C07C 205/45 — углеродный скелет замещен по меньшей мере одним атомом кислорода с двойной связью, не являющимся частью группы -CHO

Номер патента: 99986

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07C 205/45, C07C 49/78

Метки: ацетофенона, нитропроизводного, пара

...бане. После охлаждения ацетофенон экстрагируют эфиром, Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в пределах 92 - 93 при 20 лл остаточного давления. Получают 0,86 а (71,5% от теории) ацетофеноа. П р и м е р 3. Получение ацетофенона В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 1,1 г (0,005 моля) а,а -дифенилдивинилоОтв. редактор И. В. Макаров Л 104794 от 21/Ч .1955 г. Стандартгиз. Объем 0.125 п. л, Тир, 400. Цена 25 коп.Типография пад-ва Московская правда, Потаповский пер 3, Зак. 1440. Получают 0,73 а (9(7% от теории)а,х -ди-пара-нитрофенилдивинилового эфира, представляющего собоймелкие бледножелтые иглы (подмикроскопом) с температурой плавления 139 в...

Номер патента: 100295

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Арендарук, Сколдинов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45, C07C 39/00 ...

Метки: пара-нитро-альфа-бромацетофенона

...плавления 95 - 98,5. Способ получения пара-ннтр бромацетофенона путем бромпр ння пара-нитроацетофенона, о т ч а ю щ и й с я тем, что. с целью деления пара-нитро-о-бромацет нона нз реакционного раствора в етом кристаллическом виде, бр рование пара-ннтроацетофенона водят в среде четыреххлористого лерода.1 И вы фе мнК АВТОРСКОМ Предметом изобретения является способ получения пара-нитро-д-бром ацетофенона путем бромирован 11 я пара-нитроацетофенона.Предлагаемый способ позволяет получать пара-нитро-о-бромацетофенон в чистом кристаллическом виде.Особенность способа заключается в том, что бромирование пара-нитроацетофенона проводят в среде четыреххлористого углерода,П р и м е р, 74 г пара-нитроацетофенона смешивают с 300 мл четырех-...

Номер патента: 101280

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Арендарук, Дорохова, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 201/14, C07C 205/45

Метки: пара-нитроацетофенона

...веса 1,83. При температуре 26 - 28 в течение 1 часа при размешивании прибавляют 200,0 г метилового эфира хлоргидрина стирола. Реакционную массу размешивают 3 часа при той же температуре и выливают в ледяную воду. Выделившееся мас. ло экстрагируют 250 мл дихлорэтана. Дихлорэтановый слой отделяют, промывают два раза водой, а затем один раз раствором соды.От дихлорэтанового раствора тщательно отгоняют дихлорэтан в вакууме, а остаток - желтое масло - растворяют в 470 мл спирта. К спиртовому раствору прибавляют 140 г 40% -ного водного раствора едкого натра и размешивают реакционную массу при температуре 48 - 50 в течение 1 часа, затем охлаждают ее до 15 и отфильтровывают осадок.Получают 83 г желтого кристаллического вещества с температурой...

Номер патента: 104259

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Савицкий

МПК: C07B 41/02, C07B 43/02, C07C 201/12 ...

Метки: пара-нитроацето-фенона

...тсч 1 гг 1 ч:ъ: 1 перепила в м;1 стшнгсзпцтн5. м. ню Н и щи по шить бы троице(ГЕНЫ г.) т: 1 щтгвцчпп 1:,-=1;11 ь лам-ч минут. ;1 ИЩУ. ч хп.хп:й 1 1:0. пнпггпутп ШЬДГ на 1:П:11:.:1 гч 200 гм. виды и 50 г. при йш эли:- т: тыловым"5:ь:а 1 в 11 хг.1 п;1:;.хъ:гС прлтъюг: блш ЕМ;1 г;уис:11 г 81112 пеггрлшзпг. х:ммс: 0,5 51. воды п 180 г. гщппдй лзмцыггъг. н пгъгргвгиоч 510 1 е)11 срг 5 юь 1 1311, 11 шпсдьпой воронки ;1;б:11:;г:нгг 111-.3 Ц 1 С 1 ты 510113151. 111):1 й;:1;:гч 1 но мхи-кн ж: тг-чигцг: 250-40 мпнъгг. Загон пиит ГЗ-чгьгювуил взыцерпсну при (500. Шип х;1;нэ:1.:ыгг л вы 3111321101 в сччпшн (3111)="11 ч 11 З дм. ктитдынный 600 ил, шил. ш:.: чигп 4 ъ=.1.а;1:шепот до то);порнтурь 1 11. Нш :-=гч 1 гимпораггурс ткани ч:мтпвул...

Номер патента: 106917

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Зарецкий

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: кислоты, пара-нитробензоилуксусной, этилового, эфира

...кис101 ь) с 28 г.0,5.( Води) при температуре 5 - 10 прибавляют по. каплям одновременно в продолжение1,5 чдсд раствор 0,186 гlмоля пдраЗОБРЕТЕН го), пдд р)киид среду )нелоч)ий и) фенолфтдлс)и)01)ой бумажке, КГгда масса агустеет, нрибдвля)от 84 л(л воды. 1 О прнбдви нни всего количества рдстнорд Иелочи и хлоридд персмсшивдк)т двд чдсд при 18 20", поддержнвдя н(сл(пну)о.среду, Гродукгц рдкпии Выливают В 20,л хОлоднГ)Й ВОды, нодкисляют уксусной кислотой (с 11,5 Ъ-ным избытком против теоретического) и выделивн)сеся масло извлекают взбдлтыванисм В;сличсг иой Вор(н)кс с 200 мл Г)снзол; 6( нзольную Вцтя)кку промьВкт ВодОЙ, ндрстои д 50, 1 ри)кдь 1 1 ор(15 и НО 1 )О .г и супдт н:д Я.,Я) .11 с, 3 отго) и(и растворителя в 5)дкп мс 80 100 мм, при...

Номер патента: 110906

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Григоровский, Засосов, Кочергин, Маскалик, Титкова

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: нитроацетофенонов

...в реакцию пара-нитроэтилбензола, а затем небольшим количеством (25 - 30 л.г) технического 80% -ного изопропилового спирта или другого подходящего растворителя, Полученный кетон высушивают в сушильном шкафу при 40 - 45 до постоянного веса. Выход паранитроацетофенона составляет 52 - 60 г, температура плавления 78 - 81. Не вошедший в реакцию паранитроэтилбензол отделяют на дели- тельной воронке от водного слоя, прибавляют его к остатку, полученному после отгонки изопропилового спирта и охлаждают при минус 5 - минус 10. Получают еще 0,5 - 1,5 г пара-нитроацетофенона с температурой плавления 78 - 81. Общий выход кетона составляет 53,5 - 60,5 а или 54 - 61,1 цо 0 на взятый в реакцию пара-нитроэтилбензол.Полученный пара-нитроацетофенон без...

Номер патента: 111768

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Блинова, Григоровский, Засосов, Кочергин, Савицкий, Титкова

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: пара-нитроацетофенопа

...яды; ь, о .:ол . (;в Ро 2 .М(ьстерст( кль гуры су(д(."с(сй .5(с.СР. т)Эс 1,изук)т;О р 17 )и р(гякц, 11) Ю 3 1 ССМ 0 /1:3 к.с(н О О)1- пмс , В ьдсгивцс 53 и- цро 3 ц(то- 33031 ОТ(1)И, ЬТРО 5 Ы 5 с 1303, 0 Г;1 Ы 5 с 1 ОТ Пс фИГЬТРС ВОДО ОТ ПИТРЦТс 1 Пс 1 Т)ЭИ 51 и д,я Очистки псрскристя;3,изовь- Вс(ЮТ ИЗ СПИрТЛ. ВЫХОД СО сБ 35 С 3 47,7 - 51,7 "о, счится н 1 с.",сс, пи)оэфиров. В водно-спиртовом р 3 С 3350- РГ Пос,1 Г ОГ,С, Г 151 Кс 1 0 Л (Г 3( С 51 смесь нитроэфиров о- и,)-нптрофс- НИГХСГПГ 33 С 3 Р33 ОЛ 015, КОТОРЬГ 35 с К 3- ЗЯННЫХ ВЪН 1 С ХСЛОБИ 51 Х НС ЦРТСРПС- Бл О ЦРСБ 3)3 Н 3 И Б Г(к)Б(П С 3 35( 3(- гцие кетопы. В растворе остястся также небольпос ко/Рчсство и-нп- РОс 1 Цсс/0(1)С) 03 с П Ц ИТГ) ПТЛ с 3) Ц 53.ИСХО,цс 51 С.ГГ...

Номер патента: 118214

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Знаева, Крафт, Сытина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: пара-нитроацетофенона

...который загрязнен избытком медного катализатора,Г 1 олученный осадок сушат, извлекают органическим растворителем паранитроацетофенон и после отгонкн органического растворителя очищают его обычными способами.Для получения медного катализатора растворяют 25 г медного купороса в 100 лл воды, добавляют 70 мл ЗОВ раствора бисульфита натрия, Иагрева 1 от раствор до 50+60" и при перемен 1 ивании добавляют 2 г безводного сульфита натрия.Г 1 олученную смесь (раствор) нагреваютдо 00 ф в течение 30 - 40 мин (раствор должен обесцветиться).Выпавший коричнево-красный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Предмет изобретенияСпособ получения парапитроацетофенона, о т л н ч а ю ш и й с я тем, что ациланилид конденсируют с...

Номер патента: 120513

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Голованенко, Кружалов

МПК: C07B 33/00, C07B 41/06, C07C 201/12 ...

Метки: пара-нитроацетофенона

...в нижней части стеклянным фильтром для распыления воздуха, загружают 151 г (1 моль) пара-нитроэтилбензола, содержащего 0,15 г резината марганца и несколько капель П 1 дроперекиси изопропилбензола.И 120513 Предмет нзооретения Спосоо получения пара-нитрояцетофснона путем жидкофазного окисления пара-нитроэтилбснзола кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре порядка 135 в присутствии марганцевого катализатора, о т л и ч а о ец ий с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения условий проведения процесса, в качестве катализатора при)сетст Оастворнмое в окислесой среде соединение марганца, например, рсзинат, оснзоат илн олсат. Кок)иге по депак иаоб,)етепий и открьтий при Совете Министров СССР Редактор А. К....

Номер патента: 120516

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Вальтер

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45, C07C 51/215 ...

Метки: масел, масла, нейтральные, нейтральных, содержащих, удаления, фенол, фенолов

...и;)ИРП.,)СР, 15 - 20 ) (Бсполсч, Б КО)и(. с) ПРП по.оныхслови 5)х МДЯЛ 5)-1 ОТ МЯСЛО Пз СЫ)ОГО ИСПОЛ с 1, СодссРжс)ИСО, ПЯПРИ)1 СР, 2 " ПСЙТРЯЛЬПОГО Мс 1 СГя. В КОСОни А ПО,усс 1 СТ 51 ХорОНО 0 П 1 щСППОС 0(т фСПОЛЯ )2 С(10, 51 БЛ 5 ПОЩССС 5 ГОТОВЫЪ Г 11)0,УНТОМ. щ-ДНОВ)ССНПО ПОЛУсаЕТС 51 РЯСТБОР фснол 5)тс), содержащий пептряльщс;:яло и збьгОсп)ос количество кондспсациоппой Водя, одер)кс)цс)1 фспс,. 15 колонне Б, пс 11)5 д, с товар- ПЬМ РасТВО)0( СПР.5 с 1, СБОС:Д.)Ы., 0 П(1 Рс),1 иОГО МсСЛЯ, ПОГ) ЧЯСТС:1 Кон,СПСЯЦПОППОС М 1.О, СОДС)ЖЯПСС .,П;)10 (сПОЛЯ.гЪ Г,с(пс,1 ту, 0 ОН)сп.)Обпх кДОи, псО,и.мк)т дл 1 кярООПП- зяцип ряс 1 Воров спол 5 гс, Отведенных п;3 сОотвстствм 10 щпх колонн. Образу)опи 151 Г,)и этс) )Яствор Оды пя.рязл 5 От В...

Номер патента: 145239

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/14 ...

Метки: паранитропропиофенона

...и охлаждении смеси (температура должна быть не выше - 2). При этой же температуре смесь перемешивают еще 10 - 15 мин, после чего выливают ее в 350 мл холодной воды. После отстаивания нижний слой нитропродукта отделяют и промывают водой (три раза по 100 мл), Получают 41,9 г 193% от теоретического, считая на исходный фенилэтилкарбинол) смеси азотнокислых эфиров изомерных нитрофенилэтилкарбинолов, Кислый водный слой экстрагируют хлороформом, экстракт промывают водой и сушат над сернокислым натрием. После отгонки растворителя получают еще 3,21 г смеси нитроэфиров 5,8% от теоретического). Таким образом, общий выход составляет 45,11 г (99,8% от теоретического), После охлаждения из смеси нитроэфиров выкристаллизовывается пара-изомер,...

Номер патента: 149424

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин, Титкова

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/12 ...

Метки: нитроацетофенонов

...расщепления полученных в процессе эфиров путем обработки их основанием в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования доступного сырья, нитрофенилметилкарбинолы или а-бромэтилнитробензолы подвергают нитрованию концентрированной азотной кислотой и полученные при этом эфиры нитрофенилметилкарбинолов превращают в нитроацетофеноны известными приемами. Редактор О. Д. Ус Текред Т. П. Курилко Корректор В. П. фомина Подп. к печ. 29/Х 11 - 62 гЗак, 3723/5 формат бум. 70)(108/ы Тираж,650 ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография, пр. Сапунова, 2. после чего реакционную массу выдерживают при той же...

Номер патента: 156542

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/08 ...

Метки: 156542

...цад сульфатом натрия. После отгонкц хлороформа (возвращенный растворцтель используют и этом же процессе) получают 16,4 г (79% от теоретического выхода) технического азотнокислого эфира 4-хлор-З-цитрофецилметилкарбицола, который прц стоянии кристаллизуется 1 т. пл. чистого нитрата 35,5 - 36,5 С).М 156542Найдено в ого: С 39,01; Н 2,85; С 114,48; Х 11,90.С Н 701 л 4 С 1.Вычислено в %: С 38,96; Н 2,86; С 1 14,38; Х 11,36. Полученный нитроэфир без очистки используют для получения 4-хлор-нитроацетофенона.П р и м е р 2. К раствору 13,85 г технического азотпокислого эфира 4-хлор-нитрофенилкарбинола в 50 дг,г этанола прибавляют при перемешивании в течение часа раствор 2,5 г едкого натра в 35 .г этанола. Температуру реакцио 1 ной массы...

Номер патента: 165433

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/08, C07C 205/45

Метки: 165433

...азотной кислоты (уд. в. 1,50) при охлажденни и перемешивании добавляют 5 г бепзгидрола в течение 25 - 30 ман. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах О - 10 С охлаждением колбы охладнтельной 5 смесью (лед с солью). Затем нитромассу выдерживают при 0 - 10 С и перемешиванпи в течение 2,5 час, после чего выливают в 500 мл воды (при охлаждении и перемешпва ниц), Выделившийся осадок смеси нитросоединений 10 отфильтровывают, промывают водой, затемметанолом (20 хы), тщательно отжимают и кристаллизуют из 10 лл ледяной уксусной кислоты. Получают 2,4 г нитрата 4,4-динитробензгидрола с т. пл. 156 - 159 С. Выход про дукта 27,600 от теоретического. П р и м е р 2. Получение 4,41-динитробензофенона. К горячему раствору 2 г нитрата...

Номер патента: 166667

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бел, Пдт

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: y-нитрокетонов, непредельных

...кристаллизуется при охлаждении. Светло-желтыекристаллы имеют т, пл. 75 С (из этанола).Выход 5,5 г (32 от теоретического).Найдено, вД: С 48,74; Н 4,13; Вг 26.,68;26,90; К 4,92.СдНд 2 ВгКОв.Вычислено, /: С 48,32; Н 4,26; Вг 29,84;К 4,69.2,4-Денитрофенилгидразон представляет собой кристаллы оранжевого цвета, т. пл.198 С (из дихлорэтана).Найдено,": К 14,50, 14,25,СдвНВгКвО,.Вычислено, Д: К 14,61.П р и м е р 3. 2-Н и т р о -2- м ет ил-(их л о р ф е н и л) - п е н т е н - 3 - о н - 5. Веществополучают из 1: 1 г натрия 5 г 2-нитропропанаи 5 г п-хлорфенил р-хлорвинилкетона. Послеотгонки растворителей в слабом вакуумеостаток кристаллизуется. Светло-желтые кристаллы имеют т. пл. 80 С (из бензола). Выход 2,9 г (46 от теоретического).Найдено, %: С...

Номер патента: 183728

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: 2-(альфа-нитроалкил)производных, кетонов, циклических

...металлического натрия и 75 лгл метанола, при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 6,1 г (0,1 лоль) нитрометана, а затем по каплям приливают 20 г (0,5 моль) 2-хлорциклогексанона. Реакционную массу перемешивают 2 час при температуре 20 - 25 С, после чего обрабатывают 2%-ным водным раствором хлористого натрия (200 лл) и экстрагируют эфиром Пример 2. К раствору метилата натрияд в метаноле, полученному из 2,3 г (0,1 лголь)металлического натрия и 75 лгл метанола,при перемешивании и охлаждении постепенноприбавляют 7,5 г (0,1 лголь) нптроэтана, азатем по каплям вводят 17,8 г (0,15 люль)2-хлорцпклопептапона. Реакционную массуперемешивают 2 час при температуре 20 -25 С. Дальнейшие операции проводят так,как указано в примере...

Номер патента: 192776

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Студнев, Фокин, Юлин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: 1-дифторалканонов-2, 1-нитро-1

...синтеза.Предложен способ получения 1-нитро,1- дифторалканоновпутем взаимодействия р-нитротетрафторэтилнитрита с натриевой аци-солью нитромета на или натриймалоновым эфиром,П р и м е р. К суспензии натриймалонового эфира, полученного из 0,1 гатол натрия и 0,1 г ло,гь малонового эфира, в 50 игл абсолютного серного эфира при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 0,1 лго,гь р-питротетрафторэтилнитрита с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 15 С. Реакционную смесь выдерживают прн комнатной температуре 12 час, Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат фракционируют, Получено 7,5 г (27" ) 2-нитро,2-дифторацетомалонового эфира - бесцветной жидкости с т. кип. 56 59 С/1 игл.Найдено, %; Г 12,21;...

Номер патента: 209435

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/45, C07C 409/08 ...

Метки: м-нйтробензилиденперекйси

...бенрированнойтемпераПример, К 50 вес. ч,96,3 О 0-ной концентрации (при температуре - 5 С имешивании присыпают 5,5перекиси бензальдегида.держки массу выливают вотфильтровывают 7,5 вес.сырца. Выход 98 - 1005 о. лперекись - белое кристаллрастворимое в ацетоне и205 в 2 С (из диоксана). слотызотч)переерной 15к выодукиси- иденество, 20Т. пл. Известен способ иденперекиси окис да. Выход получае продукта незначите венного образованиС целью увеличе дукта, предложено зальдегида обрабат азотной кислотой, туре,азотнои ки без окислов а интенсивном вес, ч. дим После 30 ли холодную в ч. нитропере-Нитробензил ическое вещ дихлорэтане, 2,О, 9,56.В ИК-спектре присутствуют полосы: 1010 сл 1 колебания в 0 в 0 в , 1530 слт т и 1350 лл - т асимметричные и...

Номер патента: 235008

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Исмагилова, Фридман

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45, C07C 205/51 ...

Метки: а-оксинитрокетонов, сложных, эфиров

...вычения елоот,шчаощсплавляюткислотам Изобретение относится к области синтеза сложных эфиров и-оксинитрокетонов, которые могут найти применение в органическом синтезе, в частности для получения потенциальных биологически активных веществ.Предложенный способ заключается в сплавлении нитродиазокетонов с алифатическими карбоновыми кислотами при температуре 80 - 90 С до прекращения выделения азота.Продукты получают с выходом 25 - 65 а, о Данные полученных соединений представлены в таблице.П р и м е р. Общая методика получения эфиров сводится к добавлению небольшимп порциями либо кислоты к расплавленному нитродиазокетону, либо нитродиазокетона к расплавленной кислоте с последующей выдержкой расплава при температуре 80 - 90 С до прекращения...

Номер патента: 242864

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Габитов, Исмагилова, Мухаметшин, Фридман

МПК: C07C 201/02, C07C 203/04, C07C 205/45, C07C 243/02 ...

Метки: а-оксинитрокетоков, нитратов

...например дихлорэтана или хлороформа. 10П р и м е р 1. Получение 5,5-динитро-кетогексилнитрата.К 5 г 1-диазо,5-динитропентанонав 30 лл хлороформа при перемешивании и охлаждении (не ) 10 С) медленно, по каплям, 15 прибавляют концентрированную азотную кислоту до прекращения выделения газа. По окончании реакции хлорофрм упаривают. Оставшееся масло дважды промывают холодной водой (2 л,20 мл) и растворяют в 10 мл мета иола. Метанольный раствор отфильтровывают и охлаждают до - 10 - 15 С. Выпавшие белые игольчатые кристаллы фильтруют, промывают небольшим количеством холодного метанола и высушивают на воздухе. Выход 3,22 г (55%) т. пл. 46 - 47 С.В ИК-спектрах этого и других нитратов а-оксиполинитрокетонов, кроме полос поглощения,...

Номер патента: 245067

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Габитов, Ившина, Исмагилова, Мухаметшин, Фридман

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: а-оксинитрокетонов

...атывают минер лэрной, при то нитродиазоьной кислотой, агревании до групп: С(ХО 2) н 1736 см т, ОН-оксп,5,5-трин П р и м е р. Получение опентанона. 5 г 1-диазо,5,5-тринитшивают с 40 мл воды, 10ислоты и нагревают на кт щих диазокеторифторуксусной окетоны, привеветств й или окспни опентанонасмемл 5%-ной хлорнот пящей водяной ба Вычислено,дено, оо Температураплавления с ыход,а- О кеинитро к еаФ С(гчОа) а С(110 а а 25,64 20,64 25,31 20,20 СНаСН,СОСН,ОН,59 7,34 17,5 5,69 125 в 1 Изобретени а-оксинитрок рокое примен ческого синте гически акти а-оксинитрок продукта хорСпособ зак кетоны обраб например х "- 100 С. учения и ши- ргани- зиолоучения выход не до90 мин)ной темстал лизПолумают,сталлиз(72% ) прекращения выделения азот . Затем смесь...

Номер патента: 256749

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абдулганиева, Давыдова, Комаров, Фокина, Фросина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: дифторнитрометилалкил(арил)кетонов

...и перегоняют вторично; т. кип. 98 С; по 1,3578; д 4 1,3604.Найдено, %: Г 27,09; М 10,11; С 25,80: Н 2,56; МК 22,11.Вычислено, %: Г 27,36; Х 10,05; С 25,85; Н 2,17; МК 22,42.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения, с,н 1;сн 2950, с=.о 1770, жо, 1605, схо, 1295, озс г, 1230, зсг, 1140, бсн, 1370.П р и м е р 2, 1,1-Дифтор-нитробутанон. По методике, описанной в примере 1, окислением 10,1 г 1,1-дифтор-нитробутанолаполучают 5,53 г (52,5%) 1,1-дифтор-нитробу. танона; т. кип. 47 С (50 лл рт. ст.); по 1,3700; д 4 1,2590,Найдено, %: Г 24,51; Х 10,30; С 32,00; Н 3,26; МК 25,57,Вычислено, %: Г 24,82; М 9,16; С 31,40; Н 3,27; МК 26,73,Пример 3. 1,1-Дифтор-нитропент а н о н. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным...

Номер патента: 276044

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бел, Прокоповнч

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: непредельных, нитрокетонов

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскан наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 66,52; 66,71; Н 6,25; 6,43;Х 6,19; 6,21,С гЗН 15 ХОЗ.Вычислено, /о. С 66,35; Н 6,43; Х 6,61,Пример 3. 3-Нитро-(и-нитрофенил)гексен-он. Получен аналогично из 0,7 г(0,048 моль) натрия и 50 мл абсолютного метилового спирта, прибавляют при перемешивании в течение 5 мин З,б г (0,048 моль) нитроэтана, затем при энергичном перемешивании иохлаждении до температуры от - 15 до - 18 Св течение 10 мин добавляют 3,6 г (0,022 моль)фенил+хлорвинилкетона. Реакционную смесьперемешивают еще 1 час, а затем выливают вразбавленный раствор соляной кислоты (10 млконцентрированной НС 1 на 250 лгл воды), Приэтом выпадает желтый осадок...

Номер патента: 300456

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зка, Новиков, Политехнический, Седов, Томский

МПК: C07C 201/08, C07C 201/14, C07C 205/12 ...

Метки: 300456

...водой, выпО фильтровывают, промывают лизуют из толуола. Выход оренона 55,0 о/о, т, пл. 201 - 2 он- ной ода.ныйпринойциимасобрете 7-йоднитрфлуорен серной и сого раств ого углер с последу кта извес мет изчения 2 тем, что смесьюрганичесеххлористсислоты,го проду Пред 5 Способ полу отличающийся вают йодом и лот в среде о пример четыр ной уксусной лением целево мами.офлуоренона, он обрабатыазотной кисорителя, наода и ледяющим выде- приетными Изобретение относится к способу получения 2,7-йоднитрофлуоренона - нового соединения, которое обладает лучшими по сравнению с ближайшим аналогом сенсибилизирующими свойствами и может быть использовано в качестве добавок, повышающих фоточувствительность, в производстве красителей; кроме того,...

Номер патента: 327170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еременко, Нацибуллин, Орешко, Филиал

МПК: C07B 39/00, C07C 205/01, C07C 205/08 ...

Метки: нений, сооз-фтормононитросоеди

...СН 4 КОзР.Вычислено, %: С 2Г 17,42; Мйп 19,10.П р ц м е р 2. 1-фтор-нитроэтан,25 К раствору 77 г гидроокиси калия в 350 илметилового спирта и 50 лтл воды при ( - 35) -( - 40)С прцкапывают 100 г ццтроэтаца. Г 1 осле получасовой выдержки через реакционнуюмассу пропускают 58 г элементарного фтора,30 разбавленного азотом в объемном соотношеКорректор Т. Бабакина Редактор Н. Корчеико Заказ 538,8 Изд. М 167 Тираж 448 Подписное Ц 1 ИИПИ Коитета по дслагк изобрссний и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, 1 аушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, к нии 1: 12, Затем реакционную массу выливают в 700 лл воды и из полученного раствора делают эфирные вытяжки (ЗК 100 лл). После сушки под обезвоженным сульфитом магния и отгонки...

Номер патента: 351841

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Давыдо, Комаров, Фокин

МПК: C07C 201/14, C07C 205/45

Метки: 351841

...смеси вод лением це мами.ар- зо- меого. Изобретение касается получения фторсодержащих кетонов, в частности к способу получения дифторнитрометилфенилкетона.Известен способ получения трифторнитрометилфенилкетона путем окисления дифторнитрометилфенилкарбинола бихром атом калия в серной кислоте. Однако при проведении известного способа используют дефицитный дифторнитрометилфенилкарбинол, кроме того, способ не позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. Выход продукта 51%. С целью устранения перечисленных недостатков предложен способ, основанный на взаимодействии а,р,р-трифторстирола с тетра- окисью азота в инертном растворителе с последующей обработкой реакционной массы водой или растворами серной кислоты и выделением целевого...

Номер патента: 374286

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бел, Прокопович

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: нктрокетодиепов

...затем при 1 энергичном перемешивании за 5 лган добав. ляют 1,25 г (0,015 Моль) 36%-ного раствора формалина, Реакционную смесь перемешивают 1 час и выливают в разбавленный раствор соля ной кислоты (10 лгл концентрированной Н С 1 на 300 лгл воды). Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и многократно промывают водой. Свстлокорпчневые кристаллы с т. пл, 118 С (пз изобутанола). Выход 1,9 г (89,6% ) .Найдено, %: С 65,13; 65,26; Н 4,29; 4,40;6,71; 6,82.СпН 9 гч Оз.Вычислено, %: С 65,02; Н 4,43; И 6,89, П р и м е р 2. 2-Нитро-(гг-толил) -1,3-пентадгген-ОН.Получен нз 2 г (0,01 моль) 1-нитро-(гг-толил) -2-бутен-он, 1,25 (0,015 моль) 36%-ного раствора формалина и 0,2 мл триэтиламина. Светло-коричневые кристаллы с т. п. 101 С (нз...

Номер патента: 419506

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Ахмеров, Габдулвалиева, Изобретени, Каримов, Тдинов

МПК: C07C 201/06, C07C 201/14, C07C 205/45 ...

Метки: 3-хлорнитроацетоиv, г«тпоttuiia, п-пг

...галоиднитрокетонов, в частности к способу получения 1,3-хлорнитроацетоца, который может найти применение в качестве болог секи активного соединения. 5Известен способ получения гдлоилцптрокстонов, например 1,3-дтро,1-лфторастона, взаимодсйстспем цтрата псрфторццтро этацола с цатрисвой солью нитромстаца.Однако этот способ нецригодсц Лля цолучс ния 1,3-хлорцитроацетона.На основании известной в органической химии реакции цитрования цепрслсльцых сослинсниц окислами азота, например чстырсхо- сью азота, получено новое, нс опцсащюс в лц тературе соединение, - 1,3-хлорнитроацстоц.Предлагасчый способ получения 1,3-хлорццтроацетоца заключается в том, что 2,3-лихлорпропснподвергают взаимодействию с стырехокисью азота при темпсратурс от -- 10 ло...

Номер патента: 1606507

Опубликовано: 15.11.1990

Авторы: Казакова, Казин, Копейкин, Миронов, Русанов, Сибриков

МПК: C07C 205/45

Метки: дигидроксибензофенона, динитро-4

...этана. При перемешивании прибавляют по каплям 200 мл азотной кислоты (с 1 =1;36 г/см). Затем реакцию прово дят при 95-100 С в течение 2 ч. Пос -о ле окончания реакции смесь охлаждают,выпивают в 1 л холодной воды при перемешйвании, Осадок отделяют фильтрацией, промывают водой, сушат. Получают 73 г (97%) 1,1,1-трихлор,2-бис-(3-нитро-хлорфенил)этана с т.пл,(0,0067 моль) 1,1,1-трихлор,2-бис- -(3-нитро-хлорФенил)этана 6,9 г (О, 1 моль) НаИО,20,8 мл ДМФА. Ре оакцию проводят при 130 С в течение 5 ч. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и вылива- ют при перемешивании в 300 мл холодной воды. Раствор обрабатывают 10%- ным раствором соляной кислоты до рН.5-6. Выпавший осадок отделяют фильтрацией, промывают водой, сушат....

Номер патента: 2004536

Опубликовано: 15.12.1993

Автор: Бахвалов

МПК: C07C 205/45

Метки: мускус-кетона

...в цилиндр с водой или 0,2 н. раствором МаОН, Этим раствором поглощают газы, отходящие в процессе получения нитрокетогена. При интенсивном перемешивании, поддерживая температуру в реакторе минус (10-4) С, присыпают туда за 4-6 мин 7,77 г хлористого алюминия. Продолжают интенсивное перемешивание суспензии при той же температура 25-30 мин.Устанав, "ыают на свободное горло реактора капельную воронку и при минус (104)ОС приливают эа 7 мин 3,9 мл 98;Ь-ной азотной кислоты (3,5 моля на 1 моль кетогена), Продолжают интенсивное перемешиаание при той же температур 2 мин, затем, убрав охлаждающую баню, при повышаю- щейся до 21 С температуре - 20 мин,Быстро охлаждают реакционную массу до 16 С, водяной обратный холодильник дополняют воздушным и...