Способ получения аминов или их солей

аммиаком и смесь в автоклаве в течение 4 ч нагревают на кипяшей водяной бане.Растворитель упаривают и остаток растворяют в этилацетате и НС 1 -газ вводят в раствор. Гидрохлэрид затем осаждается, отфильтровывают и растворяют в 50 мл этанола, к которому добавляют изопропиламин и 15 г М СО, Смесь в течение 10 ч наг з огревают в автоклаве при 130 С, после чего растворитель упаривают и остаток смешивают 10 с 100 мл 2 н, НС 6 и 100 мл эфира, водную фазу выделяют и подшелачивают посредством 2 н.МаОНи экстрагируют этилацетатом, Содержащую растворитель фазу высушиваютнад К С 0 з, после чего 1-изопроииламино 3- 4-(2-метоксикарбэниламиноэтокси) -фенокси-прэпанэлпревращают в гидрохлорид посредством введения содержащего простой эфир НИ до значения РН 4 и перекристаллизэвывают из ацетона. Точка плаволения 108 С.П р и м е р 2, Раствор 10 г 4-(2-этоксикарбониламиноэтокси) 4 енилглицидилэвэго эфира в 100 мл этанола насышают газообразным аммиаком и смесь в автоклаве в те чение 4 ч нагревают на кипяшей водяной бане. Растворитель упаривают и остаток растворяют в этилацетате и В раствор вводят газэобразный Н С 1, Осаждается гидрохло-. рид, кэторый отфильтровывают и растворя- ЗО ют в 60 мл этанола, к которому добавляют 7 г диизопРопил сУльфата и 15 г КгСОз Смесь в течение 10 ч нагревают в автоклаоке при 120 С, после чего растворитель упаривают и остаток смешивают с 100 мл 2 н. З НСи 100 мл эфира, Водную фазу выделяют, подшелачивают 2 н.МаОНи экстрагируют эти лацетатом. Содержашую этилацетат фазу высушивают над)( СО после чего гидрохлооид 1-изопропиламино-4-( 2-этоксикарбонил 40 аминоэтокси ) -фенокси 1-прэпанолаосаждается посредством введения газообразного НС,оТемпература плавления 104 С, Выход 76%.Найдено,%: С 54,16; Н 7,78, И 7,32,О 21,41.Вычислено,%: С 54,18; Н 7,75, Й 7,43,О 21,23.П р и м е р 3. 10 г 4-(2-метоксикарбониламиноэтокси) -фенилглицидилэвого эфира в 100 мл метанола насьпцают газообразным аммиакэм и смесь в автоклаве в течение 4 ч нагревают на кипящей водяной бане. Растворитель упаривают и остаток растворяют в этилацетате и в раствор вводят газээбраз ный НП . Осаждается гидрэхлэрид, который затем отфильтрэвывают и растворяют в 50 мл этанола, к которому добавляют 7 г изопропилхлорида и 15 г КгСОз . Смесь в течениео 10 ч нагревают в автоклаве при 100 С, пос ле чего растворитель упаривают и остаток смешивают с 100 мл 2 н,НС 1 и 100 мл эфира. Водную фазу выделяют, подшелачивают2 н.йаОНи экстрагируют этилацетатом,Содержащую растворитель фазу высушивают над КСОЗ, после чего 1-изопропиламино-4-( -метоксикарбониламиноэтокси)фенокси-прэпанолпревращают в гидрохлорид посредством введения содержащегопростой эфир НС 1 до значения рН 4 и перекристаллизовывают из ацетона, Температураплавления 108 С, Выход 73%,П р и м е р 4. 10 г 4-(2-метоксикарбониламиноэтокси)-фенилглицидиловогэ эфирав 100 мл метанола насышают газообразнымаммиаком и смесь в автоклаве в течение4 ч нагревают на кипяшей водяной бане.Растворитель упаривают и остаток растворяют в этилацетате и в раствор вводят газообразный НИ , Осаждается гидрохлорид,который затем отфильтровывают и растворяют в 50 мл этанола, к которому добавляют7 г изопропилйодида и 15 г К С О З . Смесьв течение 10 ч нагревают в автоклаве прио100 С, после чего растворитель упариваюти остаток смешивают с 100 мл 2 н.НС 1 и100 мл эфира. Водную фазу выделяют, подшелачивают 2 н Ма ОН и экстрагируют этилацетатом, Содержащую растворитель фазу высушивают над КгСО,после чего 1-изопропиламино- 4-(2-метэксикарбониламиноэтокси)-фенокси 1-пропанолпревращают в гидрохпэрид посрЕдством введения содержащегопростой эфир НС 1 до значения рН 4 и перекристаллизовывают из ацетона, Температура плавления 108 С. Выход 71%,П р и м е р 5. Раствор 10 г 4-(2-этоксикарбэниламиноэтокси) -фенилглицициловогоэфира в 100 мл н -пропанола насыщают газообразным аммиаком и смесь в автоклавев течение 4 ч нагревают на кипящей водяной бане. Растворитель упаривают и остатокрастворяют в этилацетате и в раствор вводят газообразный НС , Осаждается гидрохлорид, который затем отфильтровывают ирастворяют в 60 мл этанола, к которому добавляют 7 г диизопропилсульфата и 15 гК СО . Смесь в течение 10 ч нагревают2 3 опри 150 С, после чего растворитель упаривают и остаток смешивают с 100 мл 2 н,НЦи 100 мл эфира. Водную фазу выделяют, подшелачивают 2 н,йа ОН и экстрагируютэтилацетатом, Содержащую этилацетат фазувысушивают над)л СОЗ, после чего гидрохлорид 1-изопропиламийо-4-( 2-этоксикарбониламиноэтокси -феноксипропанолаосаждается посредством введения газообразногоНС Г . Температура плавления 104 С, Выход 78% от теоретического.П р и м е р 6. Раствор 10 г 4-(2-этоксикарбониламиноэтокси)-фенилглицидиловогоо Сн, Сн Сн,инин(Сн,), ОН н,юнСооз где нача метил ипи этип, или аюшпйся тем, лы П элей э т оединени и о,фор ОСОМНСН, Сн,-о СНСНОНСНг ЮН г 1) где Й имеет указа вергают взаимодейс мулы 1 Н ые выше значения, подвию с соединением форвиде, в виде соли, сметических антиподэв,2, Спосэб пэ и, 1,с я тем, чтэ реакциювчи основания.Источники инфэрмацмание при экспертизе:1, Вейгаид-Хипьгетмента в органическои х1968, с. 419.2, Патенткл. С 07 С, 1 сп изэмеро и й- тстэтп ичаюпроводят в прпринятые во в аг Методы эксп имии, М., Химия гдеозначает галосульфонат, метилсульфв среде С- С - алкан3выделением целевого п ид, сульфат, И -топуолонат, при 100-150 Соола, с пэспедуюшим родукта в свободном Великобритании К. 1079 6,08.67. Составитель А, АнисимовРедактор Л, Новожилова Техред М. Левицкая Корректор Н, Ковалева 4623/7 19 Тираж 553 Пэ,ЦНИИПИ Государственного комитета Совпо делам изобретений и отк113035 Москва, Ж, .Раушская За дписнэеета Минисрытий в ССС наб., д. 4/5 филиал ППП фПатент", г, Ужгород, уп, Проектна эфира в 100 мл этанола насыщают газообраз.ным аммиаком и смесь в автоклаве в течение 4 ч нагревают на кипящей водяной бане,Растворитель упаривают и остаток растворяютв этилацетате и в раствор вводя газообразный М . Осаждается гидрохлорид, которыйотфильтровывают и растворяют в 60 мл этанопа, к которому добавляют 16 г изопропилй -толуопсульфоната и 15 г К СО. Смесьв течение 10 ч нагревают в автоклаве при 10о120,С, после чего растворитель упариваюти остаток смешивают с 100 мл 2 н, НС 1 и100 мл эфира, Водную фазу выделяют, подшелачивают 2 н Йс 1 ОН и экстрагируют этилацетатом, Содержащую этилацетат фазу высушивают над КСО, после чего гидрохлорид 1-из опропиламин о- 4- (2-этоксикарбонипаминоэтокси)-фенокси-пропанэпа,осаждается посредством введения газообо 20разного ИЫ, Температура плавления 104 СРВыход 74%,П р и м е р 7, Раствор 10 г 4-(2-этоксикарбониламиноэтокси) -фенилглицидиловогоэфира в 100 мл этанола насышают газообразным аммиаком и смесь в автоклаве втечение 4 ч нагревают на кипящей водянойбане, Растворитель упаривают и остаток растворяют в этилацетате и в раствор вводят газэобразный НИ, Осаждается гидрохлорид,который отфильтровывают и растворяют в 60 мл этанэла, добавляют 11 г изэпропилметилсульфоната и 15 г КСО . Смесь втечение 10 ч нагревают в автоклаве прио120 С, после чего раствэритедь упариваюти остаток смешивают с 100 мл 2 н, НС 1 и100 мл эфира, Водную фазу выделяют, подшелачивают 2 н. Нд ОН и экстрагируют этилацетатом. Содержашую этилацетат фазу высушивают над КСО,после чего гидрохлори д-изэпропипаминэ-14-( 2-этоксикарбониламинээтокси)-феноксп-пропанолаосаждаетсяпосредством введения газэобразнэго НС 1Температура плавления 104 С, Выход 73,Найдено,%: С 52,74, Н 7,68, М 7,70,О 22,10.Вычислено,%: С 52,96, Н 7,50, И 7,72,О 22,04,формула изобретения1, Способ получения аминов эбшей фэрмулы 1