Способ получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований

П И ЗОБ Союз Соаетсних Социалистицесних Республик,С 07 С 87/30 Государственный комитет Соввта Министров СССР по делаы изооретоний и открытий) Дата опубликования аписа 9.04,76 72) Авторы изобретения В. Фокин,Яакляев, Н, В, Кириллов, ИГ. Износкова и Л. С, Рудницк имофе 1) Заявите(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТНЫХ СОЛЕЙИЛИРОВАННЫХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАН Изобретение относится к способу получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований, которые могут найти применение в качестве экстраген гов тяжелых металлов 5Известны способы получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований из моно-, ди- и триметилсодержащих третичных аминов или их чет вертичных галоидных солей и солей азотной 10 кислоты, например из четвертичной галоидной соли и азотнокислого серебра.Однакопри этом способе приходится использовать дорогостоящее азотнокислое серефо, 15Цель изобретения - упрощение процесса -достигается тем, что в качестве исходных продуктов используют метилсульфатную соль моно- ди- и триметилированных четвертичных аммониевых оснований и нитрат бария и про цесс ведут в водной азотнокислой среде при 100 оС.Исх зры 1 ре одные вещества являются огне- ибезопасными и вполне доступны,длагаемый способ позволяет синте ровать нитраты,растворимые в воде, поскольку реакция практически необратима. Це- левой продукт получают с высоким выходом(до 90%) и высокой степенью чистотыКроме того, метод позволяет непрерьтвно проводить в одном реакторе две реакции;получение исходной . метилсульфатной соличетвертичного аммониевого основания.Гв м-сн,1 оно осн,и взаимодействие этой соли с азотнокислымобарием в водной азотнокислой средепри 100приводящее к получению соответствующейнитратной соли.П р и м е р 1, Получение нитрата метилтри этиламм ония,,Ос,н,) м;снДыо,К О, 15 гмоль триэтиламина медленно при перемещивании прибавляют 0,17 г моль1 диметилсульфата, нагревают 1 час при372908 Способ получения.,иитратных солей метилироваиных четвертичных аммониевых оснований взаимодействием метилированных четвертпчных аммониевых солей с солями азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса,в качестве четвертичной аммониевой соли используют метилсульфатную соль четвертичных аммониевых оснований, а в качестве соли азотной кислоты-нитрат бария, и гроцесс ведут в водной азотнокислой среде. К метилсульфатной соли трноктнлмвтиламмония, (получена, квк в примере 1) прибввлюет О, 18 гфмоль нитрата бария и 25 мч 3% ной азотной кислоты, перемешивают , 11 чвс при 100 оСохлаждают до комнатной температуры, прибавляют 100 мл хлоро- форма, перемешивают 30 мин, фильтруют,3 4 ирибавгивот О, 18 г моль нитрата бария и осадок сульфата бария промывают на фильт- , 250 мл 3%-ной азотной кислоты, нагревают ре хлороформом до отрицательной реакции на , при 10 Оо: и перемешивании 11 час, охла- . азот, отделяют от фильтрата хлороформный дают до комнатной температуры, фильтруют раствор, промывают его 5% ным раствором осадок сульфата бария промывают па фильт-,соды и водой до нейтральной реакции, сушат ре водой до отрицательной реакции нв нит- " над прокаленным сульфатом натрия и отгоня, рат-аниои, нейтрализуют фильтрат содой, упа- ют рвстворитель. рпвают в вакууме, экстрвгируют остаток го-,Остаток о 88,7 г (91%) нитраттриоктилме- . рячим спиртом и после отгонки спирта полу- тиламмония - густая нетекучвя масса, расз чают 22,1 г (83%) нитрата метилтриэтил- ,в воримая в большинстве органических раствоаммоинв, т.пл. 240 оС в аиде твердого весь- Рителей и нерастворимая в воде, петролейв аиде твердог , вмв гигроскопичного вещества, растворимогоа имоу о ном эфире и Я гептано11,84; Й 6,49 6;ЗЗ. ,е воде и иерастворнмогс а эфире, хлороформе и хлорбензоле,Найдено,%ф С 46,73; 47,08; Н 10,21; 35 СНзчОафа9,61; Я 15,Э 2; 15,85. Вычислено,%: С 69,76; Н 12,55; ЯФ.Сг ЯЩОьиаВычислено,%:С 47,10; Н 10,10; 015,79.Пример 2. Получениенитратаме-формула изобретения тилтриоктиламмония.Составитель Л. ИоффеРедактор Т. Шарганова Техред О. Луговая Корректор 3. ФантаЗаказ Иб Тираж 9 Подписное 11 НИИПИ Государственного ком.тета Совета Министров СССР о по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Л(-35, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарино,101