Способ получения 3, 4: 5, 6бис(индено)пирилиевых солей

,76 (2 1) 231 635023-0 Заявлено 04 присоединением заявки Гасударственные комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытийД, В, Пручкин, Е. В, Кузнецов, Ю. В, Сметанин и Ростовский ордена Трудового Красного Знамениуниверситет Дорофеенко арственный 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 4; 5, 6 БИС(ИНДЕНО) ПИРИЛИЕВЫХ СОЛЕЙ(индено)пир спасо лиевь льзованы для синий.замещенилия пуинданонав прить испо родуктов соедине я алкил дено)пир нил) х,кисло меток где К - низшии алкил,нил или бензил,Способ заключаетсяную кислоту подвергаюкарбоновой кислотой фоКСО енил том, что гидрокор т взаимодействию мулы П труднодок, напри- включает щелочнуюпричем ает 547 о. получать ожении 2 я - упрощение процесса, ьзов ать более доступные я, и расширение ассорти- солей пирилия путем полубензилзамещенных произИзобретение атно тся получения 3, 4; 5, 6 ис солей.Эти соединения могут бы в качестве промежуточных п теза биологически активныхИзвестен способ получени ных солей 3, 4; 5, 6 бис(ин тем взаимодействия 2- (инде с ангидридами алифатически сутствии хлорной кислоты )1 Недостатком способа являетсяступность исходных продуктов. Тамер синтез (2-инденил)-инданонаокисление инденона и двухдневнуюконденсацию полученного продуктавыход целевого продукта не превышК тому же этим методом можнотолько соли алкилзамещенные в полпирилиевого катиона.Цель изобретенипозволяющее исполисходные соединенимента получаемыхчения 2-арил- и 2 водных,Поста влполучениясолей фор енная цель достигается способом 3, 4; 5, 6 бис(индено)пирилиевых мулы 1 1) где К имеет вышеуказанные значения,в среде полифосфорной кислоты при нагревании с последующей обработкой реакционной смеси водой и хлорной кислотой.Предлагаемый способ является универсаль ным и позволяет получать соединения с различными значениями радикала К, а также позволяет упростить процесс благодаря использованию доступных исходных соединений - гидрокоричной кислоты и кар боновых 25 кислот.Пр имер 1. Синтез 1-метил)3, 4; 5, 6 бис(индено) пирилиевой соли.Смесь 0,6 г (4 ммоля) гидрокоричной кислоты и 10 г полифосфорной кислоты нагревают при энергичном перемешивании 30 мин67,7 30 67,9 4,4 7,4 3,8 7,9 70,4 3,8 С ввН 1 о 05 С 1 7,9 70,0 Темно-серая 10 274- низший алкил, фенил, и-мел или бензил, отличающийся с целью упрощения процесса и расассортимента получаемых продуктов, чную кислоту подвергают взаимос карбоновой кислотой формулы П токсифен тем, что, шир ения гидрокор действию ООН где К имеет вышеуказанные значения,в среде полифосфорной кислоты при нагревании с последующей обработкой реакционнойсмеси водой и хлорной кислотой. Источники информации,принятые во внимание при эксп изе 2 1. Жданов Ю. лота и ее соедин ганическом синте 5, 6 бис(индено) 0 с, 827.кисв ор, 4;5(5),Составитель А. Орло Техред Л. Гладкова едактор Н. Потапова корректоры: Л. Котова н Т. Добровольская Подписное Изд. 1 хв 283 Тираж 563 осударственного комитета Совета Министров по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 256 П Типография, пр. Сапунова,при 140 С, затем охлаждают до 110 С, приливают 0,12 г или 0,115 мл (2 ммоля) уксусной кислоты и нагревают при перемешивании при 110 С еще 30 мин. Затем охлаждают и гидролизуют смесь 50 мл ледяной воды и добавляют 2 мл 30/,-ной хлорной кислоты. Выпавшую соль отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты, содержащей одну каплю 70/о-ной хлорной кислоты, Получают желтые кристаллы. Выход 0,35 г (47% ),Пример 2. Синтез 2-фенил 3, 4; 5, 6 бис(индено) пирилиевой соли.Смесь 0,6 г (4 ммоля) тидрокоричной кислоты и 10 г полифосфорной кислоты нагревают при энергичном перемешивании 30 мин при 140 С, а затем в реакционную смесь добавляют 0,24 г (2 ммоля) бензойной кислоты и нагревают при той же температуре при перемешивании еще 30,мин, Соль выделяют и очищают аналогично примеру 1. Выход 0,28 г(32/о ) .Аналогично получены соли 3 и 4, соединений формулы 1, приведенные в таблице, где также указаны константы и данные элементного анализа для солей примеров 1 и 2.Формула изобретенияСпособ получения 3, 4; 5, 6 бис (индено)- пирилиевых солей формулы 1 А. и другие. Хлорнаяния как катализаторые, ХХ 111, Соли 2-алкил ирилия ЖОХ, 1965, 3