C07K 7/06 — содержащие от 5 до 11 аминокислот

Номер патента: 268305

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гарвбй, Джон, Иностранна, Ральф, Роберт, Соединенные

МПК: C07K 5/103, C07K 7/06

Метки: пептидов, производных

...10,6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Таблица 4 Получение пептида АВСД из пептида АВС рн декарбоксилированияИзбыток,Амино- кислота Условия реакции мин стадии ГЛУ АЛА СЕР ГЛН АЛА ФЕН ПРО ЛЕЙ ГЛУ ФЕН 10,2 10,4 10,4 10,2 9,8 10 10,2 10,6 10,2 10,4 5 5 7 8 8 10 10 10 15 20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 40 45 50 55 60 65 Конечный продукт выделяют с помощью смолы 1 КС 50.Карбобензокси- и бензильную группы удаляют путем восстановления натрием в жидком аммиаке.Конечная аминогруппа у лизина (см. табл.2 и 3) защищена карбобензоксигруппой. Оксигруппа у тирозина (см. табл. 3) защищена в виде тетрагидропиранильного производного. Оксигруппа у серина (табл. 4) защищена трифторацетильной группой, Обе защитные группы удаляют в процессе реакции сочетания.П р и м е р 4....

Номер патента: 281478

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07K 7/06

Метки: 281478

...отделяют от смолы обработкой водноспиртовым раствором щелочи, например воднометанольным раствором КаОН, После подкисления лимонной кислотой и соответствующей обработки получают гептапептид с выходом 77%, считая па Р-лейцин, присоединенный к полимеру. П р и м е р, 5 г хлорметнлированного полимера и 3 г БОК-лейцина кипятят 48 час в абсолютном этилацетате с 1,8 игл абсолютного триэтиламина. БОК-Р-лейцил-полимер переносят в реакционный сосуд, в котором проводят все операции, связанные с наращиванием пептндной цепи. БК-защитную группу удаляют 100 гг 0-ным раствором НС 1 в абсолютном диоксане. Смолу промывают абсолютным диоксаном и спиртом, нейтрализуют полученный хлоргидрат 10%-ным раствором триэтиламинаЗаказ 3514 у 2 Тираж 480...

Номер патента: 368243

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Латвийской, Полева, Смирнов, Удк, Чипенс

МПК: C07K 14/595, C07K 7/06

Метки: гастрина, ы-форлилпентапептида

...1 - бумага хроматографическая марки М ;1 енинградской бумажной фабрики2;2 - силцкагель марки КСК;3 - окись алюминия для хроматографии 11 степень актвностц;4 - силцкагель Силуфол ЬЧ.П р ц м е р 1, Формцлглцццн,4,6-трихлорфеццловый эфир0,98 г (9,51 льиоль) Х-формцлглцццна и 1,87 г (9,51 .я,иола) 2,4,б-трцхлорфенола растворяют в 5 .ил безводного Х,М-диметилформамида, охлаждают до - 10 С и добавляют прц перемешиваяи 1,95 г (9,51 ц,поль) дцццклогексилкарбедццмдэ, Через два дня отфцльт ровывают дциклогексцлмочевцну, упарцвают .масло в глубоком вакууме ц крцсталлцзуют добавлением эфира. Выход продукта 2,Ь г 1857 о), т. пл. 113 - 118"С. После перекрцсталлцзаццц цз смесацетон - вода т. пл. 121 - 122=С.368243 Предмет изобретения Составитель Л....

Номер патента: 488810

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Ардемасова, Титов

МПК: C07K 14/62, C07K 7/06

Метки: гексапептида, инсулина, последовательности, цепи, человека

...последовательно 0,5 н,серной - кислотой, водой, 5%-ным бикарбонатом1 натрин, водой, сушат и упаривают досуха.,После кристаллизации остатка из атила рОдных инсуляноекпх аналогов. х синтетнчесщ. сж К ГОИзвестен способ пыученииЖФда Винсулина последова"Ифденсацией метилОБОГР зфира ВГзацппценяым 1 В 11 инок, слетами.Ю 1 ПИМ ВЫДЕЛЕНИЕМ ЦЗЛЕВОГО ПРвестнъ 1 м способом.Такой спосоо харЯктеризуетси ВыделеайБИЕМ Ц ЛЕВОГО ПРОД РКТВ В ВИДЕ .1 ЕТНЛОВОГО ЗфИРВ ПОСКОЛЬКУ ДЛИ ДВЛЬНЕйШЕГО Чсд",пользования пептида ь.в синтезеВ цепи инсулина для превращений метилОавого ефнра в гидразид необходима абра.ботка Гидразином, которВИ приводи 1 кчастичной деструкции молекулы и снижению выхода целевого продукта на 30%.Дли усовершенствовании процесса в,качестве...

Номер патента: 491617

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Беспалова, Леонтьева, Титов

МПК: C07K 14/62, C07K 7/06

Метки: 15-20, в-цепи, виде, гексапептида, дисульфида, защищенного, инсулина, последовательности, симметричного, человека

...Заказ 120/8 Изд. М 1961 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сушат, упаривают до объема 15 мл, К остатку добавляют 2 мл дициклогексиламина, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, сушат. После кристаллизации из этилацетата получают 6,1 г (78%) продукта.Найдено, %: С 67, 17; Н 8,24.С 48 Н 67 Х 409 Нг 0Вычислено, о/о, С 66,94; Н 7,96.Полученную таким образом дициклогексиламмониевую соль суспендируют в этилацетате и встряхивают с 0,5 н. серной кислотой до полного растворения. Этилацетатный слой отделяют, промывают водой, сушат. После упаривания получают 4,8 г (009/9) продукта с т. пл. 157 - 158...

Номер патента: 520349

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Беспалова, Леонтьевна, Титов

МПК: C07K 14/62, C07K 7/06

Метки: 21-30, в-цепи, декапептида, инсулина, последовательности, человека

...к полученному расгвору добавляют 1,0 г п-нитрофенилового эфира трикарбобензоксиаргинина в9 мл диметилформамида. Смесь оставляютна три дня при комнатной температуре, охолаждаюг до 0 С и разбавлят 0,5 н, сернойкислогой. Выпавшие кристаллы огфильтровываюг, промывают водой и сушат. Послекрисгаллизации из смеси метанол-эфир получают 1,8 г (77%) продукта, т. пл, 185- 4 О187 С д.1 - 24 о (с 1, ДМФА).Найдено, 4: С 61,22; Н 6,50,С Н 11 дг.Вычислено,%. С 61,58 Н 6 41,Карбобензокси- т ггрет.-бутиловый эфир-глугамил-аргинил-глицилфенилаланил-фенилаланил-тирозил-треонил-пролил-трет.-бутилоксикарбониллизил-треонин.0,77 г продукта П растворяют в 10 млметанола, к полученному раствору добавляют Я0,45 мл 1,0 и, серной кислогы и 0,3 г палладин на...

Номер патента: 539874

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Запевалова, Максимов, Митин

МПК: C07K 1/04, C07K 7/06

Метки: пептидов, синтеза, твердофазного

...отгонки растворителя получают хроматографически чистый дипептид с выходом 0,82 г (93%), т. пл. 115 - 116,5 С (по литературным данным т. пл. 111 - 112 С).Б. Х - АСН - Сер - ОСН.Подготовку и синтез проводят аналогично пункту А. После синтеза силикагель промывают эфиром и этилацетатом, продукт реакции элюируют диметилформамидом, растворитель отгоняют в вакууме, остаток заливают водой и выдерживают в холодильнике несколько часов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно промывают эфиром, сушат до поД. Вос-Цис(Вг 1) -Про-Лей-Гли-КНК 0,32 г (1 ммоль) НС 1 Про-Лей-Гли-КН, нанесенного на 5 г силикагеля, добавляют 40 мл гексана, затем при перемешивании приливают раствор 1 г (2,1 ммоль) Вос-Цис(Вг)- ОС 6 Р 5 в 2 мл ацетонитрила (или...

Номер патента: 576920

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Вернер, Манфред, Ханс

МПК: A61K 38/09, C07K 7/06

Метки: декапептида, солей

...2 - карбоксигидразида М- тирозилглицина (пример 6, 1,689 г, 0,005 моля) всухом диметилформамиде, Реакционную смесьвыдерживают при 0 С в течение трех дней. Послеупаривания растворителя остаток обрабатываютсмесью хлороформа, метанола и пиридина(100:25:1) и хроматографируют с применением100-кратного количества двуокиси кремния,Чистый материал растворяют в небольшом коли.честве мегаиола и осаждают добавлением эфира с ио(35 мл) быстро перемешивают в атмосфере водо.рода и в течение 7 ч при комнатной температуре по методике, описанной в примере 6 (ири этом поглощается 49 мл водорода). Смесь фильтруют через диатомовую землю (Целит) и фильтрат концентри. 5 руют в вакууме, Остаток перекристаллизовываютиз смеси метанола с диэтиловым эфиром и...

Номер патента: 577975

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Масахико, Мицухиро, Сигехиса, Эйичиро

МПК: A61K 38/04, A61K 38/28, A61P 3/10 ...

Метки: полипептидов

...Дг( (ИО 1-еч- он.2,0 г - у - ДЬц - Дгд (МО )- ЦВОЕ 1растворяют в 20 мл ацетона, и охлаждаяна бане со льдом, добавляют 5,7 мл 1 н.водного раствора гидроокисн натрия. Смесьыремешивают в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 6 мл1 и. соляной кислоты и упарнвают апетонпри пониженном давлении, Выпадавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол/вода, Выход продукта 1,86 г (98% от теоретического); т.пл.113-115"С; 143 -20,0 о (с1,1%;ДМФ),В. Получение 2- у- ДЬо-Аг(й 0 а 1-йЬ-Уйе-РЪе-тг- кнК 1,34 г Е-Рпе-РЪе-Тг-МНдобавляют небольшое количество анизолаи после этого 13 мл 25%-ного раствораНВИ в уксусной кислоте.После встряхивания смеси в течение45 мин при комнатной температуре к нейдобавляют диэтиловый...

Номер патента: 578305

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Васильевна, Евстигнеева, Миронов

МПК: C07K 7/06, C12P 21/06

Метки: 14-22, выделения, гемнонапептидафрагмента, цитохрома

...увеличениеего выхода ц сокращение времени процесса.Это достигается описываемым способомвыделения гемнонапептида-фрагмента 14 -22 цитохрома С при ферментативном расщеплении трипоином цитохрома С из сердца лошади, заключающимся в том, что ферментативное расщепление цитохрома С проводят в В результате предлагаемого спосооа время ферментативного расщепления сокращается с 40 до 2 ч, выход увеличивается до 10 91%, применение водного раствора бикарбоната аммония позволяет поддерживать необходимую величину рН (8,45) на протяжении процесса расщепления без помощи автотитр атор а.15 П р и м е р. Гемнонапептцд-фрагмент 14 -22 цитохрома С цз сердца лошади.1 г цитохрома С растворяют в 50 мл0,1 н. раствора Л 1 ННСОз, рН 8,45, добавляют 10 мг...

Номер патента: 624911

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Лиепкаула, Муйжниекс, Романовский, Чипенс, Шевелева

МПК: A61K 38/08, A61P 1/14, C07K 7/06 ...

Метки: выделение, гастрина, динатриевая, желудочного, обладающие, пентапептидамид, природного, сока, соль, способностью, стимулировать, цилированный

...7093=0,2 С(с 1,0 уксусная кислота),Найдено,%: С 53,76; Н 7,12; 912,9733 ЧЗ 1 1 ЙВычислено,%: С 53,6; Н 7,18; И 13,2815Сукцинил-саркозил-триптофил-лейцил-аспартил-фенилаланил-амид 1,.Растворяют 0,325 г бои -Тгр- Ьео- АэрРЬю МН 2 в 10 мл пиридина и добавляют0,070 г янтарного ангидрида, Реакционную смесь выдерживают 16 час при комнатной температуре, растворитель упаривают, к остатку добавляют 15 мл диэтилового эфира, растирают и отфильтровывают, Вещество иа фильтре промывают2510 мл эфира и высушивают на воздухе,Полученное вещество растворяют в 20 мл1%. раствора бикарбоната натрия, фильтруют фильтрат подкислпот 5% раствором бисульфата калия до рН 3. Отфильтровываютвыпавшее в осадок вещество, промываютосадок ча фильтре водой и высушиваютв...

Номер патента: 659083

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Ботонд, Винце, Геза, Дьердь, Кальман, Лайош, Ласло, Миклош, Петер, Юдит, Янош

МПК: A61K 38/08, C07K 1/00, C07K 1/113 ...

Метки: октапептидамида-терминального, октапетида, сульфата, холецистокининпанкреазимина

...в 6,2 мл диметилформамидаи продолжают перемешивать при той жетемпературе в течение 1 ч, Реакционную смесь выдерживают ночь при комнатной температуре, затем выпавшуюв осадок дициклогексилмочевину удаля.ют Фильтрованием и фильтрат упаривают при пониженном давлении. Остатокрастирают с эфиром, фильтруют, промывают небольшим количеством эфира иперекристаллизовывают из 15-кратногоколичества этанола, Получают 2,19 гтрет-бутилоксикарбонил-Ь-метионилглицинпентахлорфенилсвого эфира (63,6от теоретического); т.пл. 169-171 С;В= 0,8 (хлороформ-метанол 8:2),В. трет-Бутилоксикарбонил-Ь-метиоф.нилглицил-И 1-формил-Ь-триптофил-Ь-метионил-Ь-аспарагил-Ь-фенилаланинамид.25,3 г (35 ммоль)...

Номер патента: 668594

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Дэвид, Эндрью

МПК: A61K 38/06, A61K 38/08, C07K 1/04 ...

Метки: пептидов

...различных системах растворителей при нагрузке на пластинку20-30 мкг вещества и проявлении парами йода с последующей обработкойпластинки реактивом Эрлиха (пятна наблюдали визуально), продукт показалсебя однородным веществом, Ниже приводятся величины М, полученные прихроматографии в различных системах:1-бутанол:уксусная кислота;вода:1 М уксусная кислота (2:1) ВГ:0,38)1-бутанол:уксусная кислота: вода:зтилацетат (1:1:1:1) М:0,51. Аминокислотный анализ продукта дал следующие результаты: Юи -1,08; Н 1 в 0,95; Тгр,00) Бег,94; Туг"0,97Ьец-Ор 93; Лгу. 0,98; Рго,00)Жу"1 02 у ИН,03,П р и м е р 3. Синтез Ь-пироглутамил- Ь-гистидил(тоэил)-Ь-триптофил-Ь-серил(бензил)-Ь-тироэил...

Номер патента: 691082

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Винце, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло

МПК: A61K 38/08, C07K 1/08, C07K 1/107 ...

Метки: пептидов, солей, уксуснокислых

...перекристаллизовывайт ь Угле. Спустя 90 мин катализатор отэтанола и получают 5,80 г (63) ФильтРовывйот, фильтрат упаривают,ВЯС-ХМЭ-Ала-бПХФ, г. ПЛ. 122-124 аС гелеобразнйй остаток выделяют с помоВ 0,85; (Ы)68,87 ф (с10 ди- Фью н-Гексана и получают 52 г (99,5)оксан). ,ц Н-Лей-Асп-(О-трет-бутил)-фен-ИН 2,его з смеси растворителей М 5, вносят в колонну, заполненную 80 г силикагеля, и элюируют смесью растворителей 9 10. Из чистых фракций получают 0,58 г ВОС-О-Гли-Трп-Лей-Асп-Фен-ННд, т. пл. 187 С (разл,); В 1 0,7 1В 0,15; (с1 = -24,9 (с = 0,5,ДМФА),Вычислено, : С 59 р 11 Н 657;й 13,04.С Н 4, Я Ощ (751,85)Найдено, : С 59,281 Н 6,40;М 12, 75.Пример 5.Ь-Лейцил-Ь-аспарагил-Ь-Фенилаланин-амид-гидрохлорид.6,91 г (15,4 ммоль)...

Номер патента: 715574

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Васильева, Вольская, Евстигнеева, Миронов

МПК: A61K 38/08, A61K 38/10, C07K 1/10 ...

Метки: глутамилсодержащих, пептидов

...кислота, эащищенная по ( -карбоксильной груйпетретичным бутильным остатком кон-.денсируют методом активированныхп-нитрофениловых эфиров, Защитнуюгруппу в дальнейшем удаляют либо напоследних стадиях синтеза, либопри проведении азидной конденсацииданного фрагмента с другим пептидом, Недостаток известного методасостоит в том, что для его осуществления необходимо получить соответствующее производное глутаминовойкислоты, что усложняет процесс в.целом и снижает выход целевого.продукта,Глутамилсодержащие пептиды Вос-дц Вци) -дР ц-Тйгец-Мес-дц-Туг-Еец" -дРц(ОМе) и Вос диац(Вц)-дРц-ТЬгец-Ме 1-дФ ц-Тугец-дц-Азп-Ргруз (ТРА) -Еу з (ТРА) -ТугР е-Рго-д 1 у (ОМе), отвечающие участкам 61-,69 и 61-77 пептидной цепи цитохромаС, были полученй...

Номер патента: 753358

Опубликовано: 30.07.1980

Авторы: Роберт, Эдвард

МПК: C07K 1/107, C07K 7/06

Метки: пептидов

...минут и добавляют к8,84 г (О, 020 моль) продукта чти В, а затем 2,7 г (0,020 мол1-оксибензотриаэола н 4,12(0,020 моль) дициклогексилкарбимида. Реакционную смесь перем2 ч при Оос, а затем 24 чатной темпер е. Суспензают до ОоС льтруют и карб лгли и лсулобавбинейась) оди- ешиприию филь ваюткомнохлажд атур Фихолодной лимонной кислотой и вновьводой. Органический слой отделяют,высушивают над сульфатом магния,фильтруют и Фильтрат концентрируютв вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле. При охлаждении израствора выпадают кристаллы, послеперекристаллизации которых из этанола получают 41,5 г (80) чистогоцелевого соединения т.пл. 121-123 СНайдено,%: С 68,99, Н 6,75;20 М 5,17.Сф М 06 (520,63)Вычйслено,%: С 69,21, Н 6,97;М 5,38.В....

Номер патента: 767090

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Вегнер, Полевая, Чипенс

МПК: C07K 1/06, C07K 7/06

Метки: групп, отщепления, сульфениламинокислот, сульфенилпептидов, сульфенильных

...(210 мл), Водный слой дополнительно экстрагируют (320 мл) смесью, состоящей из хлороформа и зтанола 10+1 (по объему), которую добавляют к маслу аминотетрапептида.После 15упаривания (35 рС) органических рас творителей к твердому остатку (11 г,16,5 мм, 90%) аминотетрапептида добавляют 50 мл диоксана, 7,5 г(16,5 мм)пентафторфенилового эфира 2 Оо-нитрофенилсульфениласпарагина ипосле растворения компонентов при15 С добавляют 0,9 мл (8 мм)М-метилОморфолина. Смесь перемешивают 5 ч,упаривают (40 С) растворители. Остаток растворяют в 100 мл этилацетатаи раствор последовательно промывают(Зх 20 мл) 0,1 М, раствором сернойкислоты водой, 0,2 М раствором гидрогенкарбоната натрия, водой, сушатнад сульфатом натрия и упаринают(5) .Небольшую часть (0,3...

Номер патента: 772481

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Андраш, Жужа, Иожеф, Ласло, Шандор

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: амидов, пентапептидов, солей, эфиров

...2 06 г (3 моля) 20 Е-Туг-П-А 1 а-С 1 у-Рйе-ОН(пример 5 В) нсмеси 40 мл метанола и 10 мл диметилформамида гидрируют в присутствиипалладиевого катализатора. В конце 25 30 35 40 45 50 55 60 65 В. Бензилоксикарбонил-С-тирозил- - О-аланил-глицил-С-фенилаланил -пролин.3,12 г (8 ммолей)Н-О-А 1 ау-РЬе-ОН (пример 5 Б) суспендируют в 15 мл пиридина, добавляют 1,12 мл (8 ммолей) триэтиламина и 3,95 г (8 ммолей) Е-Туг-ОТСР и перемешивают до полного растворения добавленных веществ, оставляют на ночь. Реакционную смесь обрабатывают аналогично примеру 4 А. Продукт, полученный в виде остаткаепри упаривании, растворяют в эфире, Фильтруют, промывают эфиром и сушат. реакции катализатор отфильтровывают.,промывают смесью метанола...

Номер патента: 687794

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Анцан, Макаров, Мисяня, Чипенс

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: ангиотензина, действие, ингибировать, миотропное, облобладающий, октапептид, прессорный, способностьюспецифически, эффекти

...3,5 г (98%), т. пл. 191 - 193 С водой, 5 раствором ЯаНСО, водой, вы.(разл.) . сушивают над Ма 50(10 мин) и упари- /4,/р- 10,3 С 1., диметилформамид); 1 ф 0,75 вают досуха в вакууме (5 С, О, мм рт, ст.) (А), К 0,67 (Б), й 0,73 (Г), Зф 0,93 (В), Остаток растворяют в 30 мл диметилформаЕ 1 ц 0,47 (рН 1,9), мида, 15 мин встряхивают с размельченнымиНайдено, %:С 43,64; Н 5,57; Х 20,34. молекулярными ситами А 5(2 гр), отфильтро.Вычислено,%: С 43,22;,Н 5,37; М 20,02. вывают и фильтрат выдерживают 1 ч при50 С (в течение первых 15 - 20 мин выдеСз Ну Ж(ф Ов С 1 зСООН ляются пузырьки азота). Полученный раст.и-Нитробензиловый эфир трет-бутокси е вор: зоцианата (6) прибавляют к раствор.карбойил-бензилтирозил-валил-гистидил,23 гр (2 ммоль)...

Номер патента: 845773

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Дьердь, Каталин, Лайош, Ласло, Эгон

МПК: C07K 7/06

Метки: пептидов

...растворяют в хлороформе и полуенный раствор промывают 03-ным водным раствором лимонной кислоты,н. раствором соляной кислоты и водой в 20 указанной последовательности. Органическую фазу отделяют, высушивают и упаривают,остаток растирают с эфиром и отфильтровываютПолучают 12,4 г защищенного гептапептида нитробензилового эфира ВОС - Агд (Тоз) - Ча 1 -Туг(Вг 1) - 11 е - Н 5(ОМРЬ) - Рго -11 е (выход 807 от теоретического, в расчете на исходное соединение - пентафторфениловый эфир ВОС-пролина). З 0 Т.пл. 189-92 оС. Вр = 0,55. Стадия 2: ВОС-Оглиц- Агд (Тоз) Ча 1 - Туг - 11 е - Нз - Рго - 11 е.8,1 г (2 ммоль) нитробенэилового з 5 эфира ВОС-Агд (Тоз)-Ча-Туг(В 21) -3 1 еН 1 з(ОИРЬ)-Ргое растворяют в 5 мл диметилформамида и в раствор добавляют 2,9...

Номер патента: 884565

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Франсуа, Янош

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: полипептидов

...4,1 гН-МеРЬе-Ией(трифторацетат) и1,1 мл М-метилморфолина в 40 мл диметилформамида прибавляют при 0 С,2,3 г дициклогексилкарбоди;мда.Реакционную смесь выдерживают в течение1 ч при 0 С и в течение 15 ч при комнатной температуре, осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме,полученный остаток растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты и раствор несколько раз промывают разбавленным раствором кислого углекислогокалия, соляной кислотой и водой, послечего растворитель отгоняют в вакууме,Полученный остаток чистят с помощьюхроматографии на колонке, заполненнойсиликагелем, используя для элюирования смесь хлористого метилена и метилового спирта. Получают указанноесоединение в виде аморфного продукта;( ) = - 23,3 (с 1,2 в...

Номер патента: 891648

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Анцанс, Берга, Мышлякова, Чипенс

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: ангиотензина, действие, ингибировать, миотропное, обладающий, октапептид, прессорный, специфически, способностью, эффект

...мкг/кг), нозначительно ингибирует прессорное действие ангиотензина 11, В присутствии(1-саркозин,3-азагомовалин,8-изолейцин)ангиотензина 1 в дозе 5 мкг/кгтребуется 10-ти кратное увеличениедозы ангиотензина 1 для достиженияего первоначального эффекта (фиг.2)В синтезе используют аминокислоты.-ряда. Температуры плавления соединений определяют в открытых капилярах без исправления, Удельные углыоптического вращения измеряют нацифровом поляриметре модели 141 Фирмы Рег 11 п-Е 1 щег (СПЛ). Электрофорез проводят на бумаге Гй(Г 1 га 1ГДР) в 5 н. (рН 1,9) уксусной кислоте при 18 В/см. Электрофоретическая подвижность соединений приведена по отношению к гистидину (ЕТСХ проводят на пластинках силикагеля фирмы Иегс 1 в системах...

Номер патента: 904518

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Ананд, Джеймс, Джильберт, Джон, Кристофер

МПК: C07K 7/06

Метки: полипептидов

...1 у-РЬе(бЩ -1.ец-ОН,й 0,44.П р и м е р 91. 140 мг(224 мкмоль) Ас-Туг-Р-А 1 а-С 1 у-РЬе-Ьи-ййе (исходное соединение 123)растворяют в 10 мл теплого диоксанаи постепенно температуру растворадоводят до температуры окружающейсреды, после чего добавляют 12 млводы и 1 н.водный раствор гидроокисинатрия (0,75 мл, 3,5 экв.ч.). Смесьинтенсивно перемешивают при температуре окружающей среды в течение2,5 ч, затем большую часть диоксанаотгоняют в вакууме. Остаток подкисляют добавлением 1 н.раствора соляной кислоты. Полученную суспензиюконцентрируют в вакууме. К остаткудобавляют водный аммиак вместе сводным 0,05 М раствором ацетата аммония до получения прозрачногораствора. Изыбток аммиака упариваюти продукт чистят на колонке, заполненной...

Номер патента: 910116

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Ананд, Баррингтон, Майкл

МПК: A61K 38/04, C07K 7/06, C07K 7/23 ...

Метки: полипептидов, солей

...раствора ( -20 С) три" этиламина и 1,02 г (2,5 ммоль) хлоргидрата Й -нитро-Ь-аргнинил-Ь-пролилазаглицин-амида в 10 мл диметилформамида, реакционную смесь перемешивают в течение ночи при 4 С, Полу"о чают гексапептидное производное, которое чистят колоночной хроматограФией на силикагеле (20 г), исггользуя в качестве элюирующих растворителей 5 об.Г-ный метанол в хлороформе, 10 об. метанол в хлороформе и смесь хлороформ:метанол;вода 11:8:2, вы 16 4ход продукта 0,74 г ( 29,3 ); т,нл, 17 139 С; Ру, А 0,68; Р , В 0,72; В, с 0,5 В; Р, о и,й; кг, н О,зч; Р ф К Оэ 95,ХН 1, ХЕ.911 и Х 9111. 1.-пироглютамил-(.-гистидин-гидразид (10 ммол) превращают в азид по способу, описан ,ному в общем способе, и соединяют со сложным метиловым эфиром...

Номер патента: 920053

Опубликовано: 15.04.1982

Авторы: Бинерт, Кейлерт, Нидрих, Хертель

МПК: A61K 38/08, A61K 38/10, C07K 1/06 ...

Метки: пептидов, содержащих, сульфат, тирозина

...вещество переводят в раствордобавлением 70 мл смеси н-бутанол//уксусный эфир (2;1), Водную фазуотделяют, насыщают Ка 01 и трехкратно экстрагируют 70 мл указаннойсмеси, Органические экстракты объединяют, промывают насыщенным раствором ЫаС 1 до тех пор, пока не исчезнут ионы ЯО и органическую фазусушат над ХйЮ. Раствор упариваютна половину, Раствор, содержащийи-бутанол для отделения Вос-Туг(Вос) - 5-ИеС-С 1 у-ОЛ медленно при перемешивании вливают е 2,5-кратное количество холодного эфира, Выпавшийе осадок продукт отсасывают, гщательно промывают эфиром и петролейнымэфи ром и суша т е еа кууме над Р О .Выход,0,50 г (703). Т.пл. 139-141 СГА 1 =-(-9,8) ,=-1,0 в диметилформамиде) Аминокислотный анализпосле щелочного гидролиза: 1 угЫОч0,87;...

Номер патента: 939440

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Антонова, Ашмарин, Каменский, Незавибатько, Пономарева-Степная

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: гептапептид, действия, качестве, памяти, пролонгированного, стимулятора

...мл Вос-Рго-С Ву-Р го-ОВг Рсуспензируют в 3 мл СНСР, добавляют 3 мл ТФУ и оставляют на 30 минпри комнатной температуре, упаривают и к оставшемуся маслу добавляютабс.эфир. Постепенно при выдерживании в холодильнике отделяется осадок. Эфирный слой сливают и процывают осадок несколько раз декантацией абс.эфиром, Высушивают в ва-,куум-эксикаторе,Выход количественный, Р=0,01(1); 0,085 (2).Из 240 мг (0,51 ммоль) полученного трифторацетата бензилового эфира глицилпролина и 250 мг (0,62 ммоль)М-трет-бутилоксикарбонилгистидилфенилаланина методом, описаннымна стадии 1, синтезирован бензиловый эфир М-трет-бутилоксикарбонил-...

Номер патента: 993816

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Лайош, Ласло, Ольга, Эгон

МПК: C07K 7/06

Метки: октапептидов

...итоге полуцают 222 г (36 оттеоретического выхода) Вос-Рго.ас-ОЕ в,"=0,77; в 1=0,36.Вторая стадия 2-Яаг-Агд(МО 2)-Ча=-Туг(Вг)-1 йе-Нз(Опр)-Рго-.ас-ОЕй1,8 г (6 ммоль) Вос-Рго.ас-ОЕ раст.- 4 Оворяют в 8 мл 7,5 н. раствора НСВ вдиоксане, через 15 мин прибавляют30 мл эфира и упаривают. Полученныйв остатке НС 1 Н-Ргоас-ОЕ (141=0,31)растворяют в 15 мл диметилформамида, 45рН раствора прибавлением триэтиламина доводят до 8,0, и добавляют 2,9 г(5 ммоль) Вос-Нз(Опр)-ОР 1 р, Смесьвыдерживают 1 ч, упаривают и остатокрастворяют в этилацетате, Полученныйраствор экстрагируют 10 -ным раство 50ром лимонной кислоты, 1 н. растворомсоляной кислоты, 5 -ным растворомкислого углекислого натрия и водой.Органическую фазу сушат над безвод- .ным сульфатом натрия и...

Номер патента: 1028663

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Буров, Корхов, Лупанова, Макушева, Мартынов, Николаев, Смирнова

МПК: C07K 14/59, C07K 7/06

Метки: аналоги, действие, животных, ингибирующее, люлиберина, овуляции, процессов, проявляющие, ход

...и остаток лиофилизуют. Лиофилизат растворяют в 0,005 М ацетате аммония и подвергают ионообменной хроматографии на ко лонке с Сефадексом СМ(9 300 мм) в градиенте от 0,005 М до 0,5 М ацетата аммония. Фракции, дающие положительную реакцию с реактивом Сакагучи, изатином и реактивом на тиро-. 65 зин, отбирают, лиофилизуют и орессоливают на колонке с сефадексом Яв 0,2 н. уксусной кислоте(22 1050 мм) Продукт лиофилизуют. Данные аминокислотного анализа: пролил 2,14, серии 1,10, алании 1,00, лейцин 0,85, тирозин 0,91, аргинин 1,00.П р и м е р 2, Карбобензокси- -Э-фенилаланил-пролил-серил-тирозил- -1)-аланил-лейцил-аргинил-пролил-зтиламид (1 Б). Гидразид карбобензокси-серил-тирозина.2 24 г (0,54 ммоль) метилового эфира...

Номер патента: 1041030

Опубликовано: 07.09.1983

Авторы: Лайош, Ласло, Ольга, Эгон

МПК: C07K 7/06

Метки: метиловых, октапептидов, эфиров

...и промывают эфиром. Полуацетате. К раствору добавляют О,1 м, . ченный хлоргидрат свободного гекса- М,М-диметиламиноэтиламин, через ф пептида (1=0,36) растворяют в 10 мин промывают 104-ным водным15 мл диметилформамида, добавляют раствором лимонной кислоты, насыщен-:,. триэтиламин до рН 8 и 2,25. г (5 ммоль) ным раствором хлористого натрия и , пентафторфенилового эфире БОК-М 45водой, сушат над сульфатом натрия и . -нитроаргинина. Раствор выдерживают упаривают, Полученный защищенный,ч при рН 8 разбавляют хлороформомЩ.3 трипептид (к -Оз 3) растворяют в 10 ил и обрабатывают как описано выше. диметилфор.;амида, добавляют триэтил-Полученный в остатке продукт расти- амин дорН 8 и 2;0 г (5 ммоль) пен- ; рают с этанолом и отфильтровывают,...

Номер патента: 1178382

Опубликовано: 15.09.1985

Авторы: Кулагин, Хватов

МПК: A61K 38/05, C07K 5/065, C07K 7/06 ...

Метки: ксенотрансплантатов, стол

...Заказ 5578/3 Тираж 398 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал 11 ЛП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Изобретение относится к медицине в частности к устройствам для получения ксенотрансплантатов кожи.Целью изобретения является сокра щение времени обработки сырья.П р и м е р 1. Обработку свиных шкур производят на столе длиной 120 см, шириной 60 см. Рабочая поверхность стола выполнена из нержавеющей стали и имеет выпуклую форму, представляющую собой сектор цилиндра радиусом 90 см. Высота ножек стола с одной стороны 75 см с другой 90 см. Таким образом, по длине стол имеет наклон 15 . На рабочую поверхность укладывают одну на другую четыре...