Способ получения солей моноили дисульфокислот тиофена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 497299
Авторы: Коновалов, Полудненко
Текст
Союз Советских Социалистических Реслубпин,04.74 (21) 2018189/23 с присоединением заявки-сударственньй комитет авета Министров СССР по делам и)ооретениии отмрьтии(088.8) Опубликовано Дятя опубли,ОЛЛЕТСНЬя ни 51 Онисаии 2) Авторы изобретения В, М. Коновалов и В, Г. Полудненко ецкое отделение физико-органической химии инст физической химии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ МОНО- ИЛ ДИСУЛЬфОКИСЛОТ ТИОфЕНАнофспа.октаня, 7,) гл (03 мо и,1 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения солей сульфокислоттпофсна, используемых в синтезе биологически активных соединешш,В литературс описан способ сульфпрованпятиофсна фторсульфоновой кислотой. Недостатками этого способа является использованиетоксичной фторсульфоновой кислоты, выделе.нис )тористоо Водорода, я тяк)кс нсвозмо),ность получения солсй дисул 1 фок 5 сл 01 тио- т 0феняС целью упрогцсння способа предлагаютсульфированис тпофсна проводить серной киР нрСтствнн оисульятя нириднн;нли икосина. 15Предлагаемый способ нолучсшя солей моно- )ли днсульфоИслот тпофсня залючастсяВ том, что тнофсп подвергают Взянмодсйстшпо с эквнмолскулярпым количеством сернойкислоты в присутствии бнсульфятя ниридина 20ИЛИ ПНКОЛНПЯ,ЦСЛСВЫС ПРОДЪКТЬ ВЬ;СЛЯ 101 Н:ВССНЫМ СНОсобом, нх чистота составляет 98 - 99%.Получение тиофсн-сульфокислоты.П р и м с р 1. Смесь 8,4 г (0,1 моль) тиофспя 25и 100 мл чстыреххлористого углерода пягрсва 1 От до кинсни 51 и нрибяв,1 я 10 т В тсчсннс 15 исмесь 5,8 мл (0,1 моль) 93%-ной серной кислоты и 14,8 г (0,084 моль) бисульфатя пиридпня,Реакционную смесь нагревают 10 чяс, собирая 30 В,Овуню воду, Охладив, приливают 300 мл воды. Водный слой отделяют, нейтрализуют карбонятом бария, отгоняот пиридпн, фильтруют. Фигьтрат унаривают, супат при 100 С,Выход барисвой соли тиофсн-сульфонслот, 18,3 г (79%).11 р и м с р 2. К смеси 50 мл октаня, 7,9 г (0,1 моль) ннрндиня и 11,6 мл (0,2 моль) 93/-ной серной кислоты при комнатной температуре прноявляот 8,4 г (0,1 моль) ти)01)с. ня. Содср)кнмос колбы нагревают до кнпния рн интенсивном псрсмепивании и кипятят2,5 чяс.Охге)к,яОт, приливают 300 мл Воды, отдс,яют Водный слой, нейтрализуют кароонятом кя,ьци 51. ОтогнаВ ниридин, фильтруют и фи,ьтрят нярнвяют. Выхо; кальцисвон соли 1) 2(78%)П р н м с р 3. Реакцию сульфнровяння проводят Ро примеру 2 с использованием вместо пнрпднн Инколнпя.Выход соли 80%.П р н м с р 1. Сульфироганпс проводят но примеру 2 с спользовянисм 50%-ной серной К Н С;ОТ 1.Вь ход 1:,1.Ин нсВОИ со, н тнофсн-см,ьфопс,н)ты (9%.Получсшс днсульфокислот тП р и ) с р 1, К смеси 50 мл497299 Составитель А. Фрегер Техред 3, Тараненко Редактор Т. Никольская Норректор Р. Юсипова Заказ 2001 Изд.1073 Тираж 329 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совста Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Обл. тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли 93/ю-ной серной кислоты приливают при комнатной температуре 8,4 г (0,1 моль) тиофена. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят при перемешивании 4,5 ч, собирая отгоняющуюся воду в ловушку. Охладив, приливают 400 мл воды, отделяют водный слой, нейтрализуют углекислым барием, отгоняют пиридин, фильтруют и фильтрат упаривают.Выход бариевых солей изомерных дисульфокислот тиофена 25,7 г (67,5/ю ) .П р и м е р 2. Реакцию сульфирования проводят по примеру 1 с использованием вместопиридина николина.Выход бариевых солей дисульфокислот 70/ю. Предм ст изобретения оСпособ получения солей моно- или дисульфокислот тиофена сульфированием тиофена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сульфирование ведут эквимолеку лярным количеством серной кислоты в присутствии бисульфата пиридина нли николина,
СмотретьЗаявка
2018189, 25.04.1974
ДОНЕЦКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИНСТИТУТА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УССР
КОНОВАЛОВ ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ, ПОЛУДНЕНКО ВАДИМ ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 63/12
Метки: дисульфокислот, моноили, солей, тиофена
Опубликовано: 30.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-497299-sposob-polucheniya-solejj-monoili-disulfokislot-tiofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей моноили дисульфокислот тиофена</a>
Способ выделения цефалоспорина с
Номер патента: 282174
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/28, C12P 35/06
Метки: выделения, цефалоспорина
...с выходом 62% относительно имеющегося в культуральном фильтрате цефалоспорина С.Б. 9,6 г полученного по пункту А сложного45 дибензгидрилэфира растворяют в 260 мл абсолютного метиленхлорида. После охлаждения раствора до - 18 С приливают 5 мл безводного пиридина и после этого прикапываютпри перемешивании в течение 10 мин раствор50 7,8 г фосфорпентахлорида в 100 мл абсолютного метиленхлорида. Перемешивают еще45 мин при температуре от - 12 до - 10 С ипосле этого приливают в течение 5 мин 64 млохлажденного до - 10 С метанола. Раствор55 перемешивают 40 мин при - 10 С и затем1 час при +10 С. После этого приливают приперемешивании 110 мл 2 н. соляной кислоты.Разделяют фазы и экстрагируют водную фазу100 мг метиленхлорида. Объединенные фазы60...
Способ раздельного определения фенола и салициловой кислоты в их смеси в водных растворах
Номер патента: 1559284
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Данилов, Коренман, Крюков
МПК: G01N 31/00
Метки: водных, кислоты, раздельного, растворах, салициловой, смеси, фенола
...разделяемой физическими методами устойчивой эмульсии. Кроме того, увеличение в экстрагенте содержания триизобутилфосфатасопровождается помутнением экстракта, затрудняющим спектрофотометрическое определение исследуемых веществ, при этом снижается точностьопределения.Экспериментальные данные по определению Фенола и салициловой кислотыизвестным способом по реакции с диазотированным 4-нитроанилином (и 3, Р0,95) приведены в табл,2,Из.цриведенных в табл.1 и 2 данныхвидно, что точность определения фе5 15 иола и салициловой кислоты предлагаемым способом выше, чем известным. Относительная ошибка определения исследуемых соединений предлагаемым способом не превышает 12 , в то время как известным 25-38 Х, Чувствительность предлагаемого способа...
Ди-натриевая соль 2-(1, 2, 4-триазолил-3-азо)-1, 8 диоксинафталин-3, 6-дисульфокислоты в качестве реагента для обнаружения белков при электрофорезе в полиакриламидном геле
Номер патента: 935506
Опубликовано: 15.06.1982
Авторы: Буриченко, Касымова, Копиця, Корякина, Скребцова, Юсупов
МПК: C07D 249/14
Метки: 2-(1, 4-триазолил-3-азо)-1, 6-дисульфокислоты, белков, геле, ди-натриевая, диоксинафталин-3, качестве, обнаружения, полиакриламидном, реагента, соль, электрофорезе
...кислотыпри температуре от 0 до 5 С. Через5 мин к смеси диаэотированного 3-амино,2,4-триазола приливают 7,28 г(0,02 моль) хромотроповой кислоты прибыстром перемешивании и охлаждении.Выпадает краситель темно-красногоцвета. Получают 5,08 г динатриевойсоли 2-(1,2,4-триазолил-азо- -1,8-диоксинафталин,6-дисульфокислоты.Краситель перекристаллизовывают на754 уксусной кислоты, Выход 51,74.лНайдено,З: С 28,97; Н 2,88,М 13 98С 2 НМ 550 В МаВычислено, 4: 1: 29,09; Н 2,22;М 14,14,П р и м е р 2. Использования соединения общей формулы в качесте реагента для обнаружения белков в полиакриламидных гелях. Динатриевая соль 1,2,3-триазолил-(3-азо)-1,8-динафталин,6-дисульфокислоты Амидочерный 30"60 10 В Формула изобретения ьоДинатриевая соль...
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров серной кислоты или их солей
Номер патента: 1181545
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Анжело
МПК: A61K 31/427, A61P 35/00, C07D 417/12
Метки: замещенных, кислоты, серной, солей, тиазолидиниловых, эфиров
...мл воды, дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чегооба слоя разделяют. Метиленхлорндный раствор сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют 110 мл диэтилового эфира, выделившийся в осадок продукт реакциижелтого цвета отфильтровывают нанутчфильтре, промывают его три разаацетоном и затем диэтиловым эфиром.Полученный 3-метил-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-тиазолидинилиден 1-гидразоно)-4-оксо-тиазолидинил 1-сульфат пиридиния имеетт. пл. 187 С,П р и м е р 8. К раствору 2,0 г (25 ммоль) трехокиси серы в 50 мл зтилендихлорида по каплям добавляют при 0 С сперва 2,2 г.(25 ммоль) безводного диоксана, а затем 8,2 г (25 ммоль) 5-окси-метил- - 5-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-...
Способ получения термически стабильной кристаллической аддитивной соли с серной кислотой 7 -(2-аминотиазол-4 ил) -(z)-метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1 пирролидинио)-метил-3-цефем-4-карбоксилата
Номер патента: 1516013
Опубликовано: 15.10.1989
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: 2-аминотиазол-4, z)-метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1, аддитивной, иль, кислотой, кристаллической, пирролидинио)-метил-3-цефем-4-карбоксилата, серной, соли, стабильной, термически
...0,5 ч, Затем кристаллы отделяют при помощи вакуумнойфильтрации, промывают 3 мл смесиацетонвода (1;1 по объему) и двумяпорциями по 5 мл ацетона; затемосушат под вакуумом при 40-50 С втечение ночи,Выход составляет 1,3 г аддитивной соли серной кислоты.Дифракционную решетку порошка врентгеновских лучах кристаллическойсульфатной соли 7-Ы-(2-аминотиазол 4-ил)-Ы-(Е) -метоксиминоацетамидо 33 (1-метил-пирролидинио)-метил -Э-цефем-карбоксилата, полученнойв соответствии с примерами 1.и 2,определяли при помощи дифрактометрадля порошкообраэных материалов типа Ригаку с использованием в качестве мишени для рентгеновских лучеймедной трубки, никелевого фильтра ипробы, содержащейся в стекляннойчашке, Скорость сканирования составляла 2/мин в области...
Предыдущий патент: Способ получения производных 1, 2, 4триазолона-5
Следующий патент: Способ получения меркаптокарборанилзамещенного циклотрифосфазена
Случайный патент: Способ окомкования шихтыбиlhaojss-ivji