C07D 63/12 — C07D 63/12
Способ получения 2-метилтиофена
Номер патента: 446508
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Данилова, Петрова, Юськович
МПК: C07D 63/12
Метки: 2-метилтиофена
...над катализатором 20% ХпС 12/А 1 вОа с объем. ной скоростью 0,3 - 0,8 ч -при 300 С с последующим выделением целевого продукта из- ЗО вестным способом. Т. кип, СР, мм рт. ст.20по20 111 - 11 755 1,5201 1,0196 112,56 760 1,5203 1,0193Известен способ получения из пиперилена и сероводород окисных катализаторов, сод хрома.П р и м е р. 1,5 г 2-метилтиациклопентана пропускают над 20% ХпС 1/А 10 в с объемной скоростью 0,3 - 0,8 ч- при 300 С. Получаог 0,15 - 0,18 г 2-метилтиофена, который находится в смеси с исходным 2-метилтиациклопента. ном. Выход 10 - 12%,Разделение смеси этих двух продуктов производят либо ректификацией на колонке, либэ с помощью препаративной газожидкостиой хроматографии на колонке с полиэтиленгликолем 20000 (10 вес.%) на...
Способ получения -сульфоланил3-формамида
Номер патента: 451701
Опубликовано: 30.11.1974
Авторы: Безменова, Пархоменко
МПК: C07D 63/12
Метки: сульфоланил3-формамида
...ения не описанного в опани л-ормамида 78 С. 5 тона продукНайдено, %5 19,4,Н О 8. Предлагаемый способ, основанный на известной реакции взаимодействия соответствующих аминов с этилформиатом, позволяет получить соединение, которое может найти применение в качестве водорастворимого выравнивателя цвета в процессах кращения тканей и меха, смягчителя для бумаги и полупродукта для синтеза биологически активных препаратов..По предлагаемому способу М -сульфоланил-1 гормамид получают взаимодействием 3-аминосульфолана с этилформиатом в этиловом спирте при кипячении.Выход целевого продукта 90%,11 р и м е р. Смесь 265 г (2 моль) З-аминосульфолана, 300 мл этилформиата н 500 мл этанола кипятят в колбе с обратным холодильником 30 час. Н 5,5; К 86; С 36...
Способ получения тиенилалканпроизводных
Номер патента: 455540
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Офферманнс, Поссельт
МПК: C07D 63/12
Метки: тиенилалканпроизводных
...эфиром ц нейтрализуют изоцроцанольной НС.Из Е,1-дитиенил-(3)-процсн-(1)-ил-(3)- 1-фенил-оксипропил-(2)-амина НС 1 (т. пл.225 С) путем обработки 20%-ным раствором едкого натра получают основание и перекристаллизуют его из изопропацола; т. пл. 124 С.П р и м е р 2, 1-1,1-дитиецил - (2) - пропил- (3)- 1-фенил-оксипропил- (2)-амин,Из 13 г 1- 1,1-дитиенил- (2) -1-оксипропил- (3)- 1-фенил- оксипропил- (2)- аминмалеата путем обработки 20%-ным раствором едкого натра получают основание (в виде масла) и гидрируют в 200 мл этанола в присутствии 10 г катализатора 10%-ного палладия на сульфате бария при комнатной температуре и давлении водорода 6 атм, Раствор фильтруют, растворитель отгоняют, остающееся основание (т. пл. 198 С) растворяют в смеси...
Способ получения дитиенильных производных
Номер патента: 457221
Опубликовано: 15.01.1975
МПК: C07D 63/12
Метки: дитиенильных, производных
...пл, 158 С.П р и мер 7. 1-1-тиенил-(2)-1-тиенил-(3)-2 метилпропан- (1) -ил- 1-фенил-оксипро 50 пил-. (2)-амин.Приготовляют реактив Гриньяра из 12,2 г(0,5 моля магния и 81,5 г (0,5 моля) 2-бромтиофена в 100 мл абсолютного эфира. В полученный раствор приливают суспензию 33,9 г55 (0,1 моля) хлоргидрата 1-а-метил-р-фенил 1-оксипропил- (2) -амино - пропиотиофенола(3) (т. пл, 188 - 189 С, получен нагреваниемЗ-пропионилтиофена, параформальдегида ихлоргидрата 1-норэфедрина в изопропаноле)60и 3 ч кипятят с обратным холодильникомПосле разложения льдом и 70 г хлористого аммония отделяют органическую фазу, сушат поташом, растворитель отгоняют. Основание растворяют в эфире и при помощи изопропанолового раствора соляной кислоты переводят50 55 60 65...
Способ получения производных 2-ациламино-3-формилтиофена
Номер патента: 459468
Опубликовано: 05.02.1975
Авторы: Гринев, Харизоменова, Шведов
МПК: C07D 63/12
Метки: 2-ациламино-3-формилтиофена, производных
...на.трия в б 00 мл воды ти капятят 20 мин. После охлаждения органический слой отделяют, водный слой несколько раз зкстрагируют ДХЭ, З 0 объединенные экстракты промывают раствоРедвктср Т, БЯзргапова Корректор В, Гутман Заказ 899/993 Изд.666 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент ром поташа и водой до нейтральной реакциинромьвных вод, отгоняот ДХЭ,до "уха, перекрнсталлизовывают остаток из этиловогоспирта и получают 2,9 г (73 о/о) целевогопродукта, т. пл. 134,5 - 135,5 С.ИК-спектр, см- , 1640 (ХНСОСНз); 1680.зНы КОгЯ.Вычислено, %: С 54,79; Н 5,62; Х 7,10;5 16,25.П р и м е р 2,...
Способ получения кетовинилдитиоэфиров тиофенового ряда
Номер патента: 461928
Опубликовано: 28.02.1975
Авторы: Воронков, Елохина, Карнаухова, Нахманович
МПК: C07D 63/12
Метки: кетовинилдитиоэфиров, ряда, тиофенового
...1580 в 16 см вимеется набор чаев стог тиофецового кольца: 750, 1040, 1520,3100 см -В ПМР-спектре 1- (тиенил) -3, 3-дитиофецилпропеп-оцобнаруживается единственный сигнал олефинового протона, что свидетельствует об одном из всех возможных вариантов присоединения 5-радикала. Химсдвиг этого протона 6,16 м. д. близок к химсдвигу (6,09 м, д.) для кетовипилдитиоэфира, полученного присоединением тиофецола к 25 1- (тиенил) -З-фенилпропин-ону.П р и м е р 1. 1-(тиенил) -3, 3-дитиофенилпропен-он(соединение 1). К раствору 1 г (0,005 моль) 1- (тиенил) -3-бромпропин- -опав 50 мл этацола прикапывают раствор 30 1,1 г (0,01 моль) тиофецола и 0,5 г (0,005461928 Предмет изобретения Составитель А. НестеренкоТехред О. Гумен 1 ок Редактор Е, Дайч Корректор Н....
Способ получения солей моноили дисульфокислот тиофена
Номер патента: 497299
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Коновалов, Полудненко
МПК: C07D 63/12
Метки: дисульфокислот, моноили, солей, тиофена
...серной кислоты и 14,8 г (0,084 моль) бисульфатя пиридпня,Реакционную смесь нагревают 10 чяс, собирая 30 В,Овуню воду, Охладив, приливают 300 мл воды. Водный слой отделяют, нейтрализуют карбонятом бария, отгоняот пиридпн, фильтруют. Фигьтрат унаривают, супат при 100 С,Выход барисвой соли тиофсн-сульфонслот, 18,3 г (79%).11 р и м с р 2. К смеси 50 мл октаня, 7,9 г (0,1 моль) ннрндиня и 11,6 мл (0,2 моль) 93/-ной серной кислоты при комнатной температуре прноявляот 8,4 г (0,1 моль) ти)01)с. ня. Содср)кнмос колбы нагревают до кнпния рн интенсивном псрсмепивании и кипятят2,5 чяс.Охге)к,яОт, приливают 300 мл Воды, отдс,яют Водный слой, нейтрализуют кароонятом кя,ьци 51. ОтогнаВ ниридин, фильтруют и фи,ьтрят нярнвяют. Выхо; кальцисвон соли...