Способ получения малоновой кислоть

Номер патента: 185288

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/20, C07C 255/04

Метки: динитрила, кислоты, малоновой

...однократной перегонки при пониженном давлении можно из продуктов,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 полученных в опытах п, б, в, г и д, получить с выходом 98 о/о чистый динитрил малоновой кислоты (т, пл. от 30,5 до 31,5 С), который загрязнен только следами циапацетамида и циануксусной кислоты.П р и м е р 4. Реакцию проводят в установке (см. фиг. 2), состоящей из нагреваемого до 130 С плавильного аппарата 10 для цианацетамида, вентиля 11 для подачи плавленного под нормальным давлением цианацетамида в работающий под вакуумоы испаритель 12 и трубчатого реактора 13 с катализатором. Катализатор (из примера 3) загружают в реактор, содержащий 150 трубок диаметром 40 люл, на высоту 100 см. Образующийся динитрил малоновой кислоты...

Номер патента: 594102

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Даниленко, Фогт

МПК: C07C 61/12

Метки: адамантил-1-малоновой, кислоты

...оерной кислоты приотемпературе от минус 2 до плюс 5 С.Реакция протекает по следующей схеме;+ОООН. СООНК хорошо растертым 1-бромадамантану и малоновой кислоте добавляют концентрированную серную кислоту и перемешивают в течение 1,5 час, после чего реакционную смесь выливают на лед, отделяют выпавший осадок, растворяют адамантил-мал оновую кислоту в 10%-ном водном растворе едкого натра, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выход адамантил-малоновой кислоты составляет 57-64%.П р и м.е р 1. Прибавляют смесь 1 хорошо растертого 1-бромадамантана и 70 г малоновой кислоты к 500 мл 100%-иой серной кислоты за 1 час при размешивании и температуре 3-5 оС, Размешивают ешео30 мин при 5 С, выливают реакционную смес594102 Составитель Е....

Номер патента: 1048982

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Аксель, Петер

МПК: C07C 121/22

Метки: динитрилов, замещенных, кислоты, малоновой

...пригодныл для осуществления его в промышленном масштабе. 48982 Способ осуществляют следующим образом.Йсходные газообразные реагенты.при температуре, близкой к температу-ре реакции подают раздельно н трубчатый реактор. В реактор можно подавать инертный газ - азот или водянойпар вместе с исходными реагентамкили отдельно от них. Целесообразнона 1 об. ч. хлорциана испольэовать1 О не более чем 2. об.ч. инертного газа.Полученную реакционную массу ох., лаждают после выхода из реактора(предпочтительно ниже 100 С) воднымирастворами щелочей. Целевой продукт15 выделяют перегонкой,П р и м е р 1. В кварцевую труоку длиной 1 м, шириной 39 мм подаютв виде равномерного потока в час раз"дельно друг от друга 37 г (0,6 моль)20 хлоциана, предварительно...

Номер патента: 580827

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве

МПК: C07C 69/38

Метки: кислоты, малоновой, с-с-диалкиловых, эфиров

...моля) СаОв качестве основного средства. Получают 32 г метилового эфира хлоруксусной кислоты и 154 г диметилового эфирамалоновой кислоты. Выход 68,5.Пример 4. Получение диметиловогоэфира малоновой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера 2 при применении 108 г (1 моля) метилового эфира хлоруксусной кислоты,10 г Со(СО) и 180 г (1,1 моля)НаНРО 4 в качестве основного средства,и метанола. По окончании реакции выде- бб ляют 1 г метилового эфира хлоруксусной кислоты. Выход 49.Пример 5. Получение диметиловогоэфира малононой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера4 при применении 82 г ( 0,5 моля)ИазРО( в качестве основного средства,по окончании реакции, выделяют 1,5 гметилового эфира хлоруксусной кислотыи 98,5 г диметилового эфира...

Номер патента: 655305

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Герд, Фердинанд, Херманн

МПК: C07C 120/00

Метки: динитрила, кислоты, малоновой

...аппарате. Получают динитрил малоновой кислоты, содержащий динитрилы фумаровой и малеиновой кислот (при температуре 90 - 100 С/8 мм рт. ст,).К 980 г сырого динитрила малоновой кислоты, содержащего, вес,%: динитрил умаровой кислоты 4; динитрил малеиновой кислоты 2; нитрил янтарной кислоты 2, расплавляют, добавляют 20 г бензонитрила и полученный продукт приливают в течение 30 мин в 1500 мл изопропанола при интенсивном перемешивании и температуре 0 - 5 С После двухчасового перемешивания при 0 - 2 С выкристаллизовавшийся динитрил мало- новой кислоты быстро отфильтровывают и промывают 500 мл холодного изопропанола. Маточный раствор концентрируют, при этом регенерируют 95% изопропанола. Остаток перегоняют в вакууме, собирают продукт при...