C07H 19/06 — пиримидиновые радикалы
175482
Номер патента: 175482
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07H 19/06
Метки: 175482
...( 775818/23)с присоединением 3;яви Л, Чернецкии Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦИЛ-АЗАЦИ ОВ пособ полу ацитидииа ацильных пак реакцию зздуридинз е ллителы( Однако триацил-азацитидины могут име г амостоятельное значение для синтеза биоло ически активных производных 6-ззациплинз едлет изобретени Способ получения тр например трибеизоил- (ася тем, что через к цил-тио.з урили гд рдзный аммиак. По ланиому изобретению, лля вылезение триацил.6-азацитидинов реакциюмидировдия триацил-тио-азауридша проводит б(з Подписная группа М 5 осударственныймитет ло д 4 лам изобретенийоткрытий СССР Известен с активного 6-аз выделения три тидинд, так к о-ацил-тиоводят в течени лением,чеиия биологическ без промежуточного роизводных 6-зци амилировднии трив...
175483
Номер патента: 175483
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07H 19/06
Метки: 175483
...1 о предлагаемому способу для упрощения процесса аммиак барботируют в кипящий раствор 2, 3,5-три-О-ацил-тно-азауридина в пропнловом спирте, и полученную при этом реакционнуго смесь после охлаждения обрабатывают метилатом натрия илн бария.П р и м е р. В желто-оранжевый раствор 0,06 г 2, 3, 5-три-О-бензоил-тно-азауридина в 1,5 л,г пропилового спирта пропускаюг газообразный аммиак в течение 1,5 час, Затем охлаждают раствор до комнатной температуры и по каплям прибавляют 1 и. метанольный раствор метилата натрия до рН 8. Размеш иванне реакционной смеси при комнатной температуре в течение 2-х часов прнводилс вначале к постепенному раствореншо исходного вещества до полного исчезновения осадка, а под конец к выпадению продукта реакции. Он...
Вптб
Номер патента: 399133
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07H 19/06
Метки: вптб
...8 час прцкапывдют к охлажлаемой льдом суспензцц 120 г пгдрида натри г, масле (50%-цая). Реакционную смесь оссавляют стоять в течение ночи в холодильнике, прибдгляютл леляпой воды, добавляют эфир и полкпсляют водцуго фазу при сильном охлаждении разбавлегшой серной кислотой (в соотношении 1: 1). Полученный продукт экстрагцруют серным эфиром, эфирный экстракт промывают раствором бцкарбоцдта натрия, высушивают ц упаривают, полученный остаток фрагсггггоггиругот. Полчдгот 66,5 г этилового эфира формилметоксиуксуспой кислоты.40 г этилового эфира формгглметоксиуксусцой кислоты и 42 г карбоцатд калия прибавлягот к горчему раствору 23,2 г тцомочевицы в 34 мл волы. р 11 смеси ловодят ло значения 3 ггри помощи концентрированной соляцоц кислоты...
Способ получения 2, 3-дидезокси з-фторпиримидин-
Номер патента: 400099
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Где, Гликоле, Дает, Диоксане, Заключающийс, Зацией, Избыточный, Изобретение, Кнрь, Которые, Мезил, Мезилзал, Например, Невозможно, Неорганическим, Образовавн, Основанный, Ответствующнй, Отличных, Предпочтительно, Примен, Пример, Продукт, Растворитель, Сасоз, Содержанием, Тет, Течение, Целевой, Что, Этаноле
МПК: C07H 19/06
Метки: 3-дидезокси, з-фторпиримидин
...Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугвская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Растворнтель отгоняют под вакуумом и остаток после добавления 3 см горячей воды смешивают с 10 г целита. Смесь наносят на хроматографическую колонну (3,6;к,93 см) из 400 г целита на 120 см воды и обрабатывают насыщенным водным рас; вором уксусного эфира. Фракции 6 - 18 (по 1 О смз) содсржапг хроматограгрически чистый 1- (2,3-дидезокси-фторз - Й-пентофуранозил) -тимин, который при сгущении в вакууме и возможном дополнительном дистиллировании абсолютным этанолом выпадает в виде кристаллов. Выход 106 мг. Температура плавления (после пере- кристаллизации из воды или уксусного эфира петролейного эфира и...
Способ получения три-о-ацетильного производного 1 арабинофуранозил цитозина или его гидрохлорида
Номер патента: 568652
Опубликовано: 15.08.1977
МПК: C07H 19/06
Метки: арабинофуранозил, гидрохлорида, производного, три-о-ацетильного, цитозина
...смесь упаривают в вакууме,а к кристаллизуют из смеси изопропл-лового и этилового спиртов. Получают 2/О лгг (80,9%) гидрохлорида три-о-ацетиларабпнофуранозилцитозина, т. пл. 171 - 174 С; гг 1 +96,9 (С=0,7 в этаноле).Вычислено, огг 0: С 44,39; Н 4,97; Х 10,35; С 8,78.СгеНг 9 Мз 08 НС 1,Найдено, 0 г 0; С 4430; Н 483; К 1013; С 1 8, 62.П р и м е р 2. К раствору 121,6 мг арабинофуранозилцитозина в 1,5 мл уксусной кислоты при пвремеши(вании прибавляют 1 мл ацетилхлорида и 1 мл хлороформа. Реакционную смесь перемешивают 20 ч при комватной температуре и 2 ч при 60 С, Затем продолжают первмешивание еще 5 ч без нагревания, после чего реакциоБный раствор упаривают в вакууме, а остаток очищают кристаллизацией (аналогично примеру 1); после...
Способ получения дидезоксинуклеозидфосфатов
Номер патента: 617452
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова
МПК: C07H 19/06
Метки: дидезоксинуклеозидфосфатов
...1: 0,99 0,38 отрТЯ - томон 0,34 0,440,32 0,43 1: 0,98 0,36 85 дТРЖ = СН.14Сна М - одеон 1: 0,92 80 0,30 г 5 трТН = ОС,Н; ОСН 5 М-тимон 85 034040 1: 0,96 0,44 П р,и м е ч а н и е. Система А: изопропа нол - аммиак - вода 7:1:2; В: бутанол - уксусная кислота - вода 5:2:3; С: этанол - 1 М ацетат аммония 7:3.Литературные данные: Система А: Кг 0,34; В; Я 0,32.-,",3- но К Формула изобретения заключающийся в том, что защищенный соответству 1 ощий дезоксинуклеозид подвергают взаимодействию с фосфорилирующим агентом общей формулы 111 О 15 в среде абсолютного диоксана и в присутствии следов пиридина с последующим снятием защитных групп. Реакцию проводят при комнатной температуре в течение 1 - 2 ч в среде абсолютного 20диоксана. В результате...
Способ получения 2, 3-дидезокси3-фторпиримидиннуклеозидов или их ацилпроизводных
Номер патента: 666184
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Герхард, Готтхард, Клаус, Мартин, Петер
МПК: C07H 19/06
Метки: 3-дидезокси3-фторпиримидиннуклеозидов, ацилпроизводных
...5 - О - ме зил-Р - О - ксило фура.нозил)-урацила получают 90 мг 2, 3 - дидезокси - -3 - фторуридина, который кристаллизуют при рас.тирании с уксусным эфиром и затем перекристал лизовывают. Температура плавления полученногосоединения 189 - 190 С Формула изобретения фгорпиримидиннуклеозидов об/пей формулы а) Получение исходного соединения. 1 г 2/3 -ангидро- (2-деэокси-О-мезил - ксилофуранозил) - тимина суспендируют с, таким же весовым количеством фторнда алюми. ния в 200 мл 0,1%-.ного раствора НР диоксана и нагревают 1 ч в закрытом стальном сосуде нао масляной ватпте, предварительно нагретой до 170 С, Во время реакции сосуд несколько раз сильно встряхивают с помощью автоклава. После этого50 осуществляют быстрое охлаждение, раствор...
1-(5-фторурацилил-1) глюкофурануроновая кислота или ее ацилзамещенный лактон, обладающие антибластическим действием
Номер патента: 724533
Опубликовано: 30.03.1980
Авторы: Жук, Зидермане, Килевиц, Лидака, Мауриньш, Паэгле
МПК: A61K 31/7072, A61P 35/00, C07H 19/06, C07H 7/02 ...
Метки: 1-(5-фторурацилил-1, антибластическим, ацилзамещенный, глюкофурануроновая, действием, кислота, лактон, обладающие
...Перемешивают реакционную смесь 2 ч и выдерживают при комнатной температуре 5 суток, после чего смесь ней724533 Формула изобретен ия 01о=Ж 9, ( где К=ОНили К - Г - связьК"= К"=Ас,или ее ацилзамещенный лакобладающие антибластичес н,м действием Составитель Л. Никулина Редактор Г. Прусова Техред А. Камышникова Корректоры: Л, Тарасова и Е, ХмелеваЗаказ 242518 Изд.243 Тираж 497 НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 одписноеткрытий ипография, пр, Сапунова, 2 трализуют насыщенным водным растворомдвууглекислого натрия, Отфильтровываютосадок, промывают на фильтре хлористымметиленом. Органический слой отделяют,промывают водой до нейтральной реакции 5и сушат над сульфатом натрия....
Способ получения гидрохлорида 2, 2 ангидро-1 арабинофуранозилцитозина
Номер патента: 610380
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Гринштейн, Сникер, Станкевиц
МПК: C07H 19/06
Метки: ангидро-1, арабинофуранозилцитозина, гидрохлорида
...- влияют на процесс выделения целевогспродукта.Целевой продукт - 2,2-ангидро-- Э -арабинофураноэилцитоэиниз-за плохой растворимости в ацетонитриле выпадает в осадок,Таким образом, трудоемкую, дорогостоящую и технологически трудноосуществимую йонообменную хроматографию заменяют простой Фильтрацией.Следует отметить, что если при.разложении комплекса цитидина с реактивом Вильсмейера-Хаака (последняястадия процесса) добавить к реакционной смеси некоторое количество спирта, например этанола или иэопропанола,выход целевого продукта увеличится610380 формула изобретения п,1,о тлитем, что взаимодей 20-30 С в течениео 25. 2 е Способ по ч а ю щ и й с я ствие ведут при 5-6 ч. 3, Способ по ч а ю щ и й е я стадию процесса чение .0,5 ч.п. 1,...
Способ получения полностью ацилированных рибофуранозил галогеноз
Номер патента: 771113
Опубликовано: 15.10.1980
МПК: C07H 19/06
Метки: ацилированных, галогеноз, полностью, рибофуранозил
...молекулярные сита Потасит 3 (0,5 г) и бромид ртути (100 мг)Смесь выдерживают в течение 3 ч. прикомнатной температуре. Затем ситаотфильтровывают и промывают ацето-,нитрилом, Сухой остаток объединенныхФильтратов растворяют в хлороформе(20 мл), промывают 10-ным раствором йодистого калия (Зх 4 мл), водой(2 х 4 мл), высушивают сульфатом магния и упаривают в вакууме. Остатокхроматографируют на силикагеле (30 г,30-60;) в системе бензол;ацетон - 3:1.После кристаллизации из этиловогоспирта получают 150 мг (41) 2,3,5, -(536 мл), ацетилхлорида (3 мл) и уксусной кислоты (3 мл) встряхивают втечение 30 мин и выдерживают в течение 12 ч при 20 С, растворитель упаривают в вакууме, остаток соупаривают с толуолом (5 хЗ мл) и смешивают столуолом (5...
Способ получения хлоргидрата 2″2 -ангидро-1 арабинофуранозил 5-фторцитозина
Номер патента: 707246
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Ахрем, Зайцева, Калиниченко, Квасюк, Михайлопуло, Цех
МПК: C07H 19/06
Метки: 5-фторцитозина, ангидро-1, арабинофуранозил, хлоргидрата
...температуры, остатокобрабатывают эфиром, отфильтровываютныпавцщй осадок, сушат и получают3,5-ди-О-ацил,2-ангидро- ф 5 . -арабинофуранозил-фторцитозин с количественным выходом. Продукт растворяют в смеси 120 мл метанола и 8 млхлористого ацетила и выдерживают прикомнатной температуре 14 ч. Раство ритель упаривают в вакууме, остатокобрабатывают смесью эфир-ацетон. Выпавший осадок отфильтровывают и крйсталлизируют иэ этилового спирта. Получают 0,70 г (68 Ъ на исхоцный 5-фторцитидин) хлоргидрата 2, 2- ангидроР - Ф -арабинофураноэил-фторцитоэина с характеристиками, аналогичнымй продукту, описанному в примеВНИИПИ Заказ 9244/ Подписи ира лиал ППП "Патент", г. Уж род, ул. Проектн Ф тилсалициловой кислоты в жидком сернистом .ангидриде...
Способ получения 1арабинофуранозил-5-фторцитозина
Номер патента: 802285
Опубликовано: 07.02.1981
Авторы: Ахрем, Зайцева, Калиниченко, Квасюк, Михайлопуло, Цех
МПК: C07H 19/06
Метки: 1арабинофуранозил-5-фторцитозина
...ангидрида с образо(ванием промежуточного соединения,гидролиз которого раствором жидкогоаммиака в метаноле значительно упрощает способ ввиду более легкого удаления гидролизующего агента при упаривании,Выделение целевого продукта вкристаллическом виде с помощью ионообменной хроматографии с использованием воды в качестве элюента упрощает стадию выделения и, следовательно, весь процесс в целом,Проведение реакции в жидком сернистом ангидриде. с использованиемхлорангидрида ацетилсалициловой кислоты позволяет получить с количественным выходом 5,3-ди-ацильноепроизводное 5-фторциклоцитидина состепенью чистоты, позволяющей использовать его без дополнительной очистки в дальнейшем превращении в арабинофуранозилпроизводное.Предлагаемый способ...
5 -с1-5 -дезокси-2 3 -0-сульфинил-цитидин гидрохлорид b качестве исход-ного продукта для синтеза производ-ных 5 -c1 5 -дизоксицитидина и спо-соб его получения
Номер патента: 810724
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Брутане, Купче, Микстайс
МПК: C07H 19/06
Метки: 0-сульфинил-цитидин, гидрохлорид, дезокси-2, дизоксицитидина, исход-ного, качестве, продукта, производ-ных, с1-5, синтеза, спо-соб
...при 30-40 С добавляют 3,5 мл(0,048 моль) хлористого тионила, перемешивают 45 мин, охлаждают, добавляют100 мл диэтилового эфира, выдерживаютпри 0-4 С 30 мин. Выпавший осадокфильтруют, промывают на фильтре ацетоном и сушат. Получают 4,24 г (100%)5-С 0 -5 -дезокси,З -О-сульфинилцитидина гидрохлорида ( 1 ) (дополнительнаяЬочистка ( ) при использовании для синтеза 5-С -5 -дезоксинукпеозидов ( Н ) и(И 1) не требуется), т.пл. 260-262 оС сразложением (из МеОН); хроматографически однороден, Й 4 д=0,64, РХ:0,74 (здесьи далее силуфол; система А: н -В иОН -НО 84:16; система Б: иэо-РОНМНН,ОАС 7:3),Найдено, %: С 31,08; Н 3,27;И 12 в 02 СО 19 ф 10 в 5 9 9СНИО СЕ,Вычислено, Ъ: С 31,40; Н 3,19;12121 е С 20 е 601 ф 9 31б) К суспенэии 3 г...
Способ получения 2-хлор-2-дезокси5-йодуридина
Номер патента: 833980
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Ахрем, Зайцева, Михайлопуло, Онищенко
МПК: C07H 19/06
Метки: 2-хлор-2-дезокси5-йодуридина
...реагентов 1- 2,53,5 мола, в диоксане с последующей обработкой "МФкционной смеси смолойДауэкс в НСО -форме и снятием защитных групп раствором хлористого ацетила в метаноле. Затем полученный продукт обрабатывают элементарным йодомв хлороформе в присутствии 0,8 - 1 Мазотной кислоты. Целевой продукт выделяют известными приемами.Выход продукта после перекрнсталлиэации - 78.П р и м е р 1.2 -Хлор-дезоксиуридин.Смесь 1,22 г (0,005 моль) уриднна,2,98 г (0,015 моль, 2,3 мл) хлорангидрида ацетилсалициловой кислоты в 5 млбезводного диоксана перемешивают прикомнатной температуре беэ доступавлаги 24 ч. Затем реакционную смесьупаривают в вакууме, остаток растворяют в метанолЕ (100 мп) и добавляютсмолу Дауэкс 2 х 8 (200 - 400 меш.,НСО форма) до...
Способ получения 8-меркаптоаденозина
Номер патента: 891686
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Виноградова, Волков
МПК: C07H 19/06
Метки: 8-меркаптоаденозина
...до 79-80 ь, сократить время проведения процесса с10 ч до 30 мин и заменить более высококипящий растворитель (диметилформамид т.кип. 155 С) водой.П р и м е р 1. К кипящему раствору 4 г (11,5 ммоль) 8-бромаденози-,на и 200 мл воды добавляют 4 г (1,4 кратный избыток) пятиводного тиосульфата натрия и 0,2 г (0,07-кратное ко.личество по отношению к 8-брамаденозинУ) шестиводного хлористого алюминия, Смесь кипит полчаса. Затем ееаупаривают в вакууме при 40-45 С до25 мл. Получившуюся суспензию оставляют в холодильнике на сутки. Осадок отфильтровывают, промывают холод"ной водой до нейтрального рН, высушивают. Получают 2,75 г (79,44) 8-меркаптоаденозина. Температура плавления 170-174 С,Элементный анализ.Вычислено,В: С 40,03; М 23,45;Н 4,35; 5...
Способ получения олигодезокситиотимидилатов
Номер патента: 910651
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев
МПК: C07H 19/06
Метки: олигодезокситиотимидилатов
...анализа образца после очистки гель-хроматографией на сефадексе 0-25 в 0,02 И МН 4 НСО приведены в таблице.П р и м е р 2. 2 -Дезокси тимидилил-(35 )-дезокси-тиотимидин -З.-фосфотиоат (2)..Соединение 1 из примера 1(0,0685 г,0;095 ммоль) растворяют в 1 мл 0,5 н.гидроокиси лития, выдерживают 1 ч,нейтрализуют избыток щелочи катионообменной смолой Дауэксв Н -формедо рН 7, смолу отфильтровывает,фильтрат лиофильно высушивают. Выходсоединения 2 в виде трилитиевой соли0,063 г (983)П р и м е р 3. 2 -дезокси -этимидилил-(3 + 5 )-5 -дезокси"5 -тиотимидилил 5 )5 "дезокси-тиотимидин 1-3 -фосфотиоат (3)Трилитиевую соль соединения 20,063 г, 0,095 ммоль) из примера 2 1 фрастворяют при встряхивании в 1 млдиметилформамида, прибавляют раствор...
1 -и -дезокси -рибофуранозиды 5 триметилсилилурацила, проявляющие противовирусную активность
Номер патента: 671287
Опубликовано: 30.08.1983
Авторы: Анджапаридзе, Бахмедова, Бектемиров, Загуляева, Майчук, Мамаев, Межевич, Мельник, Поздняков, Преображенская, Чекунова, Щипанова
МПК: A61K 31/7072, C07H 19/06
Метки: активность, дезокси, противовирусную, проявляющие, рибофуранозиды, триметилсилилурацила
...замораживают на сухом льду,После последнего оттаивания материалцентрифугируют при 1000 об/мин в течение 20 мин, Затем методом титрова 1 ния на однослойных культурах куриныхфибробластов определяют в надосадочной жидкости урожай вируса в опытныхи контрольных культурах. Из испытуемых материалов готовят десятикратныеразведения на среде 199 и вносят по1 мл в пробирки с куриными фибробластами. Пробирки инкубируют при 37 Сов течение 5 дней и учитывают результаты по цитопатическому действию,При описанных условиях постановкиэксперимента урожай вируса герпесав контрольных культурах составляет10-107 ЦПД о/мл а вируса осповакцины - 10 Юь , При,внесении эаяв 25ленных препаратов урожай вируса взависимости от дозы препарата и инфицирующей дозы...
3-фтор-2, 3-дидезоксиаденозин, проявляющий цитостатическую активность
Номер патента: 961354
Опубликовано: 07.08.1985
Авторы: Квасюк, Коволлик, Ланген, Михайлопуло
МПК: A61K 31/7076, A61P 35/00, C07H 19/06 ...
Метки: 3-дидезоксиаденозин, 3-фтор-2, активность, проявляющий, цитостатическую
...актив/ (ности З-фтор,3-дидеэоксиаденозинаосуществляют на клетках асцитной кар.циномы Эрлиха в концентрации около310 клеток на 1 мл, выделенныхиз мьппей, инкубируя на,среде Паркера,содержащей бикарбонат, в течение24 ч и определяют число прироста клеток. Оно составляет в контроле около1007, что означает удвоение числаклеток. В сравнении с контролем вышеназванное соединение обнаруживаетподавление размножения клеток. Результаты приведены в таблице. Концентрация, мИ Подавление, Е В сравнении с этим известный цитостатик/-дезоксиаденозин (Кордице. пин) подавляет размножение клеток при концентрации 10 мИ приблизительно на 577Иеркаптопурин в аналогичных экспериментах ингибирует размножение клеток асцитной карциномы Эрлиха лишь на 287 при его...
Способ получения 3-( -d-глюкопиранозил)-4 оксигексагидропиримидин-2-тиона
Номер патента: 1366517
Опубликовано: 15.01.1988
Авторы: Игнатова, Унковский, Шуталев
МПК: C07H 19/06
Метки: d-глюкопиранозил)-4, оксигексагидропиримидин-2-тиона
...технологию получения целевогопродукта и увеличивает его выход. Но но НО которыи является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных веществ, например М-гликозидов циклических мочевин, являющихся эффективными ингибиторами цитидиндезаминазы.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целево 2 го продукта путем использования в качестве исходных продуктов р -Э-глюкопиранозил-амина и 3-изотиоцианатопропаналя и проведения процесса при 0-5 С в среде пиридина.3П р и м е р 1. К охлажденной до 0 С суспензии 1,155 г (6,45 ммоль) р-(О-глюкопиранозиламина в 15 мл безводного пиридина приливают раствор 0,967 г (8,41 ммоль) 3-изотиоцианатопропаналя в 5 мл пиридина, охлажденный до 0 С, Смесь перемешивают при этой...
Способ получения нуклеозида или его фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1442076
Опубликовано: 30.11.1988
Автор: Ларри
МПК: A61K 31/7064, A61P 31/12, C07H 19/06, C07H 19/16 ...
Метки: нуклеозида, приемлемых, солей, фармацевтически
...3,25 ч.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение ночии к ней поибавляют 41,6 мл метанола.Результирующую смесь перемешиваютприблизительно в течение ЗО мин,осадившееся твердое соединение собираютфильтрованием, Фильтрат концентрируютпод вакуумом при 45 С с получениемтемного масла, которое растворяют в 40500 мл хлористого метилена, насыщенного безводным бромистым водородом.Результирующую суспензию перемешивают приблизительно в течение 3 ч,после чего летучие соединения удаля. ют под вакуумом при 45 , Остатокорастворяют в 100 мл 107.-ного раствора бикарбоната натрия и 100 мл диэтилового эфира. Водный слой отделя-ют и концентрируют под вакуумом при 5050 С и получают остаток, которыйтрижды растворяют с порциями йо100...
Способ получения 2, 3 -дидегидро-2, 3 дидезоксинуклеозидов
Номер патента: 1574609
Опубликовано: 30.06.1990
МПК: C07H 19/06, C07H 19/16
Метки: дидегидро-2, дидезоксинуклеозидов
...С, После 1,5 ч переменивания прикомнатной температуре охлаждают до0 С, добавляют по каплям уксуснуюкислоту до рН 8-9, упаривают в вакууме, остаток.хроматограАируют на колонке с снликагелем 5%-ным растворомэтанола в хлороформе. Остаток послеупаривания (И-бензоил, 3 -дидегидр о, 3" -дидезоксицитидин,О, 507 г,81%) помещают в 20 мп 25%-ноговодного аммиака и выдерживают при комнатной температуре 2 сут или при температуре 50 С 5 ч. Отгоняют в вакууме5 где И - а) цитозин-ил;б ) ад ени н-ил;в ) гуанин-ил,из 2 -дезоксирибонуклеозидов,включающий получение 3 -0-тозильных производных 2 -дезоксирибонуклеозидов ипоследующую их обработку алкоголя"том щелочного металла в среде апротонного полярного растворителя, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что,...
Способ получения производных 5 -дезокси-5-фторцитидина
Номер патента: 1736342
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Исао, Казутеру, Масанори, Морио, Хидео
МПК: C07H 19/06
Метки: дезокси-5-фторцитидина, производных
...ляют с помощью 1 М раствора НС 1, азатем экстрагируют этилацетатом. Ор"ганический слой промывают водой, вы. сушивают над безводным сульфатом нат"рия и концентрируют при пониженномдавлении, Остаток перекристаллизовы 1вают из тилацетата цтобы получить155 мг 2 ,3 -ди-О"бензоил-дезокси"5-фторцитидина, т, пл. 192-194 С,. масс-спектроскопия 476 (МКтИа)+ .а 7 173634ной этаноле добавляют Дауэкс 50 (Н+)(150 мг), а затем смесь нагреваютпри 50-60 С с перемешиванием в тече-ние 4 ч, Дауэкс 50 отфильтровывают ифильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении, Остаток очищают спомощью колоночной хроматографии надсиликагелью (СНСР " ацетон), за которой следует перекристаллизация из 1 Одихлорметана, чтобы получить 5-дезокси"Нф-(этилтио)"карбонил...