C07C 91/06 — C07C 91/06

Номер патента: 221678

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Мелехов

МПК: C07C 89/02, C07C 91/06

Метки: 3-бис(диметиламино, изопропанола

...системс при повышенной температуре в присутствии щелочи и толуола значительно снижает расход исходного диметиламина и продолжительность реакции. Это, в свою очередь, приводит к упрощенгпо регенерации не вступившего в реакцию диметиламина и выделения целевого продукта, а также к повышению его выхода.При этом диметггламин лучше брать в количестве 2,1 - 2,5 лголь и щелочь в количестве 1,05 - 1,25 люль на 1 лголь эпихлоргидрпна,Прим ер. В аппарат емкостью 20 л, снабженный змеевиком для охлаждения, нарукным электрообогревом и диффузорной мешалкой, загружают 2,5 л толуола, 2,5 .г (47,5 гмоль) 50%-ного водного раствора едкого патра и 6,5 .г (4,38 кг, 97 г лголь) технического диметилампна концентрации 99%. Смесь нагревают в герметично...

Номер патента: 297184

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Англи, Дэвид, Иностранна, Иностранцы, Пауль, Чарльз

МПК: C07C 91/06

Метки: арилалканоламинов

...или в высококипящих эфирах, например в диоксане. Температура разложения азида 20 - 180 С.Мочевины обгцсй формулы 1 в очищенном в де явля,"отся бесцветными веществами, хорошо растворимыми в органических растворителях (но не в воде),Опыты по определению гербицидной эффективности показали, что особенно ценными для борьбы с сорняками являются следующие соединения, приведенные в табл. 1. И-Октагидро - 1,2,4 - метенопенталенил-(5)-мочевинаИ.Октагидро - 1,2,4 - метеиопенталенил- (5) -Ы-метилмочевина И-Октагидро - 1,2,4 - метенопенталенил- (5) -И,М-диметилмочевина Х-Октагидро - 1,2,4- метенопентале.нил-(5)-Ы-тетраметилен - мочеви.наИ-Октагидро - 1,2,4 - метенопенталенил-(5)-И,Ы-диэтилмочевина И-Октагидро - 1,2,4 - метенопенталенил-(5)...

Номер патента: 305646

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 89/00, C07C 91/06

Метки: алканоламина, производных

...-2-пропанола, 10 ч,20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6изопропиламина и 40 ч. и-пропанола нагрева. ют с обратным холодильником в течение 24 час. Смесь выпаривают досуха при пониженном давлении, остаток разбавляют 20 ч. водного 2 н. раствора соляной кислоты и смесь экстрагируют 25 ч. простого эфира, Кислотный слой отделяют и подщелачивают водным 11 н. раствором гидрата окиси натрия. Смесь двукратно экстрагируют порциями этилацетата по 25 ч, в каждой экстракции. Смешанные эфирные экстракты высушиваюг над безводным сульфатом магния и выпаривают досуха при пониженном давлении. Из этилацетата выкристаллизовывают осадок и получают 3- (2-хлор-этилкарбамоилфенокси)- 1-изопропиламино-пропанол с т. пл, 136 - 138 С. Пример 9, Смесь 3,25 ч....

Номер патента: 446501

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 91/06

Метки: 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2

...), Н,СН(ОН)СН,8 С,Н,.5 В колбу, снабженную мешалкой, капельнойворонкой, обратным холодильником и термометром, загружают 0,5 г моль (59,05 г) этилглицидилсульфида, 0,5 г моль (36,50 г) диэтиламина и при перемешивании добавляют 10 15,2 г гидрата окиси натрия в 24,5 мл воды.Смесь нагревают 3 ч при 70 - 80. Органический слой экстрагируют бензолом, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме. Получают 78,17 г 1-(диэтиламино) -3-(этилтио) -про панола(выход от теории 81,8/,) с т. кип,92,5 при 3 мм рт. ст., й 4 0,9510; и,о 1,4773.МКп. найдено 56,76; вычислено 57,23.Найдено, %: С 56,81; Н 10,80; Х 7,84;5 16,59.20 С,11,тКОЬ фВычислено, /,; С 5 Н 11,00; К 7,33;8 16,75.Пример 2. 1 - 3 -(этилтио)- пропанолАналогично описанному в примере 1 и0,5 г...

Номер патента: 458125

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Рафаэль, Фернанд

МПК: C07C 91/06

Метки: алканоламинов, регенерации

...определенному содержанию оксазолидопа, или 402,5 г ИаОН (100%) и 1610,0 г воды.Нагревают эту смесь до кипения в течение 15 мин, получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 2. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 65 Следовательно, 1000 г первоначальной смеси содержат 800 г оксазолидона, т. е.800 Х 133669,1 г диизопропаноламина,159К этому следует прибавить 100 г ДИПА, содержащихся в исходной смеси. Общее количество ДИПА 769,1 г,Степень рекуперации ДИПА в органической, 769,1 )Рекуперация диметилового эфира диэтиленгликоля практически полная.Органическую фазу подвергают перегонкеперед повторным введением в цикл промывкигазов.П р и м е р 3. Практический опыт в промышленном масштабе.Свежий промывочный раствор, использованный для...

Номер патента: 289727

Опубликовано: 05.03.1975

Автор: Якобашвили

МПК: C07C 91/06

Метки: алкил-или, ариламинов, оксиэтилзамещенных

...Кц/А 1.0 Автоклав герметизируют, продувают дважды азотом, затем водородом, заполняют водородом до начального давления 15 120 атм. Включают обогрев, Процесс ведутпри температуре 130 С и постоянном перемешивании. После снижения давления водорода на 150 атм спускают остаточное давление до нуля и подкачпвают новую порцию. Время 20 гидрирования 2 час.После окончания гидрирования горячийпродукт отфильтровывают от катализатора и растворяют в двукратном количестве воды.6% -ным раствором соляной кислоты устанав ливают рН среды, равным 6, Полученный раствор солей аминов тщательно экстрагируют 3 порциями по 100 мл бензола, а затем 3 порциямп по 100 мл эфира. После экстракции незамещенных соединений водный раствор 30 аминов при постоянном...

Номер патента: 497767

Опубликовано: 30.12.1975

Автор: Томас

МПК: C07C 91/06

Метки: алканоламинов

...образом,Перемешиваемую суспензию К-(2-гидроксиэтил) -И- (2-окси-фенилэтил) -амина (25 г) втолуоле (150 мл) при 40 С насыщают газообразным хлористым водородом. Затем сразудобавляют хлористый тионил (21 мл) и раст.вор перемешивают при 45 С 4 ч. Реакционнуюсмесь отфильтровывают, твердый остаток высушивают в вакууме при 70 С и кристаллизуют из изопропанола.Получают К- (2-хлорэтил) -И- (2-хлор-фенилэтил 1-аммонийхлорид с т. пл. 152 в 1 С55 60 65 5Исходное вещество получают следующим образом.К перемешиваемому этаноламину (152 г) при 60 С в течение 2 ч добавляют окись стирола (50 г) и раствор перемешивают еще 1 ч при 60 С. Избыток этаноламина отгоняют в вакууме (20 мм рт. ст.) путем нагревания раствора до 140 С. Затем к остатку добавляют...

Номер патента: 533334

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Давиде, Дарио, Карло, Уберте

МПК: C07C 91/06

Метки: 1-11-(о-хлорбензил)-21, пиррил-2-ди-втор-бутиламиноэтанола, стереоизомеров

...добввпяют по каппям 18 г (-)- Й, И -ди-(й,й)- 1 -стор.-бутип-(о-хпорбензип)-2 пиррип.)- -гпиоксипямида в 40 мп безводного бензо: па в течение 50 мин. Скорость прибавления устанавливают таким образом, чтобы температуре реакции не превышапа 40 С.о Нагревают при 40-45 оС 1 час 30 мин, затем температуру реакционной смеси пс. нижают до 0 С, Добязпяют,4 мл водыодпя разложения избытка гидрида, органический спой декянтируют. Твердый остаток дважды экстрагируют смесью равных объемов 10%-ного ЙООН и бенэопя, бензопьные фракции объединяют с декантироввнным бензопьным раствором и нескопько раз промывают 10%-ным раствором едкого натра, Водные фазы объединяют и промывают бензопом, Все бензопьные фазы объединяют, промывают нескопько раз водой,...

Номер патента: 535290

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гельман, Кац, Корниенко, Куриленко, Левицкий, Синявский, Чищева

МПК: C07C 91/06

Метки: аминофенилэтиловых, спиртов

...реакции, сушат и измельчают. Удельная поверхность окисленного угля 30 - 90 мв/г.П р и м е р 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой, помещают 53 г (0,25 моль) Р-(4-нитрофенил) -этилнитрата, 120 мл 90%-ного гидразингидрата и 10 г окисленного угля. Смесь кипятят в течение 20 ч. О завершении процесса восстановления судят по наличию в конденсате следов масла, стекающих по стенкам обратного холодильника. Из реакционной массы отфильтровывают катализатор, фильтрат охлаждают до ОС, выпавшие кристаллы отделяют. Продукт восстановления ф- (4-аминофенил) - этиловый спирт - белое кристаллическое вещество, растворимое в воде и во многих органических растворителях, таких как бензол, спирт метиловый, спирт этиловый, пиридин,...

Номер патента: 584761

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Густаев, Педер

МПК: C07C 91/06

Метки: аминов, солей

...этилацетатом, Содержащую растворитель фазу высушивают над КгСО,после чего 1-изопропиламино- 4-(2-метэксикарбониламиноэтокси)-фенокси 1-пропанолпревращают в гидрохпэрид посрЕдством введения содержащегопростой эфир НС 1 до значения рН 4 и перекристаллизовывают из ацетона, Температура плавления 108 С. Выход 71%,П р и м е р 5. Раствор 10 г 4-(2-этоксикарбэниламиноэтокси) -фенилглицициловогоэфира в 100 мл н -пропанола насыщают газообразным аммиаком и смесь в автоклавев течение 4 ч нагревают на кипящей водяной бане. Растворитель упаривают и остатокрастворяют в этилацетате и в раствор вводят газообразный НС , Осаждается гидрохлорид, который затем отфильтровывают ирастворяют в 60 мл этанола, к которому добавляют 7 г диизопропилсульфата и 15 гК...

Номер патента: 585155

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Плахотник, Юрченко, Яшунский

МПК: C07C 91/06

Метки: адамантаны, исходные, метил, оксиэтиламино, продукты, радиопротекторов, синтеза, соли

...превращением в радиопротектор обработкой соответствующимреагентомЯОПроцесс идет но схеме 1 ф 2 Ъ которые могут быть синтезе радиопроте Известны 1 1 ра аминоадамантаны ил мантаны общей Форму Водород или метиспользованы воров.ичные замещенныалкиламиноадаы ЫМН МНСООСН 2 СН 2 С 0 - Мгде Н - воНаи Ва- воклоалкил С 5щжнгсн Б -л)ЫМ Н 2 Ьв - юМНСН 2 СН 25 Х,СН 2- М- СН 2 СН 2- , "юдород, Фенил, хлор где Х - водЭто синтез ртадиен, предус ие токсичных и НКа.ров многопользоватакже родр 50 эН РО диопротекатривает одуктов,"ъФенилт6 - целое число от 1 до 5 СН,)СНКН 2 ВВ(я,Ва Вадород, алКил Ст- С4дород, алкнл С - С 4, циСь ф . группа АДАМАНТАНЫСИНТЕЗА РАДИОПРОТЕКТОРО585155 Формула изобретений З 1Й ЖВИЖзЖ 2 ОИ Составитель ; Ж....

Номер патента: 802265

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Ковтун, Плахотник, Яшунский

МПК: C07C 91/06

Метки: 1-(2-оксиэтиламино-метил)адамантана, солей

...испольэовать простыеэфиры, тетрагидрофуран, диоксан илидиэтиловый эфир,Предлагаемый способ о иваетвыход целевого продукта Исходный й-оксиэтил) -1-а анкарбоксамид может быть легк ен изтаких освоенных в пром ти продуктов как 1-адамантанка аякислота и моноэтаноламин.П р и м е р . К суспензии 6,6 галкиогидрида лития в 50 мп тетрагидрофурана по каплям прибавляют раствор 3,9 г(0,0175 моль) й-(2-оксиэтил) -1-адамантанкарбоксамида в 100 мптетрагидрофурана при 10 оС, Затем втечение 30 мин реакционную смесь перемешивают при комнатной температуреи далее кипятят еще 40 мин.После охлаждения избыток алюмогидрида литии разлагают 6,6 мл воды;6,6 мл 15-ного раствора едкого натра и 20 мл воды фильтруют, осадок имывают тетрагидрофураном, фильтрат сушат,...

Номер патента: 910114

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Вольфганг, Инза, Клаус-Ульрих, Райнхард, Рольф, Ханс, Хеннинг, Хорст

МПК: C07C 91/06

Метки: 3-диаминопропанов, n-ацил-2-окси-1

...15,2 г 3,4-диметоксибензоилхло"рида в 40 мл хлороформа, Раствор на- зОгревают до комнатной температуры.По истечении 14 ч добавляют 20 млконцентрированной соляной кислоты,фазы хорошо перемешивают в течение10 мин и разделяют. Отделенную вод 35ную фазу разбавляют в два раза водойи насыщают поваренной солью. Путемэкстракции хлороформом получают после высушивания и удаления растворителя 15,0 г й-(3,4-диметоксибензоил)-3-хлор-окси-аминопропана в ви"де масла, который без дальнейшейочистки может вводиться во взаимодействие далее. Кристаллизованное изсмеси этанола с толуолом вещество45плавится при 104-106 С,К 18 г тонко измельченного гидрата окиси калия в 160 мл диоксана добавляют 8,2 г полученного вещества и 4,0 г 2-хлоранилина, После пере- о...

Номер патента: 984403

Опубликовано: 23.12.1982

Автор: Питтер

МПК: C07C 91/06

Метки: 2-n-2-оксиэтил-n-низший, алкиламинометил-бензгидрола

...Ж, Раушска Подписноа СССРтийюаб. е д, 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,дами металла в среде органического растворителя, в качестве И-производного й-(низший) алкил-о-бензоилбензамида используют соединение формулы ( 111) где ВХ,У,в и п имеют указанные значение; О- На.Е,которое восстанавливают боргидридомнатрия в присутствии низшей алкановой кислоты в среде дихлорэтана.П р и м е р 1, К 108 мл раствораН-(2-хлорэтил)-8-метил-о-бензилбензамида в дихлорэтане и 28,4 г боргидрида натрия (0,75 моль) по каплямдобавляют уксусную кислоту (3,5 мл)После завершения пенообразования ивыделения тепла смесь нагревают докипения с обратным холодильником ивыдерживают при этой температуре15 мин, К этому кипящему шламу. покаплям в течение 2...

Номер патента: 1452808

Опубликовано: 23.01.1989

Авторы: Александр, Донка, Нели, Нено, Орхидея, Сузана, Чавдар

МПК: C07C 91/06

Метки: n-(2-аминобензил)-1-фенил-2-(метиламино, этанола

...2-нитробензилметиламина составляет 70-803.Структура М-(2-аминобензил)-1-фе 50 нил-(метиламино)этанола, полученного по предлагаемому методу, под-, тверждается данными ЯМР спектра, который целиком совпадает со спектром соединения, полученным при воспроизведении известного способа.Положительный эффект предлагаемого способа заключается в сокращении количества стадий, исключении дорогостоящих реагентов -ос -бромацетофенона и боргидрида натрия и значительном упрощении технологического процесса.П р и м е р 1 (сравнительныи).26 г (0,16 моль) М-(2-нитробензил)метиламина и 22,8 г (0,19 моль) окиси стирола растворяют в 250 мл этилового спирта и реакционную смесь нагревают при 80 С в течение 10 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной...