Способ получения солей моноэфиров угольной кислоты

1 Ц 671 УВ ОП ИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик) Приорите Государственныи ком ит(088,8) 43) Опубликовано 30.06,79. Бюллетень245) Дата опубликования описания 30,06,79 и открыт Авторыизобретен Иностранцы ри и Джоаккино Ч(Италия) ностранная фирма Аник С. и. А(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ МОНОЭФИРОВ УГОЛЬНОЙ КИСЛОТЪ2 Процесс ведут преим пературе не выше кип вещества, обеспечиваю В качестве промежуто разуется соль моноэфиренно при темпри давлении жидкую фазу. продукта обьной кислоты щест ения щего ного а уго ОМе 15 еским решеничения эфиров ответствующего , окисла углеокисляется до 2 ания, например еля, преимущетехничполу з со еталла атем основ творит та.да металла использу, золота, цинка, кадикеля, т. е. металлов, ть комплексные со 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения солей моноэфиров угольной кислоты, которые используют в качестве катализаторов в процессах конденсации, диспропорционирования. 5Известен способ получения моноэфиров угольной кислоты взаимодействием металлов натрия с соответствующим спиртом с последующим пропусканием СОг до полного насыщения. Выход целевого продукта 10 63 - 90,5%, чистота 99,8% 11. Однако необходимость работы с металлическим натрием значительно осложняет взрывобезопасность процесса. Наиболее близкимем является способугольной кислоты испирта, галогенида мрода (СО, который зСОг) и органическогопиридина, в среде расственно исходного спирВ качестве галогениют соли меди, серебрамия, ртути, железа и нспособных образовывали,где К - алкил, С, - СзМе - натрий, калий, литий, цезий 2.Однако необходимость использования только солей комплексообразующих металлов, а также давления осложняет технологическое осуществление процесса.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют аммиак или триэтиламин, а в качестве галогенидов металлов хлориды натрия, калия, лития или цезия с проведением взаимодействия при температуре 15 - 30 С с использованием двуокиси углерода при атмосферном давлении.Процесс ведут при барботировании СОг через раствор или суспензию используемого хлорида металла и основания, которое671719 Пример 2. 5,85 г. КС 1 суспендируют в50 мл СНзОН, содержащего 12 г триэтиламина. Процесс поглощения СО, при комнатной температуре и атмосферном давле нии протекает в течение 30 мин. Твердыйосадок отфильтровывают и получают после разгонки 7,55 г. Ыа - О - С - О - СНз, молеИО 10 кулярный вес 86,02,ИК-спектр соответствует структуре целевого продукта.В таблице представлены результаты процесса с учетом разных исходных спиртов.15 Испытания проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении путем пробулькивания СО, через спиртовые растворы. Образующийся хлоргидрат амина отфильтровывают и соль моноэфира выделя ют выпариванием спиртового раствора. Соль монозфираугольной кислоты Выход, О 4 (мол, вес) Хлорид металла Амин Спирт К О С О - СНз11О 95 (102,12) СНЗОН КС 1 К - О - С - О - СНзСНз11 О 95 (128,14).1 С СзС Формула изобретения Способ получения солей моноэфировугольной кислоты общей формулыК - О - С - О - Ме, 251О где К - алкил С - Сз,Ме - натрий, калий, литий, цезий,30из соответствующих спиртов, галогенидаметалла, окисла углерода и органическогооснования при температуре 15 - 30 С и атСоставитель Г. АндионРедактор Л. Герасимова Техред А. Камышникова Корректор Е. Хмелева Заказ 1526/1 О Изд Мо 411 Тираж 521 ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 является акцсптором выдели;ощегося хлористого водорода,В качестве растворителя можно братьлюбое подходящее инертное вещество, но. преимущественно исходный спирт,Пример 1, 3,86 г 11 С 1 растворяют в50 мл 2 н, метанольного раствора аммиака.СОз барботируют при комнатной температуре и атмосферном давлении до тех пор,пока не закончится поглощение, Реакцияявляется экзотермической и протекает несколько минут. Во время поглощения вы.падает в осадок хлорид аммония, которыйзатем отфильтровывают, растворитель отгоняют и получают 7,05 г 11 - О - С - О - СН1О молекулярный вес 69,96.ИК-спектр подтверждает структуру це левого продукта. мосферном давлении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве галогенида металла используют хлориды натрия, калия, лития или цезия, в качестве органического основания - аммиак или триэтиламин, и процесс ведут при пропускании двуокиси углерода,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР168286, кл. С 07 С 69/96, 1962.2, Патент СССР359808, кл, С 07 С 69/96, 1970.