Способ получения хлорангидрида малоновойкислоть
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСА НИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(,. 12 о, 1 Заявлено 26.Ч.1966 ( Лчо 1079114/2,1 соедппснпсм заявки Ъс МПК СО Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССРпор птет УДК 547.461.3.07(088.8 Опубликовано 04.Ч,1967, ВОллстснь10 убликовання описав Л 1.1967 Авторыизоорстсп, 1 цепель и Н. К. Лисицина аявител ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАН 1 ИДРИДА МАЛОНОВОЙКИСЛОТЬ 1 2 редмет изобретснп 1. Способ получения хл новой кислоты путем нагр КИСЛОТЫ С ХЛОРИСТЫМ ТИО щей вакуумной разгонкой отличаОщийся тем, что пр хлороформа, а вакуумную азота. 2. Способ по п, 1,процесс ведут прп теанп 1 дания пда малооноволедуюсмеси в среде в токе м а.г пос и, Очреакциооцесс веразго НО 1 ут отлссчающиймпературе 62 тем, ч64"С Изобретение относится к области получсчпгя хлорангидрида малоновой кислоты.Известно получение хлорангидрида малоновой кислоты путем нагревания малоновой кислоты с тионилхлоридом па водяной бане с 5 последующей вакуумной разгонкой реакционной смеси. Выход продукта около 70%.Недостаток способа заключается в значительном осмолении в процессе синтеза, затрудняющем выделение продукта в чистом ви де и понижающим выход продукта.Предложенный способ заключается в нагревании малоновой кислоты (т, пл. 132 - 133,5"С) с тионилхлоридом в среде хлороформа при температуре 62 - 64 С в течение 3 - 4 час. Ко нец реакции определяют по полному растворению малоновой кислоты.С целью исключения попадания влаги в реакционную массу при вакуум-разгопке фракционирование проводят в токе азота. 2В результате внесенных изменений выход целевого продукта удалось поднять до 80% при сокращении выдержки с 18 до 3 4 час.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником с 2 хлоркальциевой трубкой, мешалкой, термометром, приливают 600 лтл сухого хлороформа и 800 мл свежеперегнанного тионилхлорида. Затем при размешивании добавляют 200 г малоновой кислоты (т, пл. 132 - 134 С), Реак цпонную массу при размешиваппп нагревают до кипения па водяной бане (температура в реакционной массе не превышает 65 С) в течение 3 - 4 час, пока вся малоновая кислота не перейдет в раствор, после чего в токе азота отгоняют хлороформ и тпоьп 1 лхлорид (давление 00 ллт рт. ст.). Температура куба не выше 68 - 70 С. Освобожденный от тионплхлорпда и хлорофо 1 ма куоовыи остаток фракцпонируют, используя стеклянный елочный дефлегматор высотой 45 сл. Фракцпонироваппе малонилхлорида проводят в токе азота под вакуумом, строго выдерживая температуру бани (до 80 С). В результате фракционирования отбирают основную фракцию, кипящую при 54 - 56 С (20 - 22 т рт. ст.). Получею 148 лл (216 г), выход 80%; по 1,4496.
СмотретьЗаявка
1079114
Ф. Г. Шепель, Н. К. Лисицина
МПК / Метки
МПК: C07C 51/60, C07C 57/13
Метки: малоновойкислоть, хлорангидрида
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-195441-sposob-polucheniya-khlorangidrida-malonovojjkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида малоновойкислоть</a>
Предыдущий патент: Способ получения спиро-
Следующий патент: Способ получения малоновой кислоть
Случайный патент: Средство для сохранения жизнеспособности бактериальной микрофлоры в пробах кала человека