Способ получения щелочных солей -сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты

( "А"Н СПИ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 п) 645638 Саоэ Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное (22) Заявлено 2.04.7 вт, свид-ву 2) 212620704 51) М. Кл,с С 0 С 143/1 явки М -с присоединением ударственный комитет 123) Приорит Оиуоликован Совета Министров С 05.02.77, Бюллетень Ле 5(088,8) аелам изобретени и открытий Дата бликования описания 09.03.7(2) Автор изобр стен и Беляе аратовский фил и техноло(71 научно-исследовательскополимеров им. акад. В, А ител нститута хиларгина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙЛЬФОЭТИЛОВОГО ЭФИРА МЕТАКРИЛОВОЙКИСЛОТЪ Изобретение относится к усовершенствованному спосооу получения щелочных солей 5-сульфоэтилового эсрира метакриловои кислоты, которые паходяиг иримспеиис в качестве моиомсров.11 звестси способ получения з-сульфоэтилового эфира мстакриловой кислоты, заключающиися в этерификации избытка метакриловои кислоты водным раствором р-оксиэтансульфокислоты в присутствии ингибитора полимсризации при температуре 37 - 39"С и давлении 50 мм. 5 ыход целевого продукта, содержащего 4% мстакриловой кислоты, 95% Известен также спосоо получения р-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты, заключающийся в этерификации метакриловой кислоты стсхиометрическим количеством водного раствора р-оксиэтансульфокислоты при температуре 50 - 200 С в инертном растворителе, с помощью которого вода удаляется из реакционной смеси в виде азеотропа. Выход целевого продукта 80%, чистота 92% 12.Известен также способ получения солей -сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты, заключающийся в том, что смесь избытка мегакриловой ки лоты, предварительно измельченной до порошкообразного состояния щелочной соли (3-оксиэтансульфокислоть и ароматической или алифатической сульфокислоты в качсстье катализатора нагревают при М - 120"С в присутствии ппгибитора полимсризацш 1 в инертном растворителе, с помощьо которого вода удаляется из рсакц оиной смеси в виде азсотропа. Выход целевого продукта 2%, содержание основного вещества в нем 66% 13). Однако этот способ требует предварительного измельчения соли )-оксиэтансульфокислоты. Кроме того, выход и качество целевого продукта недостаточно высокие. Указанные недостатки устраняются путем проведения процесса в гомогенной реакционной смеси при температуре 125 - 135 С,С целью повышения выхода и качества целевого продукта описывается способ получения щелочных солей р-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты путем взаимодействия избытка метакриловой кислоты с щелочной солью 3-оксиэтансульфокислоты при нагревании в присутствии кислотного катализатора и ингибитора полимеризации в среде инертного органического растворителя, заключающийся в том, что процесс проводят при температуре 25 - 135 С с введением растворителя после достижения системой гомогенного состояния.Процесс предпочтительно проводят с использованием 3 - 10-кратного избытка метакриловой кислоты. Предпочтительным катализатором является серная кислота, количество которой составляет 0,1 - 3% от веса метакри545638 Составитель Т. ЛевашоваТекред В. Рыбакова 1(орректор Л. Денискина Редактор Л. Ушакова Заказ 237/9 Изд. Л"д 399 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 ловой кислоты. В качестве растворителя предпочтительно применяют толуол в количестве 0,7 - 0,9 вес. ч. по отношению к метакриловой кислоте.П р и м е р, В колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и отводом для отгона азеотропной смеси, помещают 43,5 г метакриловой кислоты, 0,26 г 96%-ной НЯ 04, 0,13 г п-метоксифенола, 0,013 г фентиазина и 15 г натриевой соли 2-окспэтансульфокислоты. Реакционную смесь быстро нагревают до температуры 135 С, постоянно перемешивая до полного растворения изотионата натрия, Затем в реакционную смесь добавляют постепенно 40 мл толуола. После прекращения отгона азеотропа реакционную смесь охлаждают, осадок многократно промывают толуолом или бензолом и высушивают при температуре 50 - 60 С в вакууме.Выход и чистота соли сульфоэфира метакриловой кислоты составляют соответственно 99,5 и 97,2% (определя 1 от методом бромирования двойных связей и омылепия). Формула изобретения1. Способ получения щелочных солей р-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты путем взаимодействия избытка метакриловой кислоты с щелочной солью 1 з-оксиэтансульфокислоты при нагревании в присутствии кислотного катализатора и ингибитора полимсриза цпп в среде инертного органического растворителя, отличающийся тем, что, с целшо увеличения выхода и чистоты целевого продукта, процесс проводят прп температуре 125 - 135 С с введением растворителя после 10 достижения системой гомогенного состояния. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве катализатора используют серную кислоту.15 3, Способ по п. 1 и 2, отличающп йсятем, что используют 3 - 1 О-кратный пзоытокметакриловой кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Франции1485748, кл. С 07 с, опубл. 16.05.67.2. Патент С 111 Л2923734, кл. 260 - 486, опубл. 02,02.60,3. Патент Франции1383552, кл. С 07 с, опубл, 16.06,65 (прототип).