Способ получения солей 4, 4 -динитростильбен-2, 2 дисульфокислоты

(54) НИТР (57) чес пол пособам . стильбенИзобретение относиолучения солей 4 р 41 -,й О ЯО де М -ион щелочи о металла,в химическо и может быть примене промьпчленности. Цель изобретен есса. щение нныи авто- снащенный агрева, ма -зации, теркой, погруждвумя одноумя ротаметислорода и СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМИ ГКНТ СССР(31) 3098/87; 4228/8712,08.89; 29.1 0,87 15,06,9 Бюл. 11 р 22Циба-.Ге и АГ (СН)Леонардо Гуглиелметти (СН)547,583,2(088;8)Европейская заявка В 026154,С 07 С 143/55, 1980.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 4,4 -ДИОСТИЛЬБЕН,2 -ЙИСУЛЬФОКИСЛОТЫИзобретение относится к ароматим сульАокислотам, в частностичению солей 4,4-динитростильбе ЦП р и м е р 1. В стеклав ВПЕСН 1 емкостью 1 лрубашкой для охлаждения-ннометром, мешалкой для гмометром, капельной воронной трубкой для газации,сторонними вентилями и дврами для ввода и вывода к)5 С 07 С 303/32 307/3 2,2-дисульфокислоты (щелочных металлов), которые используются в органическом синтезе, Пель - упрощение процесса. Получение ведут окислением 4 нитротолуол-сульАокислоты или еесолей кислородом, его смесью с инертными газами или воздухом. Процесс. ведут в жидком безводном аммиаке, низшем алкиламине или в их смесях с водой при (-10) - (+20)С, затем в качестве сильного основания добавляютраствор гидроксида или алкоголята щелочного металла в воде или низкомолекулярном спирте и по окончании процесса целевой продукт выделяют в виде соли. 3 з.п.Ф-лы. предохранительной мембраной (10 бар),ф%при атмосферном давлении и -40 С по- ймешают 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (11) (активноесодержание 98,6 Е) р 4,5 г тетрагидратаацетата марганца и 360 г жидкого ам- Омиака (1 мас.ч. натриевой соли кисло- Яты (11) и 3,8 мас.ч. аммиака). Автоклав закрывают. Внутренняя температу- С)ра повышается от -33,3 до +5 ОС, при- (Лчем внутреннее давление повышается фдо 4 бар. Через полученный прозрачныйраствор пропускают кислород 1 О л/с ; )при скорости перемешивания 600 700 об/мин. Дополнительно добавляют(д 21, 6 г 307.-ного метанольного раствора метилата натрия в течение 30 мин приовнутренней температуре 5-7 С. Полученную реакционную смесь теперь дополнительно перемешивают в течение 1 ч 40 мин при 5 С при пропускании кисло-.рода (10 л/ч). Окончание реакции определяют по прекращению расхода кислорода, после чего проводят обработку реакционной смеси, Для обработки внутреннего давления в автоклаве за счетастичиого испарения аммиака снижает-.ся с 4 бар до атмосферного давления,гри этом внутренняя температура понижается с +5 до -27 оС. Затем реакционную смесь при.атмосферном давлениисмешиваот с 6,5 г хлорида аммония имедленно разбавляют с помов 1 ьо 400 млметанола, при этом осаждается кристаллический реакционный продукт. Подачукислорода прекращают. 11 олученнуо суспензио Освобождают от аммиака путем мед ленного нагревания до 30"С 1 ешачку Останавливаот и автоклав рагружают, 1 еакциОнную смесь концентрируют в вакууме цо:уха, обрабатьваот с помощью 2 л воды,т 1 адщелагп 1 вают с помощью 200 мл 2 н, гидроокиси натрия., нейтрализуют с помощью200 мл 2 н, сол 51 ной кислоты Освобождают путем отфильтровыванияот катализатора и полученныйсватло-желтый раствор концентриру;от в вакууме досуха, Остаток обрабатывают 300 мл воды и с помощьюдобавки 34 г хлорида натрия из него30осаждают продукт реакции, отсасываотна нуче, громывают с помопью 100 мл75%-ного раствора хлорида натрия ивысушивают в гакууме при 1 ОС,чо пост 05 нного веса35Получа,от 9 О,О -. Динатрисвои соли4,4 -динитростильбен, 2 -дисульфокислоты (1) в виде светло-желтогокристаллического порошка с т,пл, 300 С,который имеет активное содержание (определеннуо УФ-спектрофотометрически)94,0%, Выход це.1 евого продукта (11)составляет 94,%. Вьход, определенныйМЕОДОМ жгДКОСТЕОИ ХЭОМсТОГРНФИ 5"СОСтавля ет 93,. 6% . 45П р и м е р 2, В стклягп 1 ыРклав по примерупри атмосферном давлении и -4 ООС омешают 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол- -Су 5 ьОкислоты (активное содержание 98,6%) 3,1 г50моногидрата сул 1 фата марганца и .60 гжидкого аммиака ( Мас,ч. соли (11) и3,8 мас,ч, аммиака) . Автоклав закрнваот, Внутренняя температура овышаетсяот -33,3 до +15 С, прич и внутреннеедавление повышается до 6 бар. Черезполученный прсзраНый раствор пропус 1кают кислород 10 луч гри скорости перемешивания 600-/00 об/мин. Пополнительно в течение 25 мин и 1:и внутренней температуре 15 С,".Обавляют 11 г 30%-ного метанольного раствора мети- лата натрия, Полученную реакционную смесь дополнительно перемешивают в течение 1 ч 35 мин при 15 С гри пропускании кислорода (О л/ч) . Далее обработку осуществляют по примеру 1 но реакционную смесь смешивают с 4,5 гхгОрида аммония,Получаот 96,2 г динатриевой соли4,4 -динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т,пл. выше 300 С,который имеет активное содержание91,7%. Выход целевого продукта составляет 93,0%.11 налогичнье результаты получаютпри соотношении натриевой соли и аммиака 1;2,5 (в мас.ч,),П р и м е р 3: Б стеклянный ав -токлав ЮЕСН 1 емкост ю 1 л, оснащенный рубашкой для охлаждения-нагрева,манометром, мешалкой для газации, термометром, капельной воронкой, трубкойдля газации выше уровня, двумя односторонними вентилями и двумя ротамет -рами для ввода и вывода кислорода ипредохранительной мембраной (1 О бар),Опри атмосферном давлении и -40 С, помещают 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,6%), 4,6 г тетрагидратанитрата марганца и 375 г жидкого аммиака (1 мас,ч. соли (11) и 3,9 мас,ч .аммиака). автоклав закрывают. Внутренняя температура повышается от -33,3до + 5 С, причем внутреннее давлениеповышается до 6 бар,Над поверхностью полученного прозрачного раствора пропускают кислородсо скоростью 13 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/мин. Дополнительно в течение 30 мин при внутреннейтемпературе 15 ОС добавляют раствор4.8 г гидроокиси натрия в 24 г метанола, Полученную реакционную смесьзатем дополнительно перемешивают втечение 1 ч при 15 С при пропусканиикислорода (13 л/ч). Далее обработкуосуществляют по примеру 1,Получают 97,2 г динатриевой соли /ч,4 -динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтогс кристалличес.кого порошка с т.пл, вьоое 300 фС, который имеет активное сод:ржание 89.1%, выход 91,3%.16570П р и м е р 4.В стеклянный автоклав по пример 3 при атмосферномдавлении и -40 С помещают 97,0 г натриевой соли 4-питротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,67), 4,5 г,5тетрагидрата ацетата марганца и 360 гжидкого аммиака. Автоклав закрывают.Внутренняя температура повышается от-33,3 до +15 С, причем внутреннее давление повышается до 6 бар. Над поверхностью полученного прозрачногораствора пропускают кислород3 л/чпри скорости перемешивания 600700 об/мин. Дополнительно в течение15 мин при внутренней температуре15 С добавляют 1 9,2 г 507,-ного водного раствора гидроксида натрия, Полученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиака с водой в соотношении 97,5 аммиака на 2,57, воды(1 мас.ч. натриевой соли р-БТРА и3,9 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают в течение1 ч 15 мин при 15 С при пропускании 25кислорода (13 л/ч), Далее обработкуосуществляют по примеру 1.Получают 95,2 г динатриевой соли4,41-динитростильбен,21 -дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше300 С, который имеет активное содержание 93,5%, выход 93,87. Выход, определенный методом ЖХ, составляет92,87,П р и м е р 5. В стеклянный автоклав согласно примеру 1 при атмосФерном давлении и -40 С помещают 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол 2-сульфокислоты (активное содержание 98,6%) 4,5 г тетрагидрата ацетата марганца и 360 г жидкого аммиакаАвтоклав закрывают. Внутренняя температура повышается от -33,3 до +15 С, причем внутреннее давление повышается до 6 бар. В полученный прозрачный раствор пропускают кислород 13 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/ /мин. Дополнительно в течение 15 мин при внутренней температуре 15-17 С добавляют 16,0 г водного 30%-ного раствора гидроксида натрия. Голученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиака с водой в соотношении 977 аммиака на Зводы.(1 мас.ч. натриевой соли (11) на 3,9 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают в течение 45 мин при 15 С при 54 бпропускании кислорода (13 л/ч), Далееобработку осуществляют по примеру 1,Голучают 97,0 г динатриевой соли4,4 -динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше 300 С,окоторый имеет активное содержание92,27. Выход 94,37., выход, определенный методом ЖХ, 95,07.,П р и м е р 6. В стеклянный авто -клав согласно примеру 3 при атмосферном давлении и -40 С помещают 97,0 гнатриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,6%),3,1 г моногидрата сульфата марганцаи 360 г жидкого аммиака, Автоклав закрывают. Внутренняя температура повышается от - 33,3 до +15 С, причем внутреннее давление повышается до 6 бар.Над уровнем полученного прозрачно-.ного раствора пропускают кислород13 л/ч, при скорости перемешивания600-700 об/мин, Дополнительно в течение 1 5 мин при внутренней температуре15-17 С, добавляют 32 г 157.-ного водного раствора гидроксида натрия. Полученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиака 937, с водой 77(1 мас.ч, натриевой соли (11) и4,1 мас.ч, смеси растворителей), дополнительно перемешивают в течение45 мин при 15 С при пропускании кислорода (13 л/ч) . Далее обработку осуществляют по примеру 1.Получают 94,4 г динатриевой соли4,4 -динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т,пл. выше300 С, который имеет активное содержание 96,1%. Выход целевого продукта95,67, выход в реакционной смеси перед обработкой, определенный путемЖХ-анализа, составляет 96,4%.П р и м е р 7. В стеклянный автоклав согласно примеру 3 при атмосферном давлении и -40 фС, помещают 9,0 гнатриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 96,6%),4,6 г тетрагидрата нитрата марганцаи 360 г жидкого аммиака. Автоклав закрывают. Внутренняя температура повьюшается от -33,3 до +15 С, причемвнутреннее давление повышается до6 бар, Над уровнем полученного прозрачного раствора пропускают киспород 13 л/ч при скорости перемешивания600-700 об/мин. Дополнительно в течение 15 мин при внутренней темпера 1 657054туре 15-20 С добавляют 64 г 7,57,-ноговодного раствора гидроксида натрия,Полученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиака 867 с вопой 147/5мас.ч. натриевой соли (1 Т) и 4,4 мас.чсмеси растворителей), дополнительно пере-мешивают в течение 45 мин при 15 С, приопропускании кислорода (13 л/ч)Да лее обработку осуществляют по примеру 1Получают 93,4 г динатриевой соли4,4 -динистростильбен,2 т-дисульфокислоты в виде светло-желтого крис"таллического порошка с т.пл.выше 15300 пС, который имеет активное содержание 96,97, выход 95,47 Выход, определенный путем ЖХ-анализа, составляет 94,77.,П р и м е р 8. В стеклянный автоклав согласно примеру 3 при атмосферном давлении помещают 77,6 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,6),1,6 г тетрагидрата ацетата марганца 25и бб г 25%-ного водного раствора аммиака,1 Автоклав закрывают и при внутренней температуре 15 тС теперь добавляют 242 г жидкого аммиака причемвнутреннее давление повышается до 304,4 оара. Над уровнем полученногопрозрачного раствора пропускают кислород 10 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/мин. Дополнительнов течение 20 мин при внутренней темпе 35ратуре 15-17 С добавляют 42,7 г307-ного водного раствора гидроокисинатрия, Полученную реакционную смесь,содержащую смесь аммиака 76,5 с водой23,5 (1 мас.ч. натриевой соли (11) и 404,4 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают 2 ч при 15 тпри пропускании кислорода ( 0 л/ч),Далее обработку осуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 17 г хлорида аммония и разбавляют 100 мл воды вместо метанола,Получают 75,4 г динатриевой соли4,т -динитростильбен,2-дисульфор 1кислоты в виде светло-желтого крис 50таллического порошка с т.пл. втппе300 С, который имеет активное содержание 96,7%, выход 96,0%. Выход в реакционной смеси перед обработкой, определенный путем ЖХ в анали, составляет 96,5%,55П р и м е р 9, В автоклав по примеру 1 при атмосферном давлении и40 С-помещают 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,67)94,4 г воды,4,5 г тетрагидрата ацетата марганцаи 266 г жидкого аммиака. Автоклав закрывают. Внутренняя температура повышается от -33,3 до +13 С, причем внутореннее давление повышается до 3,3 бара вВ полученный прозрачный растворпропускают кислород 1 0 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/мин,Дополнительно в течение 15 мин привнутренней температуре 13-15 тС добавляют 16;0 г водного 30%-ного раствора гидроксида натрия, Полученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиака 71,57 с водой 28,57 (1 мас.ч.натриевой соли (ТЕ) и 3,9 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают в течение 1 ч при 15 оС при,пропускании кислорода (1 0 л/ч). Далееобработку осуществляют по примеру 1,но вместо 400 мл метанола применяют300 мл воды,Получают 96,3 г динатриевой соли4,4 -динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл, вьппеь300 С, который имеет активное содержание 91,6%, выход 93,0%. Выход, определенный путем ЖХ-анализа, составляет 92,87.Если вместо 97,0 г натриевой соли4-нитротолуол-сульфокислоты используют 115,1 г этого соединения в видевлажного осадка на фильтре активноесодержание 83,1 мас,7, содержание воды 15,7 мас.% и 76,3 г воды, то получают такие же результаты.П р и м е р 1 О, В стеклянный автоклав согласно примеру 3 ври атмосферном давлении помещают 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,67),2 г тетрагидрата ацетата марганца и195 г 257.-ного водного раствора аммиака, Автоклав закрывают, При внутренеей температуре 1 5 С добавляют210 г жидкого аммиака, причем внутреннее давление повьппается до 2,6 бара. Над уровнем полученного прозрачного раствора пропускают 10 л/ч, прискорости перемешивания 600-700 об/мин.Дополнительно в течение 20 мин привнутренней температуре 10-15 С добавляют 26,7 г 307-ного водного растворагидроксида натрия, Полученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиа 1657054 10,кислорода (1 О л/ч) . Далее обработкуосуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 11 г хлоридааммония и разбавляют 1 ОО мл воды вместо метанола. 10Получают 95,4 г динатриевой соли4,4 -динитростильбен,2-дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше300 С, который имеет активное содержание 92,4 , выход 92,9Выход соли(1) в реакционной смеси перед обработкой, определенный путем ЖХ-анализа, составляет 95,7 . от теории.Если вместо 97,0 г натриевой соли 204-нитротоцуол-сульфокислоты используют 115,1 г этого соединения в видевлажного осадка на фильтре (активноесодержание 83, ., содержание воды15,7 Е) и соответственно 1 71 г 25 .-ного водного раствора аммиака и 216 гжидкого аммиака, то получают такие жерезультаты.П р и м е р 11, В стеклянный автоклав согласно примеру 3 при атмосфйрном давлении, помещают 77,6 г натриевой соли 4"нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,б ),1,6 г тетрагидрата ацетата марганцаи 202 г 25 Е-ного водного раствора аммиака, Автоклав закрывают. При внутренней температуре 20 оС добавляют210 г жидкого аммиака, причем внутреннее давление повьппается до 4 бар.Над уровнем полученного прозрачного раствора пропускают кислород 10 л/чпри скорости перемешивания 600 -700 об/мин. Дополнительно в течение20 мин при внутренней температуре 1820 С добавляют 21,3 г ЗОЕ-ного водного раствора гидроксида натрия, Полученную реакционную смесь, содержащуюсмесь аммиака 61 с водой 39(1 мас.ч, натриевой соли (11) и5,6 мас.ч. смеси растворителей), до .полнительно перемешивают 2 ч при 20 фСпри пропускании кислорода (10 л/ч).Далее обработку осуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 9 г хлорида аммония и разбавляют 100 мл воды вместо метанола,55Получают 76,8 г динатиевой соли4,41-динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтого крисМ таллического порошка с т.пл, вьппе300 С, который имеет активное содержание 94,8 , выход 95,9 Е. Выход соли(1) в реакционной смеси перед обработкой, определенный путем ЖХ-анализа, составляет 96,5 .Подобные результаты получают, еслиреакцию проводят при соотношении1 мас.ч. натриевой соли (11) и 8 мас.ч.смеси растворителей,П р и м е р 1 2. В стеклянный автоклав согласно примеру 3 при атмосферном давлении, помещают 77,6 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты (активное содержание 98,6 Е),1,6 г тетрагидрата ацетата марганцаи 148 г 25 Е-ного водного раствора аммиака. Автоклав закрывают, При внуторенней температуре 15 С теперь добавляют 172 г жидкого аммиака, причемвнутреннее давление повьппается до3,5 бара.Над уровнем полученного прозрачного раствора пропускают кислород 10 л/чпри скорости перемешивания 600-700 об//мин, Дополнительно в течение 20 минпри внутренней температуре 1 0-1 5 С добавляют 32 г ЗОЕ-ного водного раствора гидроксида нагрия. Полученную реакционную смесь, содержащую смесь аммиака 61 с водой 39 Е воды (1 мас,ч. натриевой соли (11) на 4,5 мас.ч, смесирастворителей), дополнительно перемешивают 2 ч при 15 С при пропускании:кислорода (1 О л/ч) . Далее обработкуосуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 12.8 г хлорида аммония и разбавляют 100 мл водывместо метанола.Получают 78,2 г динатриевой соли4,4 -динитростильбен,2 -дисульфокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше300 С, который имеет активное содержание 93,4 , выход - 96,2 . от теории.Выход соли (1) в реакционной смесиперед обработкой, определенный путемЖХ-анализа, составляет 97,3 .,П р и м е р 13. В стеклянный автоклав согласно примеру 3 при атмосферном давлении помещают 97,7 г 4-нитротолуол-сульфокислоты (активноесодержание 73,6 Е, содержание воды1 8,2 Е, содержание серной кислоты 8,4 Е)и 1,6 г тетрагидрата ацетата марганца.ФАктоклав закрывают, При внутренней,температуре 20 - 24 С в течение 35 миндобавляют 257 г жидкого аммиака, при 1 657054 12чем внутреннее давление возрастает вплоть до 5,6 бар. Реакционную смесь при внутренней температуре 10-15 С в течение 15 мин смешивают с 64,8 г 30%-ного водного раствора гидроокиси натрия.Над уровнем полученного прозрачного раствора пропускают кислород 10 л/ч при скорости перемешивания 600 - 70 об/минДополнительнов течение 20 мин при внутренней температуре 1 5- 20 С добавляют 21,3 г 307,-ного водногб раствора гидроокиси натрия. Получанную реакционную смесь, содержащую ,смесь аммиака 77% с водой 237 (1, мас.ч, соли (11) на 4,7 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают 2 ч при 15 ОС при пропускании кислорода (10 л/ч). Далее обработку оСуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 8,6 г хлорида аммония и разбавляют 1 00 мл воды вместо метанола, Получают 76,1 г динатриевой соли 4,4 -динитростильбен,2 - 25 дисульФокислоты в виде светло-желтого кристаллического поропгка с т,пл. вьппе ЗОО С, который имеет активное содержание 93,8%, выход 94,07., Выход целевОго продукта в реакционной смеси пе рЕд обработкой, определенный путем ЖХ- анализа, составляет 94,5%.П р и м е р 14. В стеклянный автоклав согласно примеру 3 при атмосФернОм давлении и -10 С.помещают 77,6 го35 натриевой соли 4-нитротолуол-сульФокислоты (активное содержание 96,6%), 3(2 г тетрагидрата ацетата марганца и 415 г жидкого метиламина (1 мас,ч.натриевой соли (11) на 5,5 мас.ч. растворителя).Над уровнем полученного прозрачного раствора пропускают кислород 8 л/ч при скорости перемешивания 1800 об/ /мин. Дополнительно, в течение 20 мин при внутренней температуре от -10 до -5 С,добавляют 28,8 г 30%-ного метанольного раствора метилата натрия. Полученную реакционную смесь дополнительно перемешивают 40 мий при "10 С при пропускании кислорода (1 0 л/ч). Далее обработку осуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 8,6 г хлорида аммония и разбавляют 200 мл метанола. Получают(, 55 61,5 г динатриевой соли 4,4 -динитроУстильбен,2 -дисульФокислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл, выше 300 С, который имеет активное содержание 92,3%, выход 74,8%,П р и м е р 15. В стеклянный автоклав по примеру 1 помещают при атмосФерном давлении и -40 С 97,0 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульФокислоты (активное содержание 98,67) и 360 г жидкого аммиака. Автоклав закрывают. Внутренняя температура повышается от -ЗЗ,ЗС до +1 5 дС, причемвнутреннее давление возрастает до6 бар. В полученный прозрачный раствор вводят кислород 13 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/мин, В течение 15 мин при температуре внутри автоклава 1 5 - 17 оС добавляют дополнительно 48,0 г водного 50%-ного раствора гидроокиси натрия, Полученную таким образом реакционную смесь перемешивают в течение 45 мин при 15 С при введении кислорода (13 л/ч).Дальнейшую обработку ведут аналогичнопримеру 1.Получают 93,1 г динатриевой соли 4,4( -динитростильбен,2(-дисульФо. - кислоты в виде светло-желтого кристаллического порошка с т.пл, выше 300 С, имеющего. активное содержание 92,8%, выход 91,1%.При реализации предлагаемого способа упрощается процесс получения солей 4,41-динитростильбен,2( -дисульФокислоты за счет изменения реакционной среды, что упрощает процесс регенерации растворителей.Формула изобретения1. Способ получения солей 4,4 -динитростильбен,2 -дисульФокислоты ФормулыО 2 И О СН= СН О ЯОяо,и моргде М-катион щелочного металла, путем окисления 4-нитротолуол-сульФокислоты или ее солей газообразным окислителем в присутствии сильных оснований в полярном растворителе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют кислород, его смеси с инертными газами или воздух, процесс ведут в жидком безводном аммиаке, низшем алкиламине или в их смесях с водой при (-ФО)-(+20) С, затем в качестве сильного основания14 1657054 1 О 3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют 3,8- 5,6 мас,ч. жидкого аммиака, низшего 1Редактор Л.Пчолинская Составитель Д.ПлутицкийТехред Л.Олейник Корректор М.Демчик Заказ 2058 Тираж 254 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 добавляют раствор гидроксида или алкоголята щелочного металла в воде или низкомолекулярном спирте и по оконча- нии процесса целевой продукт выделяют в виде соли.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что процесс ведут в присутствии в качестве катализатораЯьсоли Мп алкиламина или их смесей с водой начасть 4-нитротолуола-сульокислоты.4. Способ по п.1, о т л и ч а ю - ,щ и й с я тем, что доля аммиака илинизшего алкиламина в смеси с водойсоставляет 61-99 мас,Х.Приоритет и о и р и знакам;1 2.08.87 при окислении в жидкомбезводном аммиаке.29.10.87 при окислении в безводныхнизших алкиламинах или в смеси их сводой, или в смеси аммиака. с водой.