Способ получения 3-арилокси-3фенил-пропиламинов или их солей

Номер патента: 583743

Авторы: Барнет, Клаус

ZIP архив

Текст

ром соляной кислоты.Кислый водный слой экстрагируют три раза эфиром и извлекают непрореагировавщий исходный продукт, затем подшелачивают 5 н. водным рас"вором гидроокиси натрия. Первичный амин, растворимый в щелочи, отделяют и экстрагируют эфиром.Зфирн.лй слой отделяют и водный щелочный слой экстрагируют дважды эфиром, Эфирные экстракты объединяют, и объединенные слои промывают насышенным водным раствором хлорида натрии, Выпаривание эфира в вакууме дает около 1 7 г 3-(о-метоксифенокси(-Э) фенилпропилямина, который превращают в оксалат, Э-(о-метоксифенокси)-3-фенилиропиламин оксао лат плавится при температуре 118-121 С после перекристаллизации из смеси растворителей этилаг 1 е гат-циклогексан. Оксалатовую соль преврашают в солянокислую соль с получением свободного основания в эфирном растворе и последуюш м насыщением эфирного раствора газообразным хлористым водородом, Солянокислая сольоплавится при температуре 77-80 С.Анализ. Вычислено, %. С 65,91, г 1 6,8635 М 4,77, С 1 12,07; найдено, %. С 65,13, Н 7,12, И 4,61, 1 12,21.Следуя вышеописанной методике, получают Э-(пара-трифторметилфенэкси-(-Э)=фенилпропиламии оксалат, Т,п 162-164 оС, 4 ц Оксалатовая соль преврашается в солянокислую путем образования свободного основа,ния, экстракции свободного основания эфиром 10 круглодонную колбу, оборудованную магнитной мешалкой, конденсатором и сухой трубкой. 15,2 г 96"н ного боргидрида натрия в твердом виде добавляют к раствору азида. Полученную смесь нагревают с обратным5 холодильником 10-15 часов и затем охлаждас ют, Спирт выпаривают в вакууме, добавляют около 1,5 л воды и полученную смесь осторожно подкисляют 2 н, водным раство фи последуюшим насыщением эфирного раствора свободного основания газообразным хлористым водородом. Солянокислая сольо плавится при температуре 130-133 С.Анализ. Вычислено, %: С 57,93, Н 5,17, М 4,22, Сг, 10,69, Р 17 а 18; найдено, %; С 5,66, Н 5,08, И 4,09, СФ 11,15,1 6,66.3-фенокси-фенил-пропиламин получают по способу, указанному выше, с Тггд. 170- 173 С.Анализ. Вычислено, %: С 64,3, Н 6,04, 11 4, "1; найдено,%, С 64,49, Н 5,80, И 4,67.формула изобретения 1. Способ получ.ния 3-арилокси-фенилиропиламинов обшей формулы 06564,10. 63Э, 508 ( 197 Э)где М - трифторметил или С -С -алкокси;М-О или 1Уипиихсопей, о т и и ч а ю ш и й с я темчто 3-хпор-(земешенный фенокси)-ироии пбе из оп п опвергают взаимодействиюв пимегипформамиде с азидом натрия,образующееся соединение восстанавпивают в спиртовой среде боргидридом на тнатрия, образуюшееся соединение восстанавливают в спиртовой среде боргидридом натрия и выделяют целевой пррдукт в виде свободного основания или в виде соли,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США М 31кл. 260-326.5, опублик. 8.2,.1.7 Мггп бас. Уорап 9каз 4154/19 ЦНИИПИ Госу Тираж 553 Подписноедарственного комитета Совета Министров СССпо делам изобретений и открытий113035, Мо ква, Ж, Раушская наб., д. 4 уУ 5 илиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,Составитель А. АнисимовРедактор Л, Мурадян Текред Н. Андреякук Корректор о Пао

Смотреть

Заявка

2302055, 26.12.1975

БАРНЕТ МОЛЛОЙ БРАЙАН, КЛАУС КУРТ ШМИГЕЛЬ

МПК / Метки

МПК: C07C 93/06

Метки: 3-арилокси-3фенил-пропиламинов, солей

Опубликовано: 05.12.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-583743-sposob-polucheniya-3-ariloksi-3fenil-propilaminov-ili-ikh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-арилокси-3фенил-пропиламинов или их солей</a>

Похожие патенты