Способ получения нитропарафинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалиотичеоких Реопублик- 4 Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 3/01 Заявлено 10,Х 11.1966 ( 1117113/23-4)с присоединением заявкиПриоритет МП 7 с Комитет па делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 26.1.19 ДК 547.232,07(088,8) ллетень5 опубликования описания 21,П 1.19 Авторыизобретени анилов, Л Бурова Ястребо 3 аявител Ленингр кий технологический институт им. Ленсовета СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОПАРАФИНОВ нно %- инВ вааствор 0 лгг о - 5оды, зкении 5 удаляют творяют в лаждснии ют 35 мл ри разло- Расчетное ууме водо итель, Проабсолютног- 15 С по катем 60 л,г выделяют руиного насоса кт реакции расэфира, При о плям прилива 10 нои Нз 504 П 341 л этана,Известен способ получения нитропарафинов путем взаимодействия алкилгалогенидов с нитритами металлов. Однако выход целевого продукта при этом не превышает 30%.С целью увеличения выхода целевого продукта,предложен способ получения нитропарафинов путем взаимодействия триалкилалюминия с нитроолефинами с последующим гидроллзом продукта присоединения,Прим ер 1. Получение 2-нитропентана, К 10,4 г (0,091 лго гь) охлажденного до - 12=С триэтилалюминия (бензиновый раствор концентрацией 52,06 ггл) в течение 2 час, при интенсивном перемешивании вводят 7,9 г (0,091 лоло) 2-нитропропена.Температуру при приливании нитроолефина поддерживают в интервале 10 - 12 С, затем поднимают до комнагнсй. В вакууме водостру иного насоса отгоняют растворитель. Продукт реакции растворяют в 50 мл абсолютного эфира, При охлаждении медле прикапывают 3,6 лгл воды, затем 40 мл 10 ной НеЮ 4. Температуру поддерживают в тервале 0 - 5 С.При разложении выделяют 2,77 л этана, Теоретическое количество этана 2,99 л.После разделения слоев и экстракции водного слоя эфиром объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем высушивают 4 чад Ка 2504. Эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, после чего собирают фракцию с т. кип. 35 - 37 С/5 лг,н рт. ст,Для соединения, соотвстлвующего формуле СН, - СН (ХОа) - СН. - СН. - СН вычис 5 лено, %: С 51,30; Н 9,40; К 11,95; найдено,%: С 51,09; 51,52; Н 9,42; 9,96; Х 11,68; 11,59,Физико-химические константы продукта:пд = 1,4110; д 4 = 0,9466; МКнад, 30,73;МКвыч. 30,6910 Литературные дачные: т. кип, 88 -90 С/100 лси; по =1,4092; д 4 =0,9380.Строение полученного продукта подтверждается также данными ИК-спектра и спектраЯ.М, Р.15П р и м е р 2. Получение 1-нитро-этилбутана,К 8,2 г (0,072 лоло) охлажденного до- 20 С триэтилалюминия (бензиновый расгвор концентрацией 52,06 г,л) в течение 3 часпри интенсивном перемешивании приливаютпо каплям 7,2 г (0,072 лголь) 1-нитробутена,Температуру поддерживают в интервале от- 15 до - 17 С.3количество этана 3,76 л. Эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем высушивают над Хав 304.После удаления эфира в вакууме водоструйного насоса отгоняют фракцию с т. кип.69 - 71 С/15 мм рт. ст. При повторной перегонке собирают фракцию с т. кип. 53 - 54 С/5 мм рт. ст.Полученное соединение так же, как и предыдущее, представляет прозрачную бесцветную жидкость, желтеющую при хранении.Для соединения, отвечающего формуле СНз - СН 2 - СН (СвН,) - СНаКО 2, вычислено,2094374,в/о. С 55,0; Н 9,92; И 10,7; найдено, С 55,59; 55,85; Н 9,96; 9,99; Х 10,57; 10,38.Физико-химические константы продукта:пд = 1,4270; с 1 4 = 0,9410; МЯвавд, -- 35,781 Мйвыч, =35,48.Предмет изобретенияСпособ получения нитропарафинов из алкилпроизводных, отличающийся тем, что, с 10 целью увеличения выхода целевого продукта,в качестве алкилпроизводного берут триалкилалюминий и подвергают взаимодействию с нитроолефинами с последующим гидролизом полученного выше продукта.Составитель Е. УстиноваРедактор Б. С. Нанкина Техред А. А. Камышникова Корректоры; А. П. Татаринцева и М. П. Ромашова Заказ 345/19 Тираж 530 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1117113
С. Н. Данилов, Л. Н. Бурова, Л. П. Ястребов Ленинградский технологический институт Ленсовета
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/02, C07C 205/08
Метки: нитропарафинов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-209437-sposob-polucheniya-nitroparafinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитропарафинов</a>
Способ получения фторалкильных эфиров -хлорпропионовой кислоты
Номер патента: 447883
Опубликовано: 25.10.1974
Автор: Вальдманн
МПК: C07C 69/62
Метки: кислоты, фторалкильных, хлорпропионовой, эфиров
...кислоты в течение 1 час, Смесь продолжают затем перемешивать в течение 1 час при 90 С, отгоняют под вакуумом водоструйного насоса и дистиллируют при давлении 0,4 торр. Получают 152 вес. ч. (95% от теоретического) С 1 СНзСНСООСНСНСоРзь т. кип. 116 - 118 С/14 мм рт, ст температура текучести 71 - 73 С, содержание хлора 5,43% (5,4/ц по теории).Пример 5. К 46 вес. ч. С.Рз,СН,СН,ОН при 110 С приливают по каплям в течение 30 мин 9,7 вес. ч. С 1 СНзСНСОС 1. Затем реакционную смесь в течение 1 час перемешивают при 100 С в токе азота и дистиллируют под вакуумом. Получают 47 вес. ч. (90,5% от теоретического) С 1 СНзСНзСООСНзСНзС 12 Р 25, т. кип, 129 С, температура текучести 104 - 106 С, содержание хлора 4,58% (4,7/о по тео. рии),П р...
Способ получения пероксидатного аэросила “пероксил-2″
Номер патента: 532601
Опубликовано: 25.10.1976
Авторы: Ватаманюк, Галькив, Гринблат, Еремина, Котович, Литковец, Тимофиевич, Хома, Цюпко
МПК: C07F 7/08
Метки: аэросила, пероксидатного, пероксил-2
...С-Н ме Ьгильных групп у атома кремния,Реакционноспособные перекисные группыаэросила дают возможность получать наполненную резину без дополнительного введенияперекисных вулканизующих аген гав, 5 ОП р и м е р 2. В описанных в примере 1 условиях проводят модификацию 300 гкислого аэросида 50 мл трет- бутидпероксидиметилэтоксисилана формулы (СН ) С- Ы33( СН) -ОС -Н (т. кип. 41 С / 1 О мм,рт,ст., ф 5й 1,3958; Йф 00,8756, содержание активного кислорода 8,3%). Подученный третбутилпероксидимегилсилоксидьный азросилне отличается по свойствам от аэросила,описанного в предыдущем примере. ВО П р и м е р 3, В условиях примера 1проводят модификацию кислого аэросилатрет- бутилпероксиметитфенилметоксисиланом формулы (СН) С-ОО-Ы(СН)-(С )-ОСН (т. кип. 52...
Способ получения производных бифенила или их солей
Номер патента: 555842
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст
МПК: C07C 69/76
Метки: бифенила, производных, солей
...масла с т.кип. 138-144 оС/0,07 мм рт.ст.П р и м е р 6. 13-(2-Хлор-бифе 60нил)-1-бутил-эфир уксусной кислоты.К раствору из 10,0 г (0,038 моля) 3- (2-хлор-бифенил)-1-бутанола и 5,0 г(0,050 моля) триэтиламина в 100 мл абсолютного толуола при комнатно 1. температуре добавляют 3,92 г (0,050 моля) ацетилхдорида, растворенного в 20 мд абсолютного толуола, Перемешивают еше несколько часов, а затем в течение часа при перемешивании нагревают до 100 С. После ох- о:амина. Выход проуукФа 85% от теории.Т, кип, 178-185 С/0,15 мм рт.ст.П р и м е р 14. 3-(2-Фтор-бифенил)-1-бутил-эфир гексановой Кислоты.Получают аналогично примеру 6 из3-(2-фтор-бифенил)- 1-бутанола и хлорида капроновой кислоты в присутствиитриэтиламинв. Выход продукта 78% от...
Способ разделения животного жира на фракции с различными температурами плавления
Номер патента: 1775465
Опубликовано: 15.11.1992
Авторы: Воронин, Гришко, Леонов, Онищенко
МПК: C11B 7/00
Метки: животного, жира, плавления, разделения, различными, температурами, фракции
...улучшает условия проведения процесса, т. к. обеспечивает лучшее перекачивание из теплообменника жира, находящегося в жидком состоянии вблизи температуры начала кристаллизации. Смешивание жира с раствором электролита и ПАВ производится до начала кристаллиза ции, причем раствор имеет пониженную температуру. С помощью этого раствора проводится окончательное охлаждение жира в процессе кристаллизации до температуры, превышающей температуру плавления легкоплавкой фракции на 1 - 2 С, путем использования необходимого для этого количества и температуры раствора. Это способствует более интенсивному протеканию процесса кристаллизации. При атом в составе легкоплавкой фракции жира уменьшается содержание пентадекановой и миристиновой кислот, что...
Способ получения моноили диполифторалкиловых эфиров гликолей
Номер патента: 424855
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Вахламова, Крылов, Петрова, Селищев, Харченко
МПК: C07C 43/12, C07C 43/13
Метки: гликолей, диполифторалкиловых, моноили, эфиров
...вязкости 6,25 сст (23 С), не замерзает при минус 75 С.П р и м е р 2. Синтез ди,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира диэтиленгликоля.В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, заливают 505 мл (838 г, 3,6 моль) 1,1,5-тригидрооктафторпентанола, 10 мл дистиллированной воды и добавляют порциями при перемешивании и температуре 80 - 90 С 168 г (3 моль) гидрата окиси калия до полного растворения. По окончании процесса температуру повышают до 100 - 105 С и при интенсивном перемешивании прикапывают в течение 2,5 - 3 час 170 мл (208 г, 1,45 моль) хлорекса еще 0,5 - 1 час, охлаждают и добавляет 170 мл 5 МНС до получения нейтральной среды. Затем прилаживают 350 мл дистиллированной воды для растворения осадка, массу...
Предыдущий патент: Способ получения а-галогеннитроалканов
Следующий патент: Способ получения гемостатического средства
Случайный патент: Грузозахватное устройство