C07C 87/60 — C07C 87/60

Номер патента: 14078

Опубликовано: 31.03.1930

Автор: Цукерман

МПК: C07C 85/26, C07C 87/60

Метки: паранитро-аниметра, технического

...отжимается исушится,Предлагаемый способ очистки паранитроанилина, значительно упрощающий, процесс очистки и делающий излишними перечисленные операции, основан на разной растворимости паранитроанилина и примешанных к нему веществ в хлорбензоле: паранитроанилин легко растворяется в горячем хлорбензоле и почти не растворяется в последнем на холоду; все-же примеси легко растворимы в названном растворителе и на холоду. Поэтому технический паранитроанилин при перекристаллизации из горячего хлорбензола дает химически чистый продукт, который еще проще получается промывкою технического продукта на холоду хлорбензолом, растворяющим все примеси и оставляющим нерастворимым. чистын паранитроанилин,П р и м е р. 1 - 5 г технического...

Номер патента: 19708

Опубликовано: 31.03.1931

Автор: Орлов

МПК: C07C 87/60, C07C 89/00, C07C 91/44 ...

Метки: динитродиоксидифениламина

...благодаря обратному холодильнику, стекает в сосуд обратно и происходит частичное выделение некоторого количества газообразного хлористого водорода. По охлаждении, бензольный раствор отделяют от осевшего на дне тритиодифениламина в виде грязнозеленого цвета порошка, который промывают бензолом и высушивают.Происходящую при этом реакцию можно представить, примерно, в следующем виде: Полученный окрашенный в желтый цвет бензольный раствор промывают во. дой при нагревании для удаления соляной кислоты, отделяют его от водного раствора и после отгонки бензола полу. чают смолистую массу, содержащую ди.ф некоторым количеством хлористоговодорода и дифениламина, для отгонки- от которого повторно кипятят массус разбавленнрй, (10%) серной...

Номер патента: 20651

Опубликовано: 31.05.1931

Авторы: Кирхгоф, Эскин

МПК: C07C 85/11, C07C 87/60

Метки: восстановлением, динитробензола, метанитроанилина, натрием, сернистым

...раствор сернистого натрия, содержащий 117сернистого натрия. После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затембыстро охлаждают и добавляют 600 з ти при ри чемполуПредлагаемое изобретение относится к способам получения метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием, .В литературе описаны методы получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением кислым сернистым натрием в алкогольной среде восстановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железомприсутствии соляной кислоты и малом количестве воды, Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случаях приходится применять алкоголь; нри восстановлении сернистым натрием...

Номер патента: 24873

Опубликовано: 31.01.1932

Авторы: Виханский, Порай-Кошиц, Эзриелев

МПК: B01F 17/04, B01F 17/08, C07C 79/24 ...

Метки: бензольном, галоида, группами, замены, различными, ядре

...ного содой реактива Контакта", приливают раствор едкого натра 30 Ве, содержащий 0,6 г паОН. Кипятят до пол ного растворения хлорнитробензола, ко. торое наступает вдвое скорее, чем без прибавки Контактаф.В этих примерах реактив Контакт" может быть заменен любым из вышеперечисленных продуктов действия серной кислоты на органические соединения.,Цля получения одинакового с Контактом" эффекта некоторые из продукг тов должны быть введены в реакционную смесь в несколько большем количестве, но вб всяком случае не превышающем нескольких процейтов от веса исходного материала,Предмет изобретения.Способ замены галоида в бензольном ядре ррличными группами, отличающийся тем, что реакцию ведут в присутствии эмульсаторов, являющихся продуктом...

Номер патента: 31429

Опубликовано: 31.08.1933

Автор: Иванов

МПК: C07C 87/60

Метки: n-хлоро-нитро-анилина

...некоторое количество других его производных и смолы.Предлагаемый способ выделения и очисткИ п-хлор-о-нитроанилина из продукта хлорирования основан на различ. ной растворимости составных частей последнего в слабом растворе едкого натра и серной кислоте различной концентрации и состоит в том, что сырой продукт, который возможно предварительно обработать слабым раствором едкого натра, растворяют в серной кислоте и полученный раствор подвергают фракционированному осаждению водой.П р и м е р. Сырой продукт хлорирования перемешивается в течение часа с трехкратным количеством 2,5 оо-ного раствора едкого натра, при чем продукты фенольного характера переходят и раствор, Отфильтрованный и промытый осадок, содержащий 45 - 50% влаги,...

Номер патента: 33149

Опубликовано: 30.11.1933

Авторы: Данчев, Измаильский

МПК: C07C 85/04, C07C 87/60

Метки: вытравного, диметил-бензил-фениламмония, лейкотропа, препарата, типа, хлористого

...чем реакция оканчивается в 6 в часов при 60 .Продукт реакции содержит избыточный диметнланилин и поэтому для даль-нейшей реакции без предварительнойдит эксэфиром. Нвторами настоящего изо установлено, что применение в катализатора арилсульфохлори пример толуолсульфохлорида честве 5/, ускоряет течение р повышает выход до теоретичес Еще лучшие результаты дает 1 - 5/о метилового или этиловог Реакция нацело заканчиваетсяние б - 8 часов и получается продукт высокого качества. Добавленный метиловый или этиловый спирт можно при желании отогнать под вакуумом по окончании реакции. Опытами установлено, что добавленный в качестве катализатора метил овый или этиловый спирт может быть оставлен в продукте, где вероятно связываетсч в виде...

Номер патента: 48323

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Могоричева, Цукерман

МПК: C07C 209/36, C07C 217/84, C07C 85/11 ...

Метки: 4-нитро-2-аминоанизола

...резко удушливого запаха, Кроме того, для отделения полученного аминонитроанизола от серы его растворяют в соляной кислоте, фильтруют и из раствора выделяют содой.Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, метод получения 4-нитро-аииноанизола сбстойт: в следующем. ТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ итро-аминоанизола. Цукермана и И. А, Могаричевой,тода (спр. о перв,181442). опубликовано 31 августа 1936 года Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный динитроанизол, без его выделения в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра вчприсутФ В ствии бикарбоната. Последнии связывает выделяющийся при реакции ИаОН и препятствует осмолению.П р и м е р, К раствору 0,5 моля динитрохлорбензола в 250 г СН,ОН...

Номер патента: 51597

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Ворожцов

МПК: C07C 143/56, C07C 79/24, C07C 87/60 ...

Метки: нитроанилинов, нитрофенолов, содержащих, сульфогрупп

...эфира и 40 смв 9%-го водного аммиака нагревались в автоклаве на кипящей водяной бане в течение 1 часа. Реакционная масса упарена на водяной бане и обработана 15 смв 2%-го КаОН, Осадок динитроанилина отфильтрован. Выход его 0,9 г, температура плавления 178 - 180. Фильтрат подкислен, и выпавший динитрофенол отфильтрован. Выход динитрофенола 0,97 г.Пример 2. 2 г Ка.соли 2-4-2-тринитро - 4- сульфокислоты и 40 ем 25%-го водного аммиака нагреваются на водяной бане в автоклаве в течение 3 часов. Реакционная масса упарена на водяной бане, растворена в воде и подкислена соляной кислотой. Осадок динитроанилина отфильтрован, выход его 0,9 г, температура плавления 178.Фильтрат упарен до объема, при. мерно, в 10 сма, Через некоторое...

Номер патента: 62433

Опубликовано: 01.01.1943

Автор: Панчинская

МПК: C07C 211/52, C07C 87/60

Метки: o-нитроанилина, калориметрического, фенилендиамине

Номер патента: 105356

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Бехли, Григоровский, Савицкая, Тарасевич, Цизин, Щукина

МПК: C07C 87/54, C07C 87/60

Метки: 3-хлордифениламина

...З-хлордифениламин путем декарбоксилирования 3-хлордифениламин-б-карбоновой кислоты, которая может быть приготовлена из легко доступных 2,4-дихлорбензойной кислоты и анилина путем их конденсации известными приемами.Осуществление способа достигается нагреванием З-хлордифениламин-б-карбоновой кислоты при 210240 С или при более низкой температуре в присутствии растворителя ш З-хлордифениатамина и железных опилок.Пример 1. 123,8" г (0,5 моль) З-хлордифениламин-б-карбоновую кислоту нагревают до температуры 21 ОС. При этой температуре начинается выделение СО 2. Далее температуру бани в зависимости от интенсивности выделения СОЗ повышают до 240 С и продолжают нагревание при перемешивании около двух часов. Затем производят перегонку в...

Номер патента: 109389

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Русецкий

МПК: C07C 85/04, C07C 87/54, C07C 87/60 ...

Метки: 3-хлордифениламина

...3-хг 5 орди 5 еннг 5- ам:на.1 р и м е р. Б аппарат емкостью 7 л, снабженный двумя прямымн холодильниками и электоообогревом, помегца ют 2 кг 100" -ной 5-хлорди фе нил а мин.2- к а р б о н о в о й кислоты (с влагой до 1)в), Кисг 50 ту нагревают до 120 - 140, создаот в аппарате рязряжение до 650 - 700 лхл рт. ст, и продолжа 5 от нагревание до 180 - 200, При этой температуре массу выдерживают в течение 2 - 2,0 часов. За это время основная часть исходной кислоты декарбоксилируется и одновременно возгоняется неболыцое КОЛИЧЕСТВО ПРИМЕСЕЙ КНСЛО ГНОГО характера, которые оседают ня стенках холодилика,ПО Окончании выдс 1 ажкн и нрп те.,5 пературе в нарах 100 - 120 50- рез второ хо,50 днл 55 ик 55 нижяют С ПО.ОГЦ:0 СОСЯ ГЛМОООГО ВК- ума дав,5 С...

Номер патента: 191513

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубенко, Институт, Пелькис, Танчук

МПК: C07B 39/00, C07C 103/32, C07C 87/60, C07C 87/66 ...

Метки: бромпроизводных, органических, соединений, хлори

...К 1.П р ц м е р 2. Процент актив 1, 3, 5-(дибромметилец)-2, 4, определявшипся в условиях, и примере 1, равен около 134. Пример 3. Получецтилацплица,5 1 раствору 0,7 г (0,00трпметилептрисульфоцаприбавлгцот 0,8 мл диметют на 2 час прц комнатпаьший осадок отфпльтрО бецзолом и высушиваютют 02 г (90"/о от теор )фона.Бецзольпый растворкууме, выпавший осадо5 промывают разбавлегывлизуют из водцого спиртпродукт с т. пл, 54 - 55"от теор.),Пример 4. ПолученО апилипа (ц-бромацетапилТехред Л. Бриккер Редактор В. Липатов Заказ 322/9 Тараи 5 З 5 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, и р. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 К суспензии 0,7 г гексабромтриметилентрисульфона в 120 лл...

Номер патента: 266758

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Галахов, Давыдов, Радченко, Фокин

МПК: C07C 19/08, C07C 87/60

Метки: трис(дифторамино)фторметана

...вь 1 деляют продукт и торамино) -фтор. изводных гуанивленным инерт. - 30 до - 60 С, чью увеличения качестве произ- неорганические вестными приСпосометанадина свным газотличаювыходаводногосоли иемами,вго Зависимое от авт. свидет Заявлено 04,1,1969 ( 129 Известен способ получения трис(дифторамино)-фторметана, заключающийся в том, что гуанилмочевину обрабатывают свободным фтором, разбавленным инертным газом при охлаждении от - 30 до - 60 С. Однако выход 5 целевого продукта при этом незначителен(около 3 - 5%).Для увеличения выхода целевого продукта првдлагается в качестве производного гуанидина использовать его неорганические соли. 10 Продукт выделяют известными приемами.Выход его увеличивается до 21%.П р имер. В реактор, представляющий...

Номер патента: 311902

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кузнецова, Студнев, Фокин

МПК: C07C 87/60

Метки: органических, соединений, фториминопроизводных

...например натрмалоновым эфиром, в среде ацетонитрила при пониженной температурее.Пример. К раствору 4 г (0,0265 моль) оксидифтораминофторсульфоната в 20 мл ацетонитрила при перемешивании и температуре - 15 - 10 С порциями прибавляют суспензию 0,025 моль нагрмалонового эфира(полученного из 0,56 г натрия и 4 г малонового эфира в 25 лиг абсолютированного метилового спирта с последующим упариванием5 смеси досуха в вакууме) в 30 мл ацетонитрила (синтез проводится в атмосфере азота).По окончании прибавления суспензии охлаждение снимают, смесь выдерживают при перемешивании и постепенном повышении темпе 10 ратуры до комнатной около 30 мик, продувают азотом и выливают в ледяную воду.Выпавшее масло отделяют, воду экстрагируют два раза по 25...

Номер патента: 317647

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кузнецова, Медведев, Стульнев, Фокин

МПК: C07C 87/60

Метки: диф10раминоуксуснойкислоть, эфиров

...начинают протекать побочные процессы. В частности при взаимодействии тетрафторгидразина с бутилацетатом было выделено наряду с основным продуктом небольшое количество веП р и м е р. В барботажную колонку емкостью 100 лл, снабженную рубашкой для обогрева и пористой пластш 1 кой в нижней части для дробления поступающих газов, загружа 1 от 22 г (0,190 пго,гь) бутилацетата в 50 лл тр пл орэта на. Колонку продувают азотом, а затем прн температуре 95 С, поддерживаемой с помощь;о ультратермостата, пропускают тстрафторпдразни со скоростью около 0,05 .г,гчас до тепор, пока наблюдается значительное поглощение тетрафторгидразнна Гпо газожпдкостпому роматографнчсскому анализу отодящигазов). Затем колонку снова продувают азотом и фракционнрованнем в...

Номер патента: 327175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/50, C07C 87/60

Метки: кирова

...переносят на вакуум- фильтр, отсасывают, промывают эфиром, затем - обильно холодной и горячей водой, 5 спиртом (15 - 20 лгл), 10 - 30 м.г холодногоацетона, далее - обильно эфиром и сушат.Идентификацию проводят пробой смешения с заведомо известным продуктом впервые полученных веществ на основе данных элемено тарного анализа (см, таблицу) .327175 Реакция 2.4-динитрофторбензола (2,4-ДНФБ) с анилинами ВремяВзято24-дНФБвыдержкпт " оРе . (100 С)чсского, оо Выход Исходный материал Продукт синтеза Т плС 254 в 2 227 в 2 233 в 2 285 в 2 220 в 2 204 в 2 194 в 1 0,85 1,65 1,95 2,05 1,75 1,70 1,25 40 70 83 87,1 79,7 77,5 55,1 2,4,2,4-тетранитротрифениламин2,4,2,4,2"-пентанитротрифениламин 2,4,2,4,3"-пснтанитротрифенпламин...

Номер патента: 340658

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ёиб, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/60

Метки: жирноароматическихаминов, третичных

...и перемешивают 15 мин при 35-С. К смеси приливают 2,1 г (0,015 г лтоль) йодистого метила и дают 15-минутную выдержку. За это время раствор изменяет цвет из томного на светло-,желтый. После подкисления уксусной кислотой и охлаждения до 0 С к раствору д(обавляют 15 мл эфира, 3 мл воды и перемешивают 0,5 час. Осадок отфильтровывают, промьпвают щелочным водно-ацетоновым,раствором (50% ацетона, 50% воды, 2,2 г едкого кали) до обесцьечивания промывных вэд (непрореагировавшее исходное отмывается в виде хорошо растворимой его калиевой соли), далее - холодной и горячей водой и сушат. Выход продукта 1,15 г (84,1%), т. пл.164 в 1 С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 166 С. П р и м е р 2. К-Этил,4-динитро-метилдифениламин.К 1,37 г...

Номер патента: 343974

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 87/60

Метки: 343974

...при 20 - 22 С, затем в 5 течение 1,5 - 1,7 час приливают 120,7 г20% -ной соляной кислоты при 25 - 45 С.После этого реакционную массу нагревают до 75 - 80 С и выдерживают при этой температуре 5 час, Далее реакционную массу 10 нейтрализуют 40%-ным раствором щелочи дорН 8 п дают ей расслоиться. Толуольный слой, содержащий продукт и избыточный о-хлоранилин, отделяют и перегоняют. Вначале прн Р=145,ям рт. ст. н 45 - 50 С отго няют толуол с водой, затем при Р=5 млтрт. ст, и 80 - 90 С отгоняют о-хлоранилин.Продукт в виде жидкого плава извлекают из колбы, охлаждают и измельчают. Вес его 48,65 г, т. е. 91,4% от теоретического, считая 20 на формальдегид. Т, пл. 104 - 108 С.П р и м е р 2. Получение 3,3-дихлор,4- диаминодифенилметана в среде...

Номер патента: 396319

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бать, Коган, Овчинников, Романова, Фридман, Шнитко

МПК: C07C 209/86, C07C 211/52, C07C 87/60 ...

Метки: выделения, дихлоранилинов, реакционных, смесей, хлори

...10 его содержания в реакционнойП р и м е р 1. После отгонки растворителяреакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и приме сей. После отгонкп части метахлоранилина кполученному кубовому остатку состава, %:Метахлора нилин 57 Продукты осмоления и примеси 43добавлено компрессорное масло КС(Т) в 20 количестве 67% от веса продуктов осмоленияи примесей. Из полученной смеси прн остаточном давлении 6 - 8 мм рт. ст. и температуре в баке 140 в 1 С путем дистилляции отогнано 94% от содержавшегося в кубовом ос татке метахлоранилина. Остаток после перегонки состоит из, %:Метахлоранилин 4Продукты осмоления и примеси 58 Нефтяное масло 38 30 и имеет при 75 С вязкость 55 спз.396319 Предмет изобретения Составитель И....

Номер патента: 439963

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Ментруп, Рейхль, Рент, Шромм

МПК: C07C 87/60

Метки: фениламиноалканов

...мл ацетонитрила перемешивают в течение 30 мин и выпаривают. После добавки эфира отсасывают и выпаривают фильтрат. Из растворенного в ацетонитриле остатка соляной кислотой в эфире выделяют 1 - (4-хлор-трифторметилфенил) - 2- (фенациламино) -пропан-хлоргидрид, который,после перекристаллизации из метанола - воды плавится при 210 - 213 С.Аналогично методике, описанной в примерах 3 - 7, получают:1- (4-хлор-трифторметилфенил) -2 - (2-оксиэтиламино) -пропанхлоргидрат, т, пл. 127 - 128 С;хлоргидрат И-(4-хлор-трифторметил-а-метилфенэтил)-глицинэтилового эфира, т. пл, 165 в 1 С;1- (4-хлор-трифторметилфенил) - 2- (3-оксипропиламино) -пропанхлоргидрат, т. пл. 141 - 143 С;1- (4-хлор- трифторметилфенил) - бензиламинопропанметансульфонат, т. пл. 158...

Номер патента: 479282

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Ханс, Херберт

МПК: C07C 87/60

Метки: хлорэтил)-динитротрифторметиланилинов

...мл бензола. После двухчасового перемешивания при 50 С отгоняют бензол. Остатоккристаллизуется немедленно: т. пл. 33 - 36 С,выход 35,3 г (100% от теории).Найдено, %: С 41,0; Н 3,2; К 11,8; С 1 10,3,50 С 1 НмС 1 Р,К,О; мол. вес. 353,5,Вычислено, %: С 40,7; Н 3,1; К 11,9;С 10,0,П р и м е р 2. 4- (К-р-хлорэтил-К-Д-циапэтил) -амино,5-динитротрифторметилбензол,65 К кипящему раствору 27,0 г (0,1 моль) 4ОасоЯх оахОД ОХХ ОО о о,х оо оо аг 63 хх О О о =х о а х х а О О о х Гоо 3О ОхО о о х Л 1 Исходн 1 лй этнлеиимин СИ СН 2 аО- а О 7 С -об ъ х х х х з оо Офо осо е со Н 2 СН 2 СН 2 СК= СнСН,6 Н 2 СООС- СН,- -С= СНСНз 80 62 - 6 о О СН о Некрнсталлообразно хлор,5-динитротрифторметилбензола в 50 мл бензола прибавляют по каплям в течение часа 9,6 г...

Номер патента: 488400

Опубликовано: 15.10.1975

Автор: Давид

МПК: C07C 87/60

Метки: бензиламинов, замещенных

...отсутствуют сведенияо получении замещенных бензиламинов общейформулы 1 ьвп оли за ме Изобретение ия замещенных ают фармаколо айти примененИзвестен спо одць 1 х 1,2-дифе щей формулы где К 1 и К 2 -обладающи тивностью.Согласно и соб получения щей формулы соединение об подве ром г .5 ЛЯНОйго 4- едине скимЦ СН.К К СН, 488400 Формула изобретения 1 ,Ф ., ХК,1 О Г Р20 Составитель Т. ВласоваТехред Т, Миронова Корректор А. Дзесовй редактор Е. Хорина Заказ 706 Изд.1914 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раун)скан наб., д. 4/5.101, Загорска) ф)с)га,3А, 2-Хлор- 4- (а,а,1 з,р-тетрафторфепэтп:)- -фепил -пропан .,.4П р и х е р.б,0 г (0,019 моля) сырого...

Номер патента: 497285

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Дубовик, Кулемин, Этлис

МПК: C07C 87/60

Метки: 1толуилен, 2-метокси-5-2-метиламиноэтил, гидрохлорида, олиго-3

...80 - 100 С с последующим гидрохлорированием хлористым водородом в спирте; целевой продукт выделяют известными приемами.Гидрохлориды олигомеров представляют собой твердые белые вещества, хорошо растворимые в воде, метиловом и этиловом спиртах; нерастворимые в эфире, этилацетате, бензоле. Очистку гидрохлоридов олигомеров проводят переосаждением их из спиртовых растворов в этилацетат, эфир или бензол. Полученные олигомеры обладают той же токсичностью, что и соединение формулы П, но по гистаминоосвобождающей активности заметно превосходят его.В таблице приведены свойства олигомеров, полученных по предлагаемому способу.П р и м е р 1, К 1,0 г ацетата-Х-метил- (4- метоксифенил) -этиламина добавляют 0,16 г параформа, 2 мл воды, 4 мл...

Номер патента: 497766

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Джон, Фредерик

МПК: C07C 87/60

Метки: 2-дифенил-1, аминопроизводных, тетрафторэтана

...углем и перекристаллизации из метанола в присутствии гидроокиси натрия в количестве, достаточном для нейтрализации, получают чистый 4-(и-аминизопропил) талан,Е. Хлоргидрат (2-фенил,1,2,2-тетрахлорэтил)-а,а-диметилбензиламина. Продукт стадии Д 7,06 г (0,3 моль) растворяют в 50 мл хлороформа, охлаждают до 0 С и через раствор пропускают хлористый водород в избытке. Затем температуру понижают до - 20 С и через раствор пропускают безводный хлор в избытке. Этот избыток удаляют с помощью струи азота. Удалив хлороформ при пониженном давлении, получают воскообразный продукт, который переносят в полиэтиленовую колбу с помощью свежего безводного тетрахлорэтилена,)К. 4-(2-фенил,1,2,2-тетрафторэтил)-а,а-диметилбензиламин. Продукт стадии Е...

Номер патента: 503852

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Бать, Грачев, Кротов, Матюшин, Миронова, Овчинников, Савельев, Чистякова

МПК: C07C 87/60

Метки: галоиданилинов

...проводят на пилотной 20 установке непрерывного действия. Катализатор - 1% платины на гранулированном активном угле, Загрузка катализа тора 40 мл. Темпепатура в зоне катао503852 Суммарный выход 3,4-дихлоранилина ссодержанием основного продукта 99,5%,составляет 97%,20 0,3 г 3,4-дкхлорнитробенэола на 1 млкатализатора в час,В качестве растворителя используюттолуол, Соотношение 3,4-дихлорнитробенэола к толуолу от 1;4 до 1:1. При практически полной конверсии 3,4-дкхлорнитробеюола степень дегалоидированияне превышает 0,1%.После охлаждения продуктов реакции,отделения.выделившейся воды и отгонки 10толуола получают 3,4-дихлоранилин с содержанием основного вещества 99,7%.-дихлорнитробензола проводят на пилотнойустановке непрерывного действия,...

Номер патента: 377019

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Кондратьева, Попов

МПК: C07C 87/60

Метки: галоидсодержащих, диаминов, ряда, трифенилметанового

...вносят 35 г (0,25 г моль)п-хлорбензальдегидапосле чего смес)нагревают до 110-115 С и выдерживают3 час. Затем горячую массу нейтрализуют 40-ным раствором щелочи до рНР9-10 и перемешивают при 90 С в течение 1 час. Органический слой промывают горячей водой до нейтральной среды. Избыток 2,5 - хлоранилина отгоняют с водяным паром. Технический продукт представляет собой желтоватыекристаллы, т.пл. 194-195 С; кристаллиэвцией из этанола получают продуктс т.пл, 212 С, хорошо растворимый вацетоне, трудно растворимый в гексане и нерастворимый в воде. Выход 130 г(0,25 г моль) 2,4-дихлорбенэальдегида, 6выдерживают смесь 5 час при 98-100 фСи затем обрабатывают по примеру 1. Получают 67 г (65 от теории) белогокристаллического продукта, т.пл....

Номер патента: 507562

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альсинг, Сочилин

МПК: C07C 87/60

Метки: анилина, фторпроизводных

...либо перекри саллизовывают, либо перегоняют. Продукт реакции получают с выходом 80-90%, Строение полученных продуктов доказано данными элементарного анализа ИК-спектроскопии и количеством выделившегося по реакции 1 О фтор-иона,Пример К 3,8 г пентафторбензонитрила, растворенного в 15 мл хлороформа, приливают при перемешивании и 35 температуре не выше +25 С раствор 3,4 г изопропиламина в 15 мл хлороформа, После выдержки при комнатной температуре в течение 4 час осадок фторгидоата изопропиламина отфильтровывают, промывают на фильт-ре 5 мл хлороформа ( сухого осадка фторгидрата получено 1,54 г, теоретически фторгидрата должно выделиться 1,56 г). После отгонки хлороформа 4-нитрпл,3,5,6-тетрафтор- Я -изопропил-анилин перекристаллизовывают...

Номер патента: 510468

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Бурмистров, Смирнов, Шенбор

МПК: C07C 87/60

Метки: 4-амино-5-нитрофлуорантена

...мл175) итруюце смеси состав: 0,46 мл98.т-ОЙ зюГНОЙ кислоты и 5,05 мп моинрата серО кислоты) В 5 мл уксусОЙ киспОГИ. 1 сре.мсцгцваиис цролол:кают ецс 3 ч при той же тсмцсра. П ТУС, 1 ОСС ЧЕГО РЕТКГЦОИЫЙ РВСТВОР ОтфИЛЬТРОВылза)т от Во мо)нного )сз з и фльтрат Выпивз.В 400 мл Воды. )осе часОВОГО Отст;иВанияТС; ЦО ИЕ,ТЬЦ Пи)П) К ОТРЦ ЬТ)ОВЬЗОТ, Л)ОМЫ Взют ВОПОЙ ь сушат нз Воз;1 ухе. Выход 0,53 Г 5 1938 ").11 а 1 ено,",: й 7,0 эСТ 411) -, Т 04БьВслсно," )Ч 7,15.пКО от,1 Ма+Нав 0 ч Н,С же самое, 5- (ни т.пл. с 4. нитро по литературны м флуорантена соединения отм сми 1455 см Полученный 4рантен) не далтеном, синтезисям прямым159-160 С, Влосы поглоще для 4 - замешенных флуглошения при 932 см ,арактерные для самого 4 . трофлуо.флуоранм прони.11...

Номер патента: 512697

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Герд, Иоганнес

МПК: C07C 87/60

Метки: бензиламинов

...г (0,01 г моль) 2 - амино. 3, 5 - днбромбензилового эфира и . хлорбензойной кислоты с5,7 г (0,05 моль) й . метилцнклогексиламина втечение 2,5 час кипятят с обратным холодилыщком(масляная ванна, 165 С,) после охлаждения раство.ряют в простом эфире, три раза экстрвгнруют путемвстряхивания с водой, Органическую фазу сушатнад сульфатом натрия, сгущают, остаток растворяютв абсолютном зтаноле, подкисляют соляной кисло.той в этаноле и добавлением простого эфира оканчивают кристаллизацию гидрохлорида 2 - амино. М- цнклогексил - 3, 5 - добром - й метилбензиламина, Выход 3,7 г (89,7% от теории);тлл. 232-235 С (разложение).П р и м е р 9, 2АминоМ. циклогексил3, 5 .дибром - й . метилбензиламин. Точка плавлениягидрохлорида 232 - 235...

Номер патента: 521261

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ватаманюк, Грошевой, Лобань, Марков, Педан

МПК: C07C 87/60

Метки: пентахлоранилина

...51% в расчете на исходный гексахлорбензол. Для повышения выхода не вступивший в реакцию гексахлорбензол выделяют что требует дополнительных затрат времени и аппаратуры и усложняет процесс. П р и м е р. 9,26 г (0,03 моля) 2- -оксипентахлоранилина вводят при перемешиввнии в хромовую смесь, состоящую из 12 г бихромвта калия, 8,6 мл серной кислоты (моногидрата) и 77,5 мл воды, При перемешиваннн осторожно повышают температуру реакционной массы до нвчала ее кипения - это занимает около 1 ч времени, Далее кипятят некоторое время и разбавляют холодной водой. Выпавший осадок от фильтровыввют и высушивают. Выход 92%.перекристаллизовыввют из уксусПродуктной, кислоть 2 я пенособу 15 н, в част св полученигаемому спахлоранилинилин подвер формул...