Способ получения диэфиров а, а, а, а-тетрахлор-го, со дикарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 209443
Автор: Изобре
Текст
О П И С А Н И Е 2 О 9443ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскик Социалистически РеспубликЗависимое от авт. свидетельства42/23-4) Заявлено 041967 (1 12 присоединением заявки М МПК С 07 с ДК 547 46126 07(088 81 риоритет Комитет по делам соретеиий и открыт ри Совете Мииистро СССРлетень 5 ликовано 26,1.1968. Б ата опубликования опис ия 25.111.196 Авторызобретения. Шевченко, В ь и А, В. Кирсано Заявител и АН Украинской СС нститут органической хим СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ и,а,и,и-ТЕТРАХЛОР-ю,от-ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛИзоб я к облаетрахлор-омогут найстическихв виде пл ти получесо-дикарботи применемасс как в астификатоение относитров а,а,аа-т лот, которые изводстве пла меров, так и ния диэф новых ки ние в пр виде мон Известныи способ получения диметиловых эфиров а,я,а,а-тетрахлор-ж,о-дикарбоновой кислоты, например пимелиновой, гидролизом 10 соответствующих а,а,а,а-тетрахлординитрилов с последующей этерификацией образующихся кислот спиртом характеризуется невысоким выходом диэфиров,15Предлагаемый способ позволяет устранить этот недостаток, для чего динитрилы ю,от-дикарбоновых кислот нагревают с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя, например хлорбензола, при темпе ратуре кипения смеси. Полученную при этом реакционную смесь разгоняют в вакууме при 15 - 20 мм, остаток растворяют в бензоле и медленно прикапывают к кипящему спирту. По окончании процесса реакционную массу 25 фильтруют и фильтрат перегоняют в вакууме. Получают диэфиры с выходом 50 - 70 со от теории. П р и м е р. Смесь 0,05 г моль динитрила со,к-дикарбоновой кислоты, 0,3 г моль пяти- хлористого фосфора и 50 мл хлорбензола кигятят 3 час до прекращения выделения хлор. водорода. Растворитель и легколетучие продукты отгоняют в вакууме (15 - 20 мм), и остаток растворяют в 70 мл бензола и мед ленно при перемсшивании прибавляют к 1 гмоль спирта, нагретому до кипения, Реакция идет с выделением тепла. После прибавления всего раствора смесь кипятят еще 1 час, охлаждают до 20 - 25 С и отделяют осадок хлористого аммония. Из фильтрата отгоняют растворитель, а остаток - вязкую бесцветную жидкость - перегоняют в вакууме, Сначала отгоняют триалкилфосфат, РО (ОА 11) з, а затем диэфиры а,а,а,а-тетрахлор-ю,от-дикарбоновых кислот,Диметиловые эфиры а,я,а,а-тетрахлорадипиновой и себациновой кислот после отгонки бензола кристаллизуются. Кристаллы отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из метанола.Характеристика получаемых при этом соединений - диэфиров а,я,а,а-тетрахлор-о,ю- дикарбоновых кислот формулы КООС -- СС 1 е(СНз) СС 1 з - СООТГ приведена в таблице.Т, пл.,С формула 56 - 57 30,7 3,2 1,4633 1,4709 96 - 98 (0,04) 64 35,3 4,2 СНз 42 36 - 37 СзНз 39,1 5,1 1,4705 1,4745 СН,37,3 4,5 41,4 5,3 СзН 5 4,9 5,1 5,5 5,6 71 - 72 3,3 39,5 42,4 42,6 СН,62 С,Н,С 10, Сг 4 НззС 1 г 04 39,2 4,9 70 144 в 1 (0,04) 1,4728 СзНз 42,4 5,6 Предмет изобретения тывают пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при температуре кипения смеси, перегоняют в вакууме при 15 - 20 лм, остаток растворяют в органическом ра створителе и подвергают взаимодействию соспиртом при температуре кипения последнего с последующей фильтрацией и разгонкой. Составитель Т. Лавриненко Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. П. Татаринг 1 ева и О. Б. ТюринаЗаказ 470/2 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комнзета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 64 120 в 1 (0,04) 27 140 в 1 (0,07) 66 117 в 1 (0,03) 41 126 в 1 (0,03) Способ получения диэфиров а,я,а,а-тетра- хлор-еп,в-дикарбоновых кислот с использованием этерификации спиртом, отличаощийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, динитрил еп,о-дикарбоновой кислоты обраба 30,8 30,6 355 35,6 35,5 35,7 38,7 39,0 37,7 37,6 41,9 3,2 3,3 4,5 4,6 4,2 4,3 4,8 4,9 4,3 4,5 5,5 СзНггС 104 СгзНг 4 С 1 г 0 СН, С 1,0 С г з Н гз С 1 г 0 4 СггНгзС 1104 СгзНзоС 1404
СмотретьЗаявка
1139342
В. И. Шевченко, В. П. Кухарь, А. В. Кирсанов Институт органической химии Украинской ССР
изобре ени
МПК / Метки
МПК: C07C 67/22, C07C 69/63
Метки: а-тетрахлор-го, дикарбоновых, диэфиров, кислот
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-209443-sposob-polucheniya-diehfirov-a-a-a-a-tetrakhlor-go-so-dikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэфиров а, а, а, а-тетрахлор-го, со дикарбоновых кислот</a>
Способ получения метиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с с
Номер патента: 681757
Опубликовано: 15.06.1993
Авторы: Лубяницкий, Пастернак, Шейко
МПК: C07C 67/02, C07C 69/34
Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, метиловых, эфиров
...по Смесь выдер рживают и и 106 С в течемещают 23,6 г дйметилового эфира щавэфира щавелей ние 1 ч. После отгонки с обратным холодилькислоты;24 гуксусной кислоты(98 о основно- ником, температуру воды в которомго вещества), 10,0 г воды (45 от веса моно- поддерживали 80 С, сконденсировано 8,5 гкарбоновой кислоты) и) и 1 08 г 57-ной метилпропионата (температура кипения40 7 О 9 С 1.азотной кислоты. Смесь выдерживают при 40 79,9 ).2,П еотгонкисобратнымПолученная реакционная смесь содер 98 С втечение ч, осле отгои янта ной кислотыхолодильником, т емпературу воды в котором жит, г: диметиловыи эфир янт ромо, и янта ной кисподдерживали с помо58 С омощью термостата, 3;495; монометиловыи эф р рло 2 619.сконденсировано 15 0 г метилацетата...
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 432723
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бруно, Иностранна, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/46
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...н, раствора едкого натра доводят рН раствора до 7.5, Затем взмучивают 240 мг ацетилэстеразьт (из Васт 11 цз зцЫтз АТСС 6633) примерно в 5 мл воды и образующуюся уксусную кислоту непрерывно нейтрализуют 0.2 н. раствором едкого натра (рН доводят до 7,5; температура 37 С). Через 5,5 час реакция окончена. Доводят рН до 6,5, фильтруют раствор через стеклянную фритту Ст 4 и годвергают его лиофильной сушке.Получают 11.49 г желтоватой смолы натриевой соли 7-(тетразолил-(1) -ацетиламино) - О- дезацетилцефалоспорановой кислоты.9.61 гэтого сырого продукта суспендируют в 100 мл абсолютного диметилформамида и затем прибавляют 0,15 мл (Вп,8 п).0 (трибутилокись олова). Затем прибавляют по кап. лям в течение 15 мин раствор 10,6 мл Р-хлор....
Способ получения производных 21-дезоксидигидроаймалина
Номер патента: 334698
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вернер, Германска, Гюнтер, Иностранное, Клаус, Рольф
МПК: C07D 519/04
Метки: 21-дезоксидигидроаймалина, производных
...течение 9 час при температуре кипения. По истечении указанного промежутка времени реакционный раствор упаривают в вакууме досуха и полученный остаток распределяют между слоями раствора соды и диэтилового эфира. Эфирный экстракт, высушенный над сульфатом натрия и бикарбонатом калия, пропускают через колонну, наполненную 100 г окиси алюминия, ко+35 Составитель С, Данкевич Техред Е. Борисова Корректор Т. Китаева Редактор О. Кузнецова Заказ 1419/16 Изд.618 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 торую затем промывают диэтиловым эфиром или диоксаном. Высушенный остаток элюата переносят в абсолютный диэтиловый эфир и совмещают с...
Способ получения метиловых эфиров 2-гетарил-3 метоксиакриловой кислоты
Номер патента: 1482524
Опубликовано: 23.05.1989
Авторы: Брайен, Вивьен, Джон, Кевинь, Поль
МПК: C07D 207/08, C07D 231/14, C07D 233/66, C07D 249/10
Метки: 2-гетарил-3, кислоты, метиловых, метоксиакриловой, эфиров
...суспензии карбоната калия (2,6 г, 0,018 моль) в ДМФ (25 мл) добавляют по каплям метил Э-гидрокси- (5-фенил,2, 4" триазол 351-ил)акрилат (2,2 г, 0,009 моль) в ДМФ (1 О мп). После перемешивания вФтечение 1,5 ч при комнатной темпера" туре добавляют диметилсульфат (0,87 мл, 0,009 моль) (легкая экзотермия). Данную смесь перемешивают в течение Э ч, затем выпивают в воду (150 мл) и экстрагируют этил-ацетатом(375 мл). Экстракты промывают соле 45 вым раствором, сушат и упаривают при пониженном давлении, давая чистое масло. Очистка с помощью хроматографии на колонкеиз силикагеля с использованием в качестве элюента этилацетата дает целевое соединение (1,5 г, 64 ) в виде чистого масла,П р и м е р 4....
1-этил-1, 3, 4, 9-тетрагидро-4-(фенилметил)-пирано(3, 4-b-индол 1-уксусная кислота, обладающая противовоспалительной и анальгетической активностью
Номер патента: 2001916
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Алан, Кристофер, Лесли
МПК: C07D 491/052
Метки: 1-уксусная, 1-этил-1, 4-b-индол, 9-тетрагидро-4-(фенилметил)-пирано(3, активностью, анальгетической, кислота, обладающая, противовоспалительной
...(изомер В),К смеси 65 мл 100-ного водного раствора едкого натра и 65 мл этанола добавляют метиловый сложный эфир 1-атил,3,4,9-тетра гидро-(фен ил метил)-и ирано(3,4-Ьиндол-уксусной кислоты, изомера В, (приготовленного в примере 1 на стадии 3) 2,19 г (6,0 ммоль), Реакционную смесь нагревают при кипячении с обратным холодильником 2 ч. Затем смесь концентрируют досуха и к остатку добавляют смесь 100 гидроокиси натрия и эфира (1:1). Отделяли водный слой, подкисляют концентрированной соляной кислотой л несколько раз экстрагируют эфиром, Объединенные эфирные экстракты сушат над сульфатом магния, фильтруют и концентрируют, получая 1,68 г (800/О) рыжевато-коричнево-желтого твердого вещества, Материал очищают хроматографически на...
Предыдущий патент: Способ получения формиатов щелочнь1х металлов
Следующий патент: Способ получения диалкилового эфира себациновой кислоты
Случайный патент: Способ устройства обогреваемого пола