Способ получения щелочных солей алкилсульфокислот

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К А 8 ТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл 07 С 143/ с присоединением заявк Государстеенннсй номнтет Совета Мнннотраа СССР по делам изобретений н отнро 1 тнй(45) Лата опубликования описания 29.08. 3) УЛК 547 268 ,3.07( 088,8) Е. С, Балакирев, Г. И. Богомолова, А. И. Гершен и И. В. Груздева(72) Авторы изобретен 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ АЛКИЛСУЛЬфОКИСЛОТ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения шс лочных солей алкилсульфокислот, которые находят применение в качестве эмульгаторов в полимеризационных процессах, а также для получения синтетических моющих средств.Известен способ получения щелочных солей алкилсульфокислот сульфоокислением н-парафинов, когда к раствору, содержащему сульфокислоту, серную кислоту, воду, непрореагировавшие парафины добавляют растворитель для отделения н-парафинов, а оставшуюся часть обрабатывают насыщенньо раствором хлористого натрия 11.Недостатком такого способа является получение алкилсульфонатов с высоким содерканием минеральных примесей 13 - 5/О) в15 виде сульфата и хлорида натрия.Наиболее близким к изобретеник по технической сущности и достигаемому результату является способ получения щелочных солей алкилсульфокислот, содержащих 13 - 18 атомов углерода в цепи, в котором ре акционную смесь, содержащую сульфокислоты, серную кислоту, непрореагировавшие н-парафины, сернистый ангидрид и воду, дегазируют, отделяют основную массу непрореагировавших и-парафинов добавлением низкомолекулярного спирта, нейтрализуют водным раствором щелочи. отделяют кристаллический щелочной сульфат и выделяют целевой продукт. который содержит 1,2 - 5,00/о примеси сульфата натрия (или 2,6 - 10",о в пересчете на 100 /о целевой продукт) 12).Недостатками известного способа являются: значительные примеси сульфата щелочного металла в целевом продукте, выделенный из реакционного раствора непрореагировавший и-парафин в количестве 2025,с, от загруженного не может быть вновь использован в реакции сульфоокисления без дополнительной очистки из-за присутствия в нем спирта.Цель изобретения - получение щелочных солей алкилсульфокислот с низким содержанием примеси сульфата щелочного металла.Достигается это предлагаемым способом получения шелочных солей алкилсульфокислот сульфоокислением н-парафинов, содержащих 11 - 18 атомов углерода в цепи, включающим дегазацию реакционной смеси. содеркащей сульфокислоту, сернуо кислоту,62675 Форлгуга изобретена.я 3н-парафин, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию смеси водным раствором щелочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, состоящим в том, что, реакционную смесь нейтрализуют, а затем отделяют непрореагировавшие н-парафины при 100 - 160 С и давлении 1 - 6 ати, к оставшемуся раствору добавляют низкомолекулярный спирт в соотношении нейтрализата и спир та, равном 1: ( - 1,5), а выпавший кристаллический сульфат щелочного металла отделяют при температуре 5 - 1 О"С.Предпочтительным является выделение непрореагировавших и-парафинов при 120 -15 140=С и давлении 2 - 4,5 ати, использование в качестве низкомолекулярного спирта этилового или изопропилового спирта, а также возвращение и-парафинов высокой степени частоты вновь в реакцию сульфоокисления. 20Отличительными признаками способа являются отделение сульфата щелочного металла кристаллизацией его при температуре 5 - 10 С в присутствии низкомолекулярных спиртов при соотношении нейтрализата и спирта равном 1:( - 1,5).25Добавление спирта и понижение температуры раствора до 5 - 10 С улучшают условия кристаллизации. В результате этого после отделения кристаллического щелочного сульфата целевой продукт содержит 0,38 - 0,5/о его примеси, что в пересчете на 100 О/о-ный алкилсульфонат составляет около 1/,.Кроме того, выделение непрореагировавших н-парафинов при 100 - 160"Сдавлении 1 - 6 ати позволяет получать н-парафи ны с высокой степенью чистоты и делает возможным использование их в рецикле без дополнительной очистки.Прилер 1. К 500 г егазированной смеси состава, /о .сульфокислота 22,2, серная кис 4 О лота 7, н-парафины 25,6, вода 4 о,2, при температуре 90 С и перемешивании добавляют 10 г 42 й-ного раствора .цаОН. 11 олученный нейтрализат нагревают до температуры 140 С (Р 5 ати) в автоклаве. Послеч выдержки и охлаждения до 30 С отделяют 45 100 г непрореагировавших н-парафинов, а к водному раствору,содержащему, /о алкилсульфонат 23,6, сульфат натрия 9,9, парафины 5,4, воду 61,1, добавляют 490 г 88/О-ного изопропилового спирта при соотношении компонентов 1:1.После перемешивания смеси в течение 30 мин при 1 ОС и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия водно-спиртовой раствор упаривают при повышенном давлении и температуре 130"С. Получают 180 г алкилсульфоната состава, о/,: алкилсульфонат 59, сульфат натрия 0,45, парафины 0,35, вода 40,2 10,76% на 100/О алкилсульфонат) . 4Прихгер 2. По примеру 1 обрабатывакгт 500реакционной смеси путем добавления 42 д/о-него водного раствора щелочи при 100"С (Р 1 атп), полученный нейтрализат выдерживают в ечение 1 ч в автоклаве, Затем охлаждают до 30 С и отделяют 88 г непрореагировавших н-парафинов, которые возвра 1 цают в реакцию для получения алки,- л л ьфокислот. К водному раствору, содсржагцему, /и. алкилсульфонат 23,7, сульфат натрия 8,6, н-парафины 9,7, воду 58, добавляют 510 г 88/о-ного изопропилового спирта.После перемешивания смеси в течение 40 мин при 10 С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия водно-спиртовой раствор упаривают при повышенном давлении и температуре 130 С. 1 олх- чают пасту алкилсульфоната состава, "/о. алкилсульфонат 58,9, сульфат натрия 0,5 н-парафины 0,42, вода 40, 8 (0,86"/о на 100 О/о алкилсульфонат). Прилер г. Г 1 о примеру 1, обрабатывают 500 г реакционной смеси путем добавления 107 г 42%-ного раствора гцелочи. Полученный нейтрализат нагреваюг до 160 С в автоклаве, После 1 ч выдержки и охлаждения до 30 С отделяют 11 О г непрореагировавших н-парафинов, а к водному раствору состава, О/о, алкилсульфонат 24,2, сульфат натрия 10, н-парафины 3,6, вода 62,2, добавляют 760 г 960/о-ного этилового спирта,Г 1 осле перемешивания смеси в течение 80 мин при 5 С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия, водно- спиртовой раствор упаривают по примеру 1. Получают пасту алкилсульфоната состава, о/о, алкилсульфонат 59,4, сульфат натрия 0,38, парафины 0,3, вода 39.2 (0,640 о па 1000/о алкилсульфонат). 1. Способ получения щелочных солей алкилсульфокислот сульфоокислением и-парафинов, содержащи 11 - 18 атомов углерода в цепи, включающий дегазацию полученной реакционной смеси, содержащей сульфокислоту, серную кислоту, н-парафины, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию водным раствором щелочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, отличиюшийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в целевом продукте, сначала дегазированную реакционную смесь нейтрализуют, отделяют непрореагировавшие н-парафины при 100 -60"С и давлснии 1 - -6 а гп, а затем добавляют к оставшемуся раствору низкомолекулярный спирт в соотношении ней"621675 Составитель Г. ПоповаТехред О. Луговая Корректор Л. Кравченко Тираж 559 Подписное Редактор Л. СоловьеваЗаказ 508/9 ПНИИ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изОбретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППГ 1 Патент, г. Ужгород ул. Гроектная, 4трализата и спирта, равном 1:(в 1,5), а кристаллический сульфат щелочного металла отделяют при температуре 5 в 10"С.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве низкомолекулярного спирта используют этиловый или изопропиловый спирт.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что отделение непрореагировавших н-парафинов проводят при 120 в 140 С и давлении 2 - 4,5 ати. 4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,что выделенные непоореагировавшис н.парафины возвращают в реакцию сульфоокислени я.5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1, Патент Франции, М 1547452, кл. С 11,1968.2. Патент Великобритании Я 12045 4,кл. С 07 С 39/00, 1970,