о) 1.-пролина, как указано в примере 1.Пример 4. Выделение К"-Вос-ЬЛга 1 из смеси с Ь-валином,0,590 г К...

Номер патента: 468913

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Демина, Иващенко, Ластовский, Темкина, Цирульникова

МПК: C07C 101/02

Метки: выделения, комплексонов

...к полученному раствору 4,3 мл (0,025 М) 37%-ного, водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02 М) треххлористого фосфора при температуре не выше 30 С.Полученную реакционную смесь кипятят в течение 2 час., охлаждают до температуры20 С, приливают 8 мл триэтиламина дорН=1,5 (по рН-метру), упаривают реакционный раствор досуха и из сухого остатка эк 5 страгируют хлоргидрат триэтиламина этиловым спиртом, Полученный осадок Х, Х-дикар боксиметилэтилендиамин-Х, Х-диметнлфосфоновой кислоты сушат в вакуум-экссикаторе. Получают 4,7 г кислоты, (Выход1 о 55,5%. Продолжительность процесса выделения 2 - 3 час,Найдено, %: С 27,0; Н 5,5; Х 8,2; Р 17,3.СвН 1 о%О иР 2.Вычислено, %: С 26,4; Н 5,0; Х 7,7;15 Р 17,0.П р и м е р 3, 6,7 г (0,12 М)...

Номер патента: 487876

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Аргус, Бойко, Красильникова, Лагунов, Лемпарт, Макарова, Медведева, Панченко, Петренко, Хаит

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, пептидов, препарата

...воздействия могут переходить в гидролизат и взаимодействовать с аминокислотами, вызывая их потери в результате реакции меланоидинообразования.Полученный предгидролизат отделяют. Он содержит 10 - 1370 продуцирующих веществ (РВ) по отношению к сухому исследуемому сырью, В основном РВ представлены глюкозой и галактозой, По полученным данным такой предгидролизат может быть использован для культивирования хлебопекарных, а также кормовых дрожжей, 3Гидролиз сырья после предгидролиза Осуществляют при использовании в качестве катализатора 1 н, раствора серной или соляной кислоты при 140 С в течение 2 - 3 ч. Полученный гидролизат нейтрализуют до рН 5,0, в случае серной кислоты окисью кальция. После отстаивания сульфата кальция, гуминовых...

Номер патента: 497768

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Кииоши, Хироши

МПК: C07C 101/02

Метки: лизина

...Выход 1.-лизина цз 5-(4-ахгинвбутил)-гндантоина,Я Микроорганизм ьг-форхга ( 1.-форхга АегоЬас 1 ег аегодепея КУ 3052АггЬгоЬасгег 11 аевсепя Кг 3154Вас 111 ця сегецв Ку 3315Вас 111 цв яцЬ 1111 в Кг 3363Се 11 ц 1 огпопов се 11 авеа К г 3491Вге 1 Ьасгег 1 цгп 11 пепв К 1 3471СогцпеЬасгсг 1 цгп рогпзегцае Кг3539 АТСС 9682М 1 сгососсцв рата.11 по 1 цг 1 сцв КУ4306 АТСС 1558Ряецг 1 огпопов г 1 Ьойан 1 па 1 О 3959ъ 1 Ьг 1 о регсо 1 апв КУ 4171Епг 1 огпусез 11 Ьц 11 дег Кг 5124Сапг 1 Ыа гпусог 1 еггпа К г 5804Авреги 111 ця ац агпог 1 К г 3 51 49 49 28 53 56 49 51 49 53 25 49 56 49 49 51 51 53 56 56 51 49 53 56 56 П р ед м ет изобретения Составитель Л. ИоффеРедактор Т. Никольская Техред Е, Подурушина Корректор Е Хмелева Заказ 400,13 Изд Ъ"о 2107...

Номер патента: 325837

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Лиманов, Соболь

МПК: C07C 101/02

Метки: алифатических, моноациламинокислот

...В качестве аниопообменной смолы ис- И 2пользуют аниониты АВили ИР, причем реакцию проводят при температуре, непревышающей температуры разложения приме-.няемой анионообменной смолы, предпочтительно при 50-60 С.П р и м е р 1. К суспензии 0,75 г(0,01 моль) глицина в 25 мл ацетона и Зганионообменной смолы АВв ОН-формепри перемешивании прибавляют по каплямраствор 3,02 г (0,01 моль) хлорангидридастеариновой кислоты в 25 мл ацетона. Реакционную смесь нагревают до 50-60 оС ивыдерживают при этой температуре 6 часпри непрерывном перемешивании,Анионообменную смолу отфильтровываютрастворитель упаривают в вакууме, а полученную твердую массу перекристаллизовывают из гексана, Выход стеароилглицина 2,86 гЗаказ 103 Тираж 576 Подписное ЦНИИ ПИ...

Номер патента: 507225

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Даниель, Клод, Майер

МПК: C07C 101/02

Метки: пропионил-4-оксипролина, солей

...той же кислоты,Используя известный способ применительно к ). -4-оксипролину, получают 10неописанный ранее Ь - Н -пропионил 4-оксипролин, обладающийценнйыми фармакологическими свойствами.Согласно изобретению предлагаетсяспособ получения Ь - Й -пропионил- 13оксипропилина, заключающийся в том,что .Ь -4-оксипролин подвергают взаимодействию со смесью пропионового ангидрида и пропионовой кислоты и целевой продукт выделяют в виде основания., ЯОметаллической соли или соли с аэотсосодержащим основанием.Процесс согласно изобретению обычно проводят при 25-80 аС,Целевой продукт может быть в случае необходимости очищен известнымифизическими методами, например хроматографией или перекристаллизацией,или химическими методами, напримерпереведением...

Номер патента: 508178

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: "пьер, Жак, Ласзло, Шарль

МПК: C07C 101/02

Метки: глицинатов, замещенных

...ст. СоответствугошищЯ хпоргидрат, перекристаппизованный из изоо пропанопа, плавится при 170-172 С.П р и м е р ы 2-14. Спедующие соедиггения попучагот способом, описанным в примере 1, из 1-(3-трифторметйлфенип)-2-амико- ЭО пропана;метллбензллм 14 1-(3-арлфторметлло фенил) пропил 2 гпицинат, т. кип 160-165 СГ, 0,4 мм рт. ст, хпоргидрат, т. пп. 160-162 С(изопропвноп), из и, -метипбенэипхпорацета- ЗЬ тацикпопентип- Й - 1-(3-трифторметипфеонип)пропипгпчцинат, т. кип. 135-139 С/,о,б,4 мм рт. ст. хпоргидрат, г. пп. 168-169 Сизоггропаноп), из цикпопентипхпорвцеттв . 40ггикпогексип- Й - 1 1- (3-трифторметипфеонип)пропипгпицинвт, т. кип, 140-147 С/,0,4 мм от. стае хпоргидрвт, т. пп, 207 -о2 О 8 С (изопропаноп), из цикпогексипхпорацетата; . 45гь...

Номер патента: 523892

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Арен, Калис, Кукуран, Лауциниеце, Микельсоне, Полторак, Сполите, Фелднере, Чухрай

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот

...свиных почек суспендируют в 50 мл ох;т,ьЛа ЖДЕ ) Е 10 Й ЕИС ГЕЛЛЕ 1) ОВ(аНОЙ В СЕ 5 Ь и ВЬДЕ рщ ф:те 1 .).)(10)100 для евра 1 с-)е 5о .;. , с- ". жее)сс)т при 2-4 С, периодически пе емешиКО 1 И г) т в; р,(це 1 Чес.О (1 ЕтЕМПО)1 ИСДОТЪ В,(Я,) ) тОЕ и ОГфЛГРОВЫВДг)Г На ВОРОНКЕ БНЭХЕЕРа.кое, .)1,слс)ты, О 1)-0,5 М) СОГ)гкое,Н). Г,з .: .) , , ".;, 0" - сучс)це в с)1;ьтр)Те экс"гракт (с ацилазВС)ТС:Т.)О-; КОЕт(ЕС)0 С)Л 1 КС)15 )ЕШ С;иве3 ,"г,.0,) ..лг. ф." н:;1 акт)ИОсте0 ОНОПО 20)0 мк 0)еэ/часЛХгв Г,С ,) )1;)З)С 11;С ",)Р 00ЬЕО (ХРДЯ- (5 ацЕа ц 1 м л р с)те) Орс и ) Ь ОколоЕеЙ.:. ):с .- (г "С 11 О,1 г)С)ТНО.( бу О 7, С)лс г;., (СРДЗУ СТ(огтЬ;)УН)т ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕ(ег)д с.)50;О 7) сс) зу)г для з(0)е.-и ЙТОВ 11 ммоб ЕтлизОВ 3(нОи...

Номер патента: 534182

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Клаус, Хериберт

МПК: C07C 101/02

Метки: кислоты, производных, серосодержащих, солей, триалкоксибензоиламинокарбоновой

...к бензоилхлориду составляет примерно 1 - 1,5:1. Полученный раствор продолжительное, время, например в течение 1 - 4 дней, перемешивают. По окончании реакции раствор осветляют активированным углем, затем нейтрализуют разбавленной соляной или серной кислотой до значения рН 3, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, затем перекристаллизовывают из воды или этанола,Если соединение формулы 111 содержит гидроксильную группу, т. е, один из остатков К - Кз представляет собой водород, целесообразно до реакции защитить гидроксильную функцию ацильной или другой легко отщепляющейся блокирующей группой, обычно применяемой при синтезе пептидов. В конечном продукте такие защитные груплы удаляют общепринятыми методами...

Номер патента: 545635

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Васильева, Величко, Терентьев, Фрейдлина

МПК: C07C 101/02

Метки: аминомасляной, кислоты

...ром атогр афин только С 1(СНе) зСООСзН 5, декантируют, разбавляют водой, экстрагируют эфиром или лороформом, сушат экстракт пористым кальцием, упаривают, перегоняют остаток в вакууме и выделяют 1,2 г (80,о) этилового эфира /-лормасляной кислоты, т. кип. 80 - 81 С/20 мм; тт 2 по 1 4315 (по литературным данным т. кпп.54(1 Составитель Л. Иоффе Техред В. Рыбакова Корректор Л. Деиискина Редактор Т, Шарганова Заказ 237/8 Изд. Хь 399 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров УСС 1 з но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раунская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 г 1 едя пой 1 кс и)Й кис, 1 и и 20 )ал 1 11 и),111, активируют кагдлизатор водородом в течение 15- 20 мин, прибавляют смесь...

Номер патента: 573479

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Бринкманис, Лауциниеце, Эглитис

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот

...упрощает процесс доступа суб етрата к ферменту. Креме того, двуокись кремния явпяется адсорбентом ацилаэы стабипизирующим ферментативиую активность катапизатора.эПредвагаемым способом можно попучать 40 ряд оптических аминокиспот, раэдепенне рацецатов которых происходит с достаточной скоростью, В качестве субстратов могут быть использованы, например, Й-ацетипапанин Йацетипвапин, Й -ацетинпейцин 43 й - ацетипсерин. В зависимости от используемого субстрата необходимо ипи увеличить время инкубации по сравнению с метно.вином, ини увеличить копичество катапиэатора, так как гидролиэ разных М - ациламино-Ю кислот происходит с различной скоростью.П р и м е р 1. 1 г сухого порошка свиных почек перемешивают с 10 г двуокиси кремния и загружают в...

Номер патента: 591458

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Арен, Калис, Розиня, Страздинь

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот

...ьК 1 г активированного носителя прибавляют 1 мл экстракта ацетоновогопорошка свиных почек в 0,1 н. Фосфат.- ном буФере (рН 7,2) с общей ацилазной активностью 2000 мкмоль/час Ь -аланина и 4 мл 1 М Я -ацетил-ПЬ -аланина, выдерживают 10 мин при комнатной: температуре. Иммобилизованную аминоацилазу отфильтровывают, промывают дважды 20 мл 1 М раствора хлористого натрия, 20 мл 0,1 М Фосфатного буфера ( рН 7,2) .Получают катализатор с общей ацилаэой активностью 1000 мкмоль/час аланина.Полученную иммобилиэованную аминоацилазу хранят в растворе К -ацетилаланина при 4-9 фС.Пример 2. 2 г катализатора с ацилазной активностью 1000 мкмоль/часЬ -аланина, полученного согласно ме-.тодике примера 1, загружают в колбус 100 мл 1 И раствора...

Номер патента: 648082

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Арпад, Иолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...Ь -глутвминовой кисло.ты растворяют в 20 мл пиридина и смешивают с раствором 1,25 г (6 ммоль)моногидратв-цистеиновой кислотыв смеси 17 мл воды и 17 мл лиридинв.После добавки 2,6 мл (18,6 ммоль)триэтилвмина реакционную смесь выдерживают нри комнатной температуре в течение 72 ч, Звтем раствор выпариваютв ввкууме при 30 С, Остаток раствориоют в 20 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и затемвстряхивают 15 рвз, каждый рвз по10 мл, с эфиром, Водную фазу выпаривают в вакууме при 35 С. Получают кврбобенэилокси--(с,-бензин)- Ц -глутамил, -цистеииовую кислоту.П р и м е р 7. Полученный согласно примеру 6 нродукт растворяют в20 мл воды, смешивают с 0,3 г 10%ного палладия на активироввнном углеи через суспенэию в течение 3...

Номер патента: 670214

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...кислоты. Этил.ацетатную фазу высушивают над безводнымсульфатом натрия и потом выпаривают в вакууме при 30 С досуха. Получают густой масля 67021441 вгстый остаток, который вскоре застывает вкристаллическую массу. Ее растирают с 250 млабсолютного эфира, кристаллы отфильтровыва.ют. Сыюй продукт (40 - 42 г) перекристаллизовывают из смеси 100 мл этилацетата и 170 млэфира, Получают 29,3 г чЮ-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) - - глутамил цистамина, который плавится при 91 - 92 С.Найдено,%: С 60,85; Н 5,91; ч 6,61; 5 7,72.10 С 44 Н о 4 О о гВычислено,%: С 61,52; Н 5,89; ч 6,52; Я 7,46.П р и м е р 2, 25,77 г (0,03 моль) полу.чепного согласно примеру 1 ч,1 ч-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) . -глутамил цистамина15 растворяют в 75...

Номер патента: 673176

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...эфира хлормуравьиной кислоты. Реакционную смесьразмешивают при 15 С 40 мин, добавляют(52,8 мл (20 ммоль) триэтиламина,затем1,13 г (5 ммоль) цистамингидрохлоридаи затем 10 мл ацетонитрила, Смесь размешивают еще 2 ч приС и затем 4 чпри комнатной температуре.По истечении реакционного временисмесь упаривают в вакууме при 30 фС.Остаток при размешивании и охлажде-нии вводят в 20 мл ледяной воды исмесь снова упаривают в вакууме прио35 СОстаток вместе с 25 мл воды и50 мл этилацетата вводят в делительную воронку и отделяют органическуюфазу. Органическую фазу экстрагируютвстряхиванием последовательно сначалас 25 мл воды, затем два раза с порциями по 25 мл 5-ного раствора карбоната натрия, затем.два раза с порциямипо 25 мл 1 н.соляной кислоты и...

Номер патента: 706402

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Арен, Вейнберга, Озолиня, Розиня, Селецка

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот

...Л.Герасимова Техред Н,Бабурка Корректор И,Стец Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственого комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП 1 Патент 1, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 пропускают 3,08 л 1 М раствора М-ацил-О, Ь-серина (рН 7,3-7,6) соскоростью 2,8 мл/ч (обеспечивающей образование 0,5 М Ь-серина в элюате) в течение 1100 ч. Элюат упаривают в вакууме до сиропообразногосостоянияпри температуре 50-60 С. После охлаждения до комнатной температурыдобавляют 3 л этилового спирта иоставляют на 16 ч при температуре4 С для кристаллизации. КристаллыЬ-серина отфильтровывают, промываютспиртом и высушивают при 50 ОС допостоянного веса.Выход Ь-серина 145,64 г (90),Ыв + 14,0(с...

Номер патента: 731891

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Мигуель, Фрэнк

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, ацильных, замещенных, производных, солей

...экстрагируют этилацетатом, Затем этот второй органический слой сушат и кон 35центрируют досуха н вакууме, Остатокподвергают хроматографической обработке н колонке с силикагелем с использованием смеси бензола с уксуснойкислотой в соотношении 7:1. Фракции,которые содержат целевой материал, 40объединяют и концентрируют до сухогосостояния с получением 1,3 г 1-2-(ацетилтиометил)-3-(ацетилтио)-пропаноил-Ь-пролина в ниде маслоподобногопродукта) В 0,3 (силикагель бензолуксусная кислота 75:25),Б. В раствор 1,44 г Ь-пролина и2,7 г карбоната натрия в 25 мл воды вбане со льдом добавляют 3,9 г.2-(ацетилтиометил)-3-(ацетилтио)-пропановой кислоты в виде ее хлорангидрида,полученного из 2-(ацетилтиометил)-3 в (ацетилтио)-пропиононой кислоты...