Способ получения цис-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетсниз Сопиалистическиз Респуелив.1964 ( 911117/23-4м заявкилено 10 Х рисоедине МПК С 07 Приори Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРК 547466(08 Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень5 Дата опублмкования описания 21.11,196 АвторыизобретенияЗаявитель и А. И. Цывина ектиый институтеского синтеза В. Первухина, И. Д, Плетнева, Р, С. Муромсударственный научно-исследовательский иазотной промышленности и продуктов орга СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИСИ ТРАНС+(4-АМИНОЦИКЛОГЕКСИЛ)-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ2 Изобретение относится бния мономеров для произв, Р ких полиамидов.Известный способ получения цис- и транс- Р- (4-аминоциклогексил) -пропионовой кислоты состоит в гидрировании нитрокоричной кислоты сначала в присутствии никеля Ренея с последующим ацетилированием аминофенилпропионовой кислоты уксусным ангидридом, а затем в повторном гидрировании ацетиламинофенилпропионовой кислоты в присутствии окиси платины при 60 С и давлении 3 атм с последующим выделением цис- и транс-изомера аминоциклогексилпропионовой кислоты. Выход транс-изомера при этом 18%,С целью упрощения процесса и повышения выхода транс-изомера, предлагается гидрирование проводить в присутствии никеля Ренея в одну стадию в слабощелочном водном растворе при 150 С и давлении 80 в 1 атм, Процесс идет в автоклаве около 21 час.П р и м е р, Раствор 6 г 4-нитрокоричной кислоты с т. пл. 286 С в 70 мл 2,14%-ного водного раствора едкого натра помещают в автоклав Вишневского емкостью 240 мл, добавляют туда же 2 г никеля Ренея и гидрируют при 100 - 170 С и давлении водорода 90 в 1 ать, По окончании реакции (приблизительно через 21 час) реакционную массу отделяют от катализатора фильтрованием, фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5, а выпавший осадок отфильтровывают.Раствор упаривают досуха в вакууме под 5 азотом. К полученному сухому остатку прибавляют 10 мл уксусного ангидрида, смесь нагревают на кипящей водяной бане 10 - 15 мин, затем вводят в нее 50 лл воды и продолжают нагревание до полной гомогеннза ции раствора. При стоянии в течение 12 часна холоду выпадает 2,18 г транс+(4-Х-ацетиламнноциклогексил) -пропионовой кислоты с т. пл. 192 - 196 С. Температура смешанной пробы с транс+ (4-М-ацетиламиноциклогек сил) -пропионовой кислоты, имеющей т. пл.198 в 1 С и полученной иным способом, 193 в 1 С. Маточник после отделения упаривают. По лученный при этом маслообразный остатоксмешивают с 10 лл ацетона. Нерастворившийся в ацетоне хлористый натрий и транср- (4 -1- ацетиламиноциклогексил) -пропионовую кислоту отфильтровывают, а хлорпстый 25 натрий вымывают из осадка холодной водо 1 ьВыход р- (4-К-ацетнлампноциклогскси ч )- пропионовой кислоты с т. пл, 140 в 1 С 0,72 г, При раскристаллизации из ацетона получают: 0,5 г транс+ (4-М-ацетиламиноцпк логексил)-пропионовой кислоты с т. пл. 185209440 Предмет изобретения Составитель Г. АндиоиТехред А. А. Камышникова Корректор А. П. Татарнкцева Редактор Л. Йльива Заказ 345,20 Тирак оЗ 0 ПодписпоеЦг 1 ИПИ Копитста по де:.аз; пзобрегеппй и открытий при Совете Министров СССР 1 осква, Цситр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 190=С, температура смешанной пробы 186 - 194 оС; 0,22 г вещества с т. пл. 112 - 120 аС, идентифицированного, как цис+ (4-Ы-ацетилампноциклогексил) -пропионовая кислота, Из масла при стоянии выделяется 0,45 г вещества с т. пл. 112 - 115 оС. Суммарный выход транс-б-(4 -Х- ацетиламинсциклогексил) -пропионовой кислоты 40,3:/ считая на исходную нитрокоричную кислоту,Свободную транс-(4-аминоциклогексил)- поопионовую кислоту получаот по способу, описанному в авт. св. М 148064, и выход ее составляет оо 36 зв,Способ получения цис- и транс+(4-аминоциклогексил)-,пропионовой кислоты гидриро ванием нитрокоричной кислоты в присутствии никеля Ренея при нагревании и давлении с последующим ацетилированием смеси циси транс-изомеров аминоциклогексилпропионовой кислоты и выделением целевых цис- и 10 транс-изомеров, отликаюшийся тем, что, сцелью упрощения процесса и повышения выхода транс-изомера, процесс гидрирования проводят в слабощелочном водном растворе пои 150 С и давлении водорода 80 в 1 птле
СмотретьЗаявка
911117
Государственный научно исследовательский, проектный институт азотной промышленности, продуктов органического синтеза
И. В. Первухина, И. Д. Плетнева, Р. С. ромова, А. И. Цывина
МПК / Метки
МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/10
Метки: цис
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-209440-sposob-polucheniya-cis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цис-</a>
Способ получения пропионовой кислоты
Номер патента: 98153
Опубликовано: 01.01.1954
МПК: C07C 51/08, C07C 53/122
Метки: кислоты, пропионовой
...-хлорпропцоПОВЯ 5 КЦСЛОТЯ ЗЯЕ,)ЦСТЯ:ЛЦЗОВЫВЯСтс 5.Полу 511)т 767, с содержанием02, хло)П 1)опионовоц кислоть. Вы,Од я 100 д-нмю кислоте с(стяВл 51 77" от )соретического.11 о л ус 1 и е и р о и ц о ц о в о йи и слоты1 100 г , -хлорпроццоновой кис, оты, растворенной в 100 .1)1 воды,прц температуре не выше 20 - 25при,ПВяОт Охяяжденпый рястВО 1)73, едко; о натра в 00 .1.1 воды.Предмс изобретения 1(очтег(т (5(нен и о("(, ( , ге 1 т(5 н1 ф Те;тог Д. , (,ГтОн Понп. к не, 21;-г,Т и; эк, и;(. (.,с( 2, :Он. Инфор(явоино-излтсл(си огнен.Сбье ,и. Гь Гор, Ллт.(5, тнно (и(нн еМн лете,)е(нл кулгур зу(око( ("СР,Полученную таким образом реакционную .лассу загружают в автоклав, емкостью в один литр, и сюда 5 ке вносят 5 г никеля Ренея. Для переноса...
Способ получения транс-4-алкилциклогексанкарбоновых кислот
Номер патента: 1659395
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Белецкая, Бумагин, Калинин, Колобова, Пономарев, Хандожко
МПК: B01J 23/46, C07C 51/36, C07C 61/08
Метки: кислот, транс-4-алкилциклогексанкарбоновых
...транс-метилциклогексанкарбоновой кислоты использовалидля получения соответствующего амида обработкой жидким аммиаком (10 мл), Остальной продукт обработали 30 мл воды,органический слой отделили, водный экстрагировали эфиром, Объединенные органические слои упарили, остаток перегнали ввакууме, Общий выход транс-метилциклогексанкарбоновой кислоты 13,0 г (91,5%),, т,кип. 115 С/6 мм.Примеры 4 - 13 приведены в табл, 1,П р и м е р 14. Смесь 0,103 г(5 10 мольбезводного ВоСз. 0,125 мл (0,106 г, 1,32 10моль) 1,4-циклогексадиена и 5 мл этанолакипятили до обесцвечивания раствора в течение 8 ч с обратным холодильником. К смеси добавили раствор 0,106 г (1 10 моль)ча 2 СОз в 45 мл дистиллированной воды.Смесь кипятили в течение 5 мин до...
Способ получения производных 7 аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты в виде смеси цис и трансизомеров или в виде одного из них
Номер патента: 466662
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22
Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис
...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...
Бис -ди-(3, 5-ди-трет. бутил-4-оксибензил)-гидразид тиодипропионовой кислоты, как неокрашивающий антиоксидант цис-1, 4-изопренового каучука
Номер патента: 585159
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Бабаян, Белова, Глушкова, Скрипко
МПК: C07C 323/60, C08K 5/375
Метки: 4-изопренового, 5-ди-трет, антиоксидант, бис, бутил-4-оксибензил)-гидразид, ди-(3, каучука, кислоты, неокрашивающий, тиодипропионовой, цис-1
...свойства определяются новойхимической структурой производного535159 сы отфильтровывают солянокислый триэтиламин, а фильтрат охлаждают докомнатной температуры. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают бенэояом и сушат. Получают 11,6 г (43 отгеориир считая на хлорангидрид тиодипропионовой кислоты) белого порошкас т.пл, 213-215 фС. После перекристаллизации из смеси н-гексан: бензол-бутил-оксибенэил)-гидразида тиоди:- пропионовой кислоты (Озонин) в качестве неокрашивающего антиоксидатацис "1,4-изопренового каучука.25 Соединения вводят в бензольныерастворы Очищенных каучуков 1 вес.ч.на 100 вес.ч. каучука. После высуши"вания пленки каучука проводят испытание на старение в термостате при З 0 температуре 100 ф С в течение 24 и48. ч.В...
Способ получения 3, 4-дихлоранилида пропионовой кислоты
Номер патента: 612623
Опубликовано: 25.06.1978
Автор: Бертрам
МПК: C07C 103/375
Метки: 4-дихлоранилида, кислоты, пропионовой
...давлении 100-10 мм рт,ст., прециочтительно 50-10 мм рт.ст. Рекуперкруемую пропксновую кислоту можно снова при менять без дополнительной очистки. Остающкйся практически чистый 3,4-дихлоранилид пропконовой кислоты непосредст- венно, т.е. без дополнительной очистки применяют в качестве гербицида. 45Другой вариант предлагаемого способа заключается в том, что в реактор сначала подают 3,4-дихлорфенилкзоцианат и затем добавляют гропконовую кислоту, При этом реакцию проводят в тех же условиях.П р и м е р 1, В снабженном мешалкой к обратным холодильником реакторе, емкостью 250 л, прк размешивании нагревают 59,45 кг (0,803 моля) пропионо вой кислоты до 136 ОС и затем без дополнительного нагрева прк размешиваник добавляют в течение 1,5 часа150,4 кг...
Предыдущий патент: Способ получения гемостатического средства
Следующий патент: Способ получения формиатов щелочнь1х металлов
Случайный патент: Устройство для промывки суспензии целлюлозы