Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов

.Ж 01 М 31 51 и и ЕИЗ РЕТЕНИЯ П К АВТО ЕТЕЛЬСТВУ ий институт,и гический инс и етраэтиудо рН т солью ря ецов и ном со. Количест функцион нны ьны с. 670,во СССР6, 1988,пособ риче- еских налитичеления расуальных оизводст- рхностноском расул ьфоксирисутствии хромотрорного расние точноегистрации пазона оптся посредтвор хлориН 5)4 Й) С и д и бария в катора, со- ксибензан:1, на фоне мазо от роной более АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМКНТ СССР(56) Сиггиа СХанна Дис.Горганический анализ погруппам. - М,: Химия, 1983Авторское свидетельсМт 1448271, кл. 6 01 И 31/ Изобретение относится к аской химии, пригоден для опредетворимых солей индивидсульфокислот, используемых в прве лекарственных веществ, повеактивных, синтетических, флотореагентов,ионообменных смол, и может быть использован в аналитической практике заводских,производственных, научно-исследовательских и учебных лабораторий,Известен способ определения растворимых солей ароматических сульфонатовпутем двухфазного экстракционного визуального титрования арилсульфонатовбольшими органическими катионами четырехзамещенного аммониевого основания., Конечную точку устанавливаю по изменению окраски одной из фаз.Недостатки этого способа - узкий диапазон определяемых концентраций, трудность регистрации изменения окраски вфазах в конечной точке и, как следствиеэтого, невысокая точность определения.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОМЫХ СОЛЕЙ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФНАТОВ(57) Сущность изобретения; к анализмой пробе добавляют хлористый тламмоний, ацетон, соляную кислот1 - 3, нагревают до 60 - 80 С и титруюбария в присутствии смеси нитрохромаз3-метоксибензантрона при их объемотношении 1:1, 3 табл. Наиб ее близким являетс индикаторного спектрофото ского титрования гетероаром сульфокислот в водно-органиче творителе (в 750-ном диметилс де) 1,0 - 10 моль/л ВаС 2 в и индикаторов бисазозамещенных павой кислоты и ацетатного буфе твора.Цель изобретения - повыше сти путем улучшения четкости р конечной точки и увеличение диа ределяемых концентраций.Поставленная цель достигае ством введения в титруемый рас стого тетраэтиламмония (С 2 титрования сульфонатов солям присутствии смешанного инди стоящего из нитхромазо и 3-мета трона при общем соотношении 1 которого переход окраски нитхро зово-фиолетовой до сине-зеле контрастен.79,57 .+ 1,5 79,00 0,09 10,00 10,0 55,0 6,80 43,00 23,35 4,60 . 0,04 0,03 0,04 0,05 0,08 0,06 0,04 10,41 + 0,510,3 ф 0,556,82 + 2,07,16 +0,443,48 + 1,022,91 + 0,294,74 + 0,20 Применение в качестве титрантасолибария в присутствии органических катионовв водно-ацетоновом растворе приводит квозникновению новой взаимосвязи в системе равновесий арилсульфонат - барий - органический катион - индикатор,заключающейся в том, что арилсульфонатыобразуют с ионами бария достаточно устойчивые соединения с молярным соотношением Ва+;АгЯОз = 1:2, считая на каждую 10сульфогруппу исходного соединения, а присутствие органического катиона улучшаетчеткость перехода окраски в конечной точке. Другие заместители, кроме сульфогруппы, практически не влияют на результаты 15определения сульфонатов.Способ осуществляется следующим образом, К исследуемому образцу прибавляютхлористый тетраэтиламмоний и титрование .ведут в присутствии индикатора смеси ни-. 20тхромазо и 3-метоксибензантрона в соотношении 1:1 до перехода окраски всине-зеленую.П р и м е р 1, Определение натриевойсоли нитробензол-сульфокислоты. 25К образцу, содержащему 10 мг нитробензол-сульфоната .натрия (5 мл0,01 моль/л СФК) прибавляют 1-2. мл 10%ного хлористого тетраэтиламмония, 5 мл0,1 моль/л НС 1, 50 мл ацетона, доводят общий объем до 100 мл, нагревают до 80 С,затем, прекратив нагревание, приливают 8капель НХА (0,1), 8 капель (0,1 об) 3-метоксибензантрона и титруют 0,01 моль/л раствором хлорида бария до перехода 35розово-фиолетовой окраски в сине-зеленую,П р и м е р 2, Определение натриевойсоли 2-нафтол-З, 6-дисул ьфокислоты,Определяемое вещество Нафталин-сул ьфокислота(натриевая соль)Антрахинон 2, 7-дисульфокислота К образцу, содержащему 79 мг 2-нафтол-З, 6-дисульфокислоты (5 мл 0,1 моль/л СФК), прибавляют 5 мл 10%-ного хлористого тетраэтиламмония, 5 мл 0,1 моль/л НС 1, 50 мл ацетона, доводят общий объем до 100 мл, нагревают до 80 С, затем, прекратив нагревание, приливают 8 капель НХА(0,1 ф 4,), 8 капель 3-метоксибензантрона (0,1 ) и титруют 0,1 моль/л раствором хлористого бария до перехода розово-фиолетовой окраски в сине-зеленую.В табл, 1 приведены результаты параллельных определений ароматических сульфокислот. Способ позволяет более точно определять ароматические сульфокислоты как индивидуальные, так и в смесях, и расширить диапазон этого определения.В табл. 2 представлены данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа,В отношении температурного режима можно отметить более резкий переход окраски, значительно повышается точность определения, что подтверждается данными табл. 3.Формула изобретения Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов путем титФ рования анализируемой пробы солями бария в присутствии индикатора в водно-органической среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенИя точности определения, перед титрованием к анализируемой пробе добавляют хлористый тетраэтиламмоний, соляную кислоту, ацетон, нагревают до 60-80 С и в качестве индикатора используют смесь нитхромазо и 3-метоксибензантрона при их объемном соотношении, равном 1:1. Виз альное тит ование1746301 Таблица 2 е ь сл фо Таблица Составитель М,Ляуфе ехред М. Мор генталРедактор Н,Бобкова Т Корректор Н,Корол зврдственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 аказ 2392 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5