Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацет-мезидида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 208710
Авторы: Журавлев, Кузнецова, Нишникова, Химиотерапии
Текст
2 ОЗУЮ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик-:"а 1 1 ависимое от авт. свидетельстваЛя 1054788/31-16) аявлено 14,11,1966 л. 12 т 1, 1/02 с присоединением заявкиПриоритет ПК С 07 с Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРУД К 615.45:547.552.1 публиковано 171968. Бюллетень4 ата опубликования описания 11,111.196 Авторыизобретения А, Кузнецова, и Н, Т. Прянишниковаармакологии и химиотерапии уравлев Заявитель истит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА с-ДИЭТИЛАМИНОАЦЕТМЕЗИДИДА5 дмет изобретен Известны способы получения хлоргидрата а-диэтиламиноацетмезидида, используемого в качестве местного анестезирующего средства, путем взаимодействия мезидина, хлорацетилхлорида и диэтиламина с последующей обработкой образовавшегося а-диэтиламиноацетмезидида хлористым водородом,Указанные способы, предусматривающие выделение образующегося в процессе реакции хлорацетмезидида из реакционной среды, не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Отличие предлагаемого способа заключается в том, что обработку сс-хлорацетмезидида диэтиламином ведут после прибавления к реакционной смеси водорастворимого спирга, Такое ведение синтеза позволяет увеличить выход целевого продукта. П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, вносят 27,3 г мезидина в 200 мл сухого толуола и при охлаждении водой по каплям в течение 30 мин добавляют 26 г хлорацетилхлорида, Смесь нагревают и кипятят 1,5 - 2 час, пока выпавший первоначально осадок почти полностью не растворится. К охлажденной смеси добавляют 4 мл абсолютного этанола и кипятят 2 час, К теплому раствору в течение 20 мин по каплям добавляют 36,5 г диэтиламина и нагревают смесь в течение 2,5 час на кипящей водянои бане. После охлаждения отфильтровывают хлоргидрат диэтиламина и промывают филь трат водой (3 раза по 200 мл). К толуольному раствору добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды, а затем еще 200 мл воды, Кислотные вытяжки обрабатывают при 50 - 60 С активированным уг лем, отфильтровывают, охлаждают и добавляют 40%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину. Выделившееся масло, кристалл изующееся при стоянии, отделяют, растворяют в 250 мл сухого 15 толуола и пропускают хлористый водород дослабо кислой реакции. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают толуолом, сушат и перекристаллизовывают из аце",она. Получают 42 - 45 г (73 - 7800 от теоре тического количества, считая на исходный мезидид) хлоргидрата а-диэтиламиноацетмезидида с т. пл. 137 - 138 С. Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацстмезидида путем взаимодействия мезидина, хлорацетплхлорида и диэтиламина 30 с последующей обработкой образовавшегося208710 Редактор Пименова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Г, И. Плешаковаи Е. Н. Гудзова Заказ 305/15 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 а-диэтиламиноацетмезидида хлористым водородом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку о-хлорацетмезидида диэтиламином ведут по. сле прибавления к реакционной смеси водо растворимого спирта.
СмотретьЗаявка
1054788
С. В. Журавлев, Е. А. Кузнецова, Н. Т. нишникова Институт фармакологии, химиотерапии
МПК / Метки
МПК: A61P 23/02, C07C 237/04
Метки: а-диэтиламиноацет-мезидида, хлоргидрата
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-208710-sposob-polucheniya-khlorgidrata-a-diehtilaminoacet-mezidida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацет-мезидида</a>
Хлоргидрат 2-( -диэтиламино)этил-5 изопропилтиобарбитуровой кислоты, обладающий антигипоксическим и актопротекторным действием
Номер патента: 552789
Опубликовано: 15.10.1993
Авторы: Андронати, Богатский, Денисенко, Литвинова, Полякова, Силивра, Соболева, Шмарьян
МПК: A61K 31/515, A61P 7/06, C07D 239/66
Метки: актопротекторным, антигипоксическим, действием, диэтиламино)этил-5, изопропилтиобарбитуровой, кислоты, обладающий, хлоргидрат
...нагревают 48 ч при 55 - 60 С,50 осадок растворяют в метаноле, отделяютнерастворившийся осадок хлористого натрия, а из раствора при стоянии выпадаетхл о р гидра т 2-ф-диэтиламино)атил-изопропилтиобарбитуровой кислоты, который55 перекристаллизовывают из смеси вода - метанол (3:2); т, пл, 273-276 С, Выход 4,0 г552789 Таблица 1 Результаты фармакологических испытаний хлоргидрата 2-фдиэтиламино)этил-изопропилтиобарбитуровой кислоты Продолжительность жизни (мин) крыс в барокамере (198 мм рт. ст,) (среднее из 30 наблюде-ний)ставляет собой порошок белого цвета, Вещество растворимо в виде (7), в 95-ном этиловом спирте (5 О), В остальных растворителях (эфир, ацетон, четыреххлористый углерод, хлороформ) вещество...
152540
Номер патента: 152540
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: A61P 7/02, A61P 9/10, C07C 213/08, C07C 217/18
Метки: 152540
...С, кристаллы отфильтровывают и промывают 40 мл спирта. Получают 190 г технического продукта с т. пл. 221 223 С, Технический продукт перекристаллизовывают из 420 мл спирта и получают 176 г фармакопейного перпарата, что составляет 81 Я, от теоретического, считая на синэстрол.П р и м е р 2. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 36 л, снабженный якорной мешалкой, стеклянным холодильником и двумя стеклянными мерниками, загружают 0,865 кг синэстрола и 3,2 л спиртового раствора едкого натра, содержащего 0,28 кг едкого натра и,б л спирта. Смесь нагревают.до кипения и в течение 1,5 час прибавляют 1,82 л спиртового раствора хлоргидрата диэтиламиноэтилхлорида, соержащего 0 55 кг хлоргидрата. Реакционную массу кипятят еще 1 час и, не прекращая...
Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 253049
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/44
Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...
Способ получения трициклических соединенийизобретение относится к области получения новых трициклических соединений с новым расположением заместителей, обладаюш, их фармакологической активностью. описывается ос
Номер патента: 333763
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жан, Иностранна, Моник, Шарль
МПК: C07C 227/18, C07C 229/10, C07D 223/22, C07D 243/14, C07D 267/20, C07D 281/16, C07D 313/14, C07D 337/14
Метки: активностью, заместителей, новым, новых, обладаюш, области, описывается, относится, расположением, соединений, соединенийизобретение, трициклических, фармакологической
...а полученный таким образом остаток подвергают экстрагированию водой, охлажденной О О Б Б Б ЯОа ХН Я - СНз 2-С2-С Н2-С Н2-С Н Н Н 8-С Н Н Н 8-С Н 8-С 8-С 8-С333763 Таблица 2 Температура плавления конечного продукта, С Форма выделяемого конечного продукта А - ВС,Н,Н 100 в 1 114 в 1 116 в 1 120 (мгновенная) Свободное основание Гемигидрат хлоргпдратаСвободная кислотаХлоргидрат СаНа льдом, с последующим быстрым экстрагированием хлороформом. Хлороформовый раствор затем промывают соляной кислотой с последующей промывкой водой. Далее органическую фазу сушат и затем подвергают выпапиванию досуха при пониженном давлении. Таким образом получают 26 г 6-хлор-оксо Ь,е 1-дибензоазепина в виде неочищенного продукта, температура плавления которого...
Способ получения йодметансульфонамидов
Номер патента: 458128
Опубликовано: 25.01.1975
Автор: Ханс
МПК: C07C 143/72
Метки: йодметансульфонамидов
...Р,у-изопропилидендиоксипропиламид йодметансульфокислоты 4-йодме. тансульфониламинометил,2-диметил - 1,3-диоксолан) с защищенными гидроксильными группами.К 28,86 г (0,22 моль) 4-аминометил,2-диметил,3-диоксолана в 140 мл сухого тетрагидрофурана, размешивая, приблизительно при минус 10 С по каплям добавляют 24,05 г (0,1 моль) хлорангидрида йодметапсульфокислоты в 30 мл тетрагидрофурапа. Образовавшийся хлоргидрад 4-аминометил,2-диметил,3-диоксолана кристаллизуется количествен.но, Его фильтруют на нутче и его можно превратить обратно в исходный продукт, Фильтратупаривают, остаток растворяют в хлороформе,раствор промывают водой, сушат и полностьюупаривают.Получают 27,5 - 33 г продукта (82 - 98% оттеоретического) ....
Предыдущий патент: 208709
Следующий патент: Регенеративный подогреватель питательной воды
Случайный патент: Промежуточная опора винтового конвейера