C07C 87/40 — C07C 87/40

Номер патента: 268289

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07C 87/10, C07C 87/40

Метки: получения1

...лены о збавит ящей те в закрь яют в сзвестнь1. 1,0 ксибенз изу в присутствии кислыхразоавленных минераль кой щелочи, например гидказанные реакции могут бычными методами в приелей, практически при люмпературе, в открытых со тых под давлением. Провободном виде или в видегм методом,г 1- (К-ацетилэтилахгиггохгсоциклобутен кипятят в 30 1- (этиламинометил) -5на или его солей, от гггоединение формулы Способ полученияметоксибензоциклобутцагогггадся тем, что с Н Н,-1- СН п одновер га ют агентов, на ных кислот роокиси на быть прове сутствии ра бой подход судах или дукт выдел соли оощеи Пример тил)-5-мето10 лл 90%-ного спирта с содержанием 1,3 г едкого натра в течение 36 пас. Реакционную смесь концентрируют и растворяют в эфире. Эфирную фазу...

Номер патента: 268290

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07C 87/40

Метки: получения1

...При этом остатоккристаллизуется. Твердый остаток перекристаллизовывают сначала из этанол - этилацетата, а затем из изопропилового спирта. Таким образом получают хлоргидрат 1-(этил аминометил) -5-метоксибензо пклобутена, который осаждается как бесцветная соль. Перекристаллизацией из этанол-уксусного эфира получают бесцветные кристаллы с т. пл.169 в 1 С.15 Пример 2. 2,0 г натрия измельчают вмелкие кусочки и прибавляют к 150 лл жидкого аммиака. Перемешивая, маленькими порциями в течение приблизительно 10 лгия вносят в темно-синий раствор 2,6 г порошкообразно ного 1- Х-этил-Х- (гг-толуолсульфонил) -ампнометил 1-5-метоксибензоциклобутена. Перемешивание продолжают еще 3,5 час и затем разлагают избыток натрия добавкой твердого хлорпда аммония....

Номер патента: 322879

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Карл, Эрвин

МПК: C07C 87/40

Метки: 322879

...Остаток, раст при обработк же растворит кспбензоцикл цветных крис ванного прод ют водо н. ную вытя ем, фнльт воренный е хлористь еле 1- (эт обутен-хло тал чов Т кта 169 -состоит в том, ч Предмет изобретени Способ получения 1-этнламннометнл-мепбепзоциклобутена нли его солей, отличатйся тем, что соединение формулы СНаО 0 групп - СН =М - СНСНз Н - СНЗ, подвергают каример водородом в присуто катализатора, или химилитийалюминийгидридом, полученный при этом про. естным способом в свобод е солей,где Х - остаток или - СН 2 - М=С талитическому, нап ствии палладиевог ческому, например восстановлению и дукт выделяют изв ном виде или в впд где Х - остаток групп - СН = Х - С 11 СНз нли - СН 2 - М=СН - СНа, подвергают каталнтическому, например...

Номер патента: 337986

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 15/28, C07C 87/40

Метки: 337986

...концентрированной серной кислоты и 2 час нагревают до 80 С, Затем раствор охлаждают, доводят до щелочной реакции добавлением 2 н, едкого натра, экстрагируют хлористым метиленом и отделяют вод- ный раствор. Раствор подкисляют добавлением соляной кислоты, доводят до слабощелочной реакции добавлением бикарбаната натрия и экстрагируют хлористым метиленом. После высушивания и выпаривания растворителя остается 2-окси-(диметиламинометил) -9,10- дигидро,10-этанантрацен структурной фор- мулы который можно путем введения в реакцию с диазометаном перевести в соответствующее 2-метоксисоединение с точкой затвердения 98 - 1 ООС,Используемый в качестве исходного соединения 2-амино- (диметиламинометил) - 9,10- дигидро,10-этанантрацен можно получить...

Номер патента: 348541

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Завод, Комплектованию, Осипова, Яровой

МПК: C07C 87/40

Метки: 348541

...активцрованцым углем, нейтрализацию водным раствором аммиака, фильтрацию и последующую перскрцсталлизацию полученного дианилинфлуорена из бромбензола. Выход чистого продукта составляет при этом 33 - 35%. П ример. В реакционный сосуд с мехацическоц мешал.Оц, Опущенныи В ГреОщую масляную баню с температурой масла 220 С, загружаОт анцлцц солянокцслый (290 г) и на гревают его до отщеплсцця хлористого водорода, после чего загружают флуорецон (180 г), темпсрату ра реацонной массы 165 - 170 С.После расплавлешгя смесь оыстро твердеет.Вы,лОчаОт хсцалк ц дают Вдержку 15 л 1 цн, 10 Из полученного сплава диаццлгцфлуорен соляцшцслый вымываот горячей водой следующим образом.В реакционный сосуд со сплавом заливаютгорячую дистиллированную воду...

Номер патента: 352456

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Пауль

МПК: C07C 15/28, C07C 87/40

Метки: 352456

...способ, по которому соединениеобщей формулы подвергают взаимодействию с соединением общей формулы У - СН где один из остатков Х и У представляет собой свободную ам 1 ногруппу, а другой - реакционноспособную этерифицировацную в сложный эфир гидроксильную группу, с последующим выделением целевого продукта известным способом в свободном виде или в виде соли.Реакционноспособную гидроксильную группу можно этерифицировать в сложный эфир при помощи галогеноводородной кислоты, например хлоро-, бромо- или йодоводородной, или арилсульфокислоты, например и-толуолсульфокислоты.Реакцию осуществляют обычным способом в присутствии или отсутствии разбавителей, конденсирующих и/или каталитических средств при пониженной, обычной или повышенной...

Номер патента: 358835

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Пауль

МПК: C07C 211/31, C07C 87/40

Метки: союзная

...найти приме.нения этаноантрацегде Х, т и 2 имеют вышеуказ ния, а А, Г и Кг имеют значен 15 причем одна из этих групп овна нильную группу, или К - низш кароонильная группа, а А и Ег л:е А и Кг, или Р и Йг вместе с тя и им:шогруппой, низшей 20 оксиялкилиминогруппо 11 образую ньЙ гстсро 111 рклтгчсский остаток,ВЯЮТ КОМПЛЕ 1 оСНЫМИ ГИДРИДЯМИ среде сгавическсго растворителя Однако в л:1 тературе отсутствт 25 о спосооах полчения 9-(1-мет шл) -9,10-дигидрс,10-этано- (1,2) общей фороулы 1где Х7. - -и 1 - водорододород или метазветвлеттттая игруппа, содержомов углерода,Р, - водовод и.К и Кг вместеой, низшей алк. Я,К;О.ОКСИЯнасыщенный ге1 К и Кг имеют ли хлор,руппа,неразветвлеая от одного ли а,щ ая до ти низшая алкилгрупс атомом азота и...

Номер патента: 398032

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Вител

МПК: C07C 215/42, C07C 87/40

Метки: 398032

...прибавляют последовательно 5 мл воды, 5 мл 15%-ного едоцкого натра, 15 мл воды и отфильтровывают выделившийся осадок. Получают 9- (диметиламинометил) - 12 - окси - 9, 10-дигидро, 10-этаноантрацен, который после перекристаллизации из этанола плавится при 150 в 1 С. Метансульфонат плавится при 213 в 2 С.Исходный продукт - 3-метил, 11, 3, 4- тетрагидро,10 - метаноспиро - (антрацен (10 Н), 5 (2 Н) 1,31-оксазин) можно получить следующим образом,1 г 9- (ацетил аминометил) -12-окси, 10-дигидро, 10-этаноантрацена кипятят с обратным холодильникам 4 час с 15 мл,концентрированной соляной кислоты в 15 мл диоксана. Остаточек выпаривают, растворяют в воде и экстрагируют простым эфиром. Водную фазу с помощью едкого натра доводят до щелочной...

Номер патента: 398033

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аминогруппой, Вместе, Водород, Восстанавливают, Где, Заключающийс, Или, Имеют, Иминогруп, Метиленгруппа, Низшей, Причем, Также, Что

МПК: C07C 215/42, C07C 87/40

Метки: 10-дигидро, 10-этаноантрац, 9-(аминоалкил)-9, n-3ameluehhblx, ена12изобретение, которые, литературе, новых, обладают, описанных, относится, способу, фармакологическо, этаноантраценов

...чистых рацемата на основе физико-хи.лических различий компонентов, например, путем хроматографии и/или дробной кристаллизации, В полученных соединениях свободную или ацилированную гидроксильную группу или кетогруппу в положении 12 можно переводить одну в другую известными способами.П р и м е р 1. 7 г 9- (диметилячиноэгетил, - 12,12-этилепдиокси,10-дигидро,10-этаноантрацена нагревают 12 1 гас с 100 лг.г 2 н. соляной кислоты при рязмешивагии и 80 С, затем испаряют в вакууме, досуха и перекрпсталлизовывают остаток из смеси этанол простой эфир, Получают гидрохлопид 9-(диметиламинометил)-12-кето,10 - дпгидро,10- этаноянтрацена в виде кристаллов, т. пл, 238 в 2 С, Свободное основа;пе плавится при 140 в 1 С. П р имер 2....

Номер патента: 398034

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 211/31, C07C 87/40

Метки: 398034

...1 г натрийборгидрида, По истечении следуюших 30 вин 40смесь концентрируют в вакууме, концентратразоавляют водой,и экстрагируют диэтиловымэфиром. Органический экстракт подкисляют 6 и,этанольным раствором хлористого водорода ивыпаривают в вакууме, В остаток, содержащий 9 а-диметиламинометил,10-диоксоЬ, 9,9 а, 10-тетрагидроиндено-(1, 2-а) -инден. дооавляют 50 я,г тионллхлорида, смесь перемешивают 24 час прл комнатной температуре,после чего выпаривают в вакууме. Получают9,10-дихлора-диметиламинометил - 4 Ь, 9, 9 а,10-тетрагидроиндено,2-а-инден- гидрохлорид.Аналогично получают следующие соедине,ния:8 г 1-диметиламинометил - 4 Ь, 8 Ь, 8 с, 81-тетрагидродибепзо-(а, Ц -циклопропа-(с, с 1)-пентален, т. пл, после перекристаллизации из водного...

Номер патента: 400078

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вместе, Водород, Заключаюшийс, Или, Имеют, Ими, Метилен, Неразветвле, Низшей, Разветвленна, Также, Что

МПК: C07C 15/28, C07C 215/42, C07C 87/40 ...

Метки: 10-дйгйдро, 10-этаноантрацена2изобретение, 9-(аминоалкйл)-9, mohyt, n-замещенных, активностью, которые, найти, новых, относится, применение, способу, фармакологической, этаноантраценов

...аргинином. 45,Поскольку, новые соединения содержатасимметрические атомы углерода, например,в аминоалкил-остатке,или в другом положениии исходя,из выбора исходных продуктов и методов, изготовления, можно получать 5 Оих как оптические антиподы или рацематыили так же, как смеси изомеров (смеси рацематов), поскольку они содержат, по меньшеймере, 2 асимметрических атома углерода.Полученные смеси,изомеров (смеси рацсматов) можно разделить известным способомна оба стереоизомерных (диастереоизомерных) чистых рацемата на основе физико-химических свойств компонентов, например путем хроматографии и/или дробной кристалли озации,В полученных соединениях можно такжесвободную или ацилированную окси-,или кетогруппу в 12-ом положении переводить...

Номер патента: 403159

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 215/42, C07C 87/40

Метки: 403159

...то у Сх соединении, у козорх перевод в Ч-залещенуО лИнод.Ки.грлппу Осуществляете 1 1 ДРОГСНОЛИЗОЛ 1, МожпоСлОТР 51 НО РОДУ ВОС- сз дновлсни) одновремешю восстанавливать ксогрушу в гидрокси,ьнуо группу, 1.ели в эИх случаях желаот получить кетосоединени, то можно окисл 5 гь получешую так гидрокснльнуо группу в кстогрушу.Цслсвоп продукт выделяют известным спосооом в виде основани или соли, в вндс рацемата или оггически активного антипода.11 олучсшыс смеси изомеров (смеси рацематов) можно разделить известным Ооразом на оба стсрсоизомерных (диас среоизомсрных) чистых рацемата на основе физико-химических свойств компонентов, например путем хроматографии и/или дробной кристаллизации.Ь полученных соединениях можно превращать...

Номер патента: 403160

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 211/31, C07C 87/40

Метки: 403160

...при пониженном давлении, Остаток растворяют в днэиловом простом э(1)иРс эастВОэ экстэсГИ)Уют 5%-н 011 СОл 51 ИО кислотой, водную фазу доводят до основной реакции концснтрцровянным Водным раствором аммиака, змсм экстрягцруют простым эфиром, Органический экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Остаток растворяют в минимальном количествс цзопропанола и Д 0130 Д 511 ДО кис/Ой РсакЦин эастВ 01)ом 01)ОМ- водородной кислоты в цзопропаноле (до слабой кислой реакции). Так получсиот 11-(2-диметцламцноэтил) -9,10-этено,10 - днгидроантраценгидробромид с т. зятв. 245 - 246"С, который растворяют в воде, Раствор доводят до основной реакции концентрированным водшям раствором аммиака ц экстрагцруют диэтцловым простым эфиром. Оргашческий...

Номер патента: 404227

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Иностранцы

МПК: C07C 215/42, C07C 87/40

...2 О 25 зо 35 алкильном остатке или в другом положении, выбирая соответствующие исходные продукты и методы изготовления, можно, получать их в виде оптических антиподов или рацематов, а также в виде смеси изомеров (смеси рацематов), так как они содержат, по меньшей мере, 2 асимметрических атома углерода.Полученные смеси изомеров (смеси рацематов) можно разделять известным образом на оба стереоизомерных (диастереоизомерных) чистых рацемата, основываясь на физико-химических свойствах компонентов, например путем хроматографирования и/или дробной кри сталлизации.В полученных соединениях можно также свободную или ацилированную оксигруппу или кетогруппу в положении 12 переводить друг в друга известными способами.Пример 1. К раствору 15 г...

Номер патента: 407442

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 15/28, C07C 215/42, C07C 87/40 ...

Метки: 10-этаноантраценаизобретение, 9-(аминоалкил)-9, enhblx, n-3amelll, дигидро-9, которые, литерату1ре, новых, обладают, описанных, относится, способу, фармакологическо, этаноантраценав

...в 40 мл пиридина при температуре 0 С. После выпаривания в вакууме растворяют остаток в хлороформе и 1 промывают его 2 н. соляной кислотой и водой. После выпаривания растворителя остается амид, который плавится после перекристаллизации из смеси этанола и гексана,при температуре 96 - 98 С,П р и м е р 2. К раствору 30 г 9-(ацетиламинометил)- 12-оиои,10-дигидро, 10-этаноантрацена в 200 мл тетрагидрофурана прикапывают при температуре 10 С суспензию 6 г алюмопидрида лития в 200 мл тетрагидрофурана и затем кипятят один час с обратным холодильником. Помысле охлаждения до комнатной температуры прибавляют по каплям 12 мл воды и 20 мл тетрагидрофурана, Отфильтро 5 1 О 15 20 25 зо З 5 вывают выделивщийся осадок и выпаривают фильтрат в вакууме....

Номер патента: 372803

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт, Пауль

МПК: C07C 15/28, C07C 209/68, C07C 211/31 ...

Метки: всесо, озная, шl3, шш-ш

...продукт де основания или со аюи 4 иися тем, чтоантрацен вводятестным способомки исходного 9-(цена этиленом, иизвестным способи. в 9-(у- ,10-эта- напри-метил- выделям в виСоставитель Т. Власова едактор Т. Шарганова Техред Е. Борисова Корректор Е. СапуноваТираж 523ытий при Сонаб., д. 4/5 каз 161214 Изд. Ме 358НИИПИ Комитета по делам изобретений и отМосква, Ж, Раушская р. Сапунова ипогра Предлагаемый способ получения 9-(у-метиламинопротил) -9,10- дигидро - 9-10 - этано- (1,2) -антрацена общей формулы заключается в том, что в 9-(у-метиламинопропил)-антрацен вводят 9,10-этано-(1,2)- остаток известным способом, например путем обработки этиленом, и выделяют целевой про дукт в виде основания или соли.Реакцию проводят в присутствии...

Номер патента: 374808

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт, Пауль

МПК: C07C 15/28, C07C 211/31, C07C 87/40 ...

Метки: 374808

...выделеным способом и. Составитель Т. дактор 3. Твердохлебова ТекредВласова Е. Борис орректор С. Сатагул Заказ 1150/5 Изд,371 Тираж 523 ПодписноеЦ 1-1 И 11 П 1 Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ отличается тем, чтов соединении общей формулы где Х - бензильный или оксикарбонильный остаток, отщепляют остаток Х одним из известных способов, например путем каталитического гидрирования с последующим выделением целевого продукта известным способом в свободном виде или в виде соли.Реакция осуществляется обычным способом в присутствии или отсутствии разбавителей, конденсирующих и/или,каталитических средств при пониженной, обычной или...

Номер патента: 442593

Опубликовано: 05.09.1974

Автор: Хюбнер

МПК: C07C 87/40

Метки: пентациклических, соединений

...в 41 кс 1 и, водного раствоа .)к)Ок 1 е 1 натрия. Смесь пе 1)емешивй ) -,",;)астворешя твердого материала.3;7 ЕМ рс аКНИОШуЮ СМЕСЬ дОбаВпяют, ПЕ- )емк 1)а, .в 45 мл 1-н, водного раствоа а;ют, к;лого серебра, 11 опучешый оса,к лт,:.рс)вьвак)т, промьшаот водой и Э 77 пс)ОМ и В,еуцИВЮТ ПОд ПОНИжЕШЫМ дЬгс:нем над супятиокис.о фосфора, 1),усас т соответствую 1 ую соль серебра,11 с)луннук) с;огь растираот в видем,кс) 0 н)ро,нка, взвенива)от в 200 мл чет),)с хх;с )с.того углерода, добавляют к,) ) с:),а, 11 с)лучвнук) ссось ки 1 ятят в ес:с 4 с 1: с обратным х 01 Оилыиком 1.;)КСНН)7) СКСс фн)1,т)уЮ В О)ясЕС 1,С.,1)Н.1 Т)с ВЬНс)ИВс 7)ОТ ПОД НЙН 1ме)1.:.) )а)11 нс)1. 11011 учсют Й Д - ОРОМ - , Ь, - Ь, с 0,с -тетрагдроднбенск)- - ( с...

Номер патента: 448638

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Бернауер, Боргулия, Жалфре, Мозиманн

МПК: C07C 87/40

Метки: борниламина, производных

...и органическими кислотами, например уксусной, винной, малеиновой, фумаровой, лимонной, щавелевой и др.Пример 1. 140 г рацемата 1,4,7,7-тетра- метил-норборнилоксима растворяют в 1700 мл абсолютного. спирта и гидрируют в присутствии 1,4 г карбоната аммония, 14 г никеля Ренея при давлении водорода 170 атм и 110 С в течение 5 час, включая время нагревания. Отделенный от катализатора раствор доводят до кислой реакции по конго при помощи спиртовой соляной кислоты и концентрируют в вакууме, Хлоргидрат кристаллизуют из смеси спирта с простым эфиром; т. пл. выше 300 С; выход 130,6 г,130,6 г хлоргидрата растворяют в воде и добавляют вычисленное количество гидроокиси натрия. Выделевшееся основание экстрагируют простым эфиром, промывают...

Номер патента: 331675

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Вильне, Полис

МПК: C07C 87/40

Метки: 2аминоадамантана, хлоргидрата

...амина в хлорк;идрат:путем насыщения хлористым водородом. Целевой продукт очищают пврекристаллизаццей из протганола. 2-Амцноадамднтан имеет т. пл. 230 - 236 С, хлоргидрат его разлагается при 300 - 325 С.По другому способу адамантанон оксимируют с послвдующцми восстановленнем на окиси платиньг и выделением целевого амина, т. пл. после, сублимации 246 - 248 С. температуры кипения реакционной смеси. иимущественно прц кгтпенц 1 г. П р ц м е р 1. 1,51 г адамантанона ц 3,15 г муравьцнокпслого аммония нагревают в течение 6 час в 20 лг.г дгцэтиленглцколя прц температуре кипения. Охлажденггуго реакционную смесь разбавляют водой ц вьгпавшцй осадок отфильтровывают, Фцльтрат экстрагцруют эфиром и после отгонкц эфггра получают еще небольшое количество...

Номер патента: 491614

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Климова, Сколдинов, Хачатурян, Шмарьян

МПК: C07C 87/40

Метки: адамантана, метиламино

...150"С. Это позволяет получать целевой продукт в одну стадию и с высоким выходом до 90%.Вместо исходного Х-метилформамида целесообразно использовать раствор метнлампна в муравьиной кислоте.Кроме того, выход целевого продукта существенно увеличивается в случае использования в процессе 0,5 мол. % скслетного никелевого катализатора. Процесс проводят в течение 3 - 7 ч.Выделение целевого продукта ведут известными приемами, например обработкой реакционной смеси соляной кислотой с последующим подщелачиванием н фракционированнем.Реакция протекает по следующему уравненшо с промежуточным образованием невыделяемого 2- (Х-метил-,-формалино) адаманта- на491614 Формула изобретения Составитель Г, АндионТехред Е. Подурушина Редактор Т. Девятко Корректор...

Номер патента: 495823

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Джеффри, Уиллиам

МПК: C07C 87/40

Метки: дибензоциклогептенов, замещенных

...14,75 г (0,05 моль) 3- (2-диметил:. мццоэтил) -3,4 - дигидро-фепцлцзокумаринаВ 150 мл этанола, содсркащийг 10%-Ногопалл:"дця на угле, прц 3,5 кгтсм и комнатнойтемпературе п дрируют до поглощения 1 экв.Водо 10:2. Смесь затем фц;ьтруют и упдривают, получая хлоргидрат 2- - (2-диметиламиноэтил -фенилэтил -бснзойпой кислоты ст 52 154 Сб) 10- (2-Диметиламиноэт 5 г) -10,11 - дигидроН-дибензо (а,д) циклогептен - 5 - он - хлорп драт.Смесь цз 14,75 г (0,05 моль) хлоргидрат2- з- (2-дцметиламиноэтил) -фепэтил - оензойной кислоты в течение 6 ч разогревают до110 С, после чего смеси дают охладиться докомнатной температуры и затем, размешивая,выливают на размельчснцый лед. Полученный раствор подщелачивают при охлаждениильдом КОН, затем экстрагируют...

Номер патента: 440060

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Вильне, Полис

МПК: C07C 87/40

Метки: 3-аминогомоадамантана, хлоргидрата

...хлоргидрата3-аминогомоадамантана из 1-бромметиладамантана и формамида. Но эта реакция дает трудно раздели;туо смесь, состояшую из 10% 1-оксиметиладамантана, 16% 3- -аминогомоадамантана, 43% формиламиногомоадамантапа, из которого соответственно получают З-аминогомоадамантан, и об 1 ций выход его составляет около 60% и формильного производного адамантилметиламина. Практически получить чистый продукт без примеси хлоргидрата 1-адамантилметиламина очень трудно, и тогда выход целевого продукта дополнительно зна- чительно снижается. Реакция 1-бромметиладамантана с ацетамндом проходит еше труднее. Выход 25%,С. целью повышения выхода целевого продукта. по предложенному способу 3-; хлоргомоадамантан обрабатывают амидами. кислот (формамидом...

Номер патента: 497764

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Гюнтер, Карл, Крафт, Марк, Херманн, Янос

МПК: C07C 87/40

Метки: норборнана, производных

...49,9 г гидрохлорида; т. пл, 270 - 271.Из маточного раствора выделяют еще 14 Л г гидрохлорида; т. пл, 269 - 271.Общий выход гидрохлорида (1 К) -7-антиаминокамфена или гидрохлорида (1 К) -2,2-диметил-метилен-анти-аминонорборнана составляет 64,2 г.я 1 48,6 (с 1,0, в воде 1. П р и м е р 4. 138,6 г гидрохлорида рац- анти-аминокамфена растворяот в 1380 мл воды (свободной от ионов) и гидрируют в присутствии 33 г никеля Ренея в течение 20 ч пэи комнатной температуре и после этого при 80 - 85 и давлении водорода 90 ати в течение 6 ч в качалочном автоклаве емкостью 5 л, имеющем стеклянную насадку, После охлаждения катализатор отфильтровывакт от раствора, промывают 400 мл воды (свободной от ионов) и фильтрат доводят до щелочной реакции (рН...

Номер патента: 498901

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Анджело, Дитер, Карл, Макс, Раймонд

МПК: C07C 87/40

Метки: 10-дигидро-9, 9-(3-амино-1-пропенил, этаноантраценов

...платины, угля или св 5 м служит преимущественно се40 КлС=С-СН-Мк,5ческие, ароматические или гетсроциклцческ гс карбоповые кислоты или сульфокцслоты, например муравьиная, уксусная, пропцоновая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, мялсиновая, оксималецновая, пировццогралняя, фецилуксусная, безойная, п-аминобснзойняя, янтраниловая, п-оксибензойная, салициловая, п-аминосалнццловая, эмбоновая, метансульфо-, этансульфо-, оксцэтансульфо-, этилснсульфо-, галогенобецзолсульфо-, толуолсульфо-, пафталинсульфо- или сульфаниловая кислота,метионин, триптофан, лизин или аргинин.Целевые продукты можно вылслять также в вцлс рацематов пли оптически активных антиподов.В полученные соелшлеция можно вво пггь заместители,...

Номер патента: 500747

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Вальтер, Карл, Морис, Янос

МПК: C07C 87/40

Метки: борнанаминов, производных

...кислоты. К выдержанной наС смеси юрикалывают .при перемешивании72 мл концентрированной серной кислоты, Смесь, выдерживают 25 час при -10 С, эаатем нагревают до О С и выливают на 1 кг льда. Экстрагируют метиленхлоридом, орга" ническую фазу сушат сульфатом натрия и выпаривают. Остаток кристаллизуют из ацетона-и-гексана и получают 14,9 г рац-Я -(4-р-иитрофенил) 2-эксо- борнил- ацетвмида с т. пл. 205 206 С.П р и м е р 4. 603 мг рац -(4- . -( И -метоксифенил)-2-эксо-борнил 1-ацетамида нагревают с обратным холодильником с 72 мп 6 н. соляной кислоты и Эб мл этанопа в течение 72 час. Затем выпаривают в вакууме до начала кристаллизации, После выстаивания в холодильнике фильтруют на нутче и остаток перекристал лизовывают из этвнолаводы...

Номер патента: 502602

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Анджело, Дитер, Карл, Макс, Раймонд

МПК: C07C 87/40

Метки: 10-дигидро-9, 9(3-амино-1-пропенил, этаноантраценов

...применяя два раза по 80 мл изопропанола, один раз 80 мл воды и еще раз 80 мл изопропанола, и полученный 3-(9-антрил)-акролеин высушивают в течение 12 час при 80 мм рт. ст,/80 С в вакуумном сушильном шкафу до постоянного веса. Вещество окрашено в золотисто-желтый цвет и плавится при 172 - 174 С. После однократного повторного растворения в смеси хлороформ - сложный уксусный эфир оно плавится при 174 - 175 С, Выход 171 г (92% от вычисленного).232 г (1,0 моль) 3- (9-антрил) -акролеина вместе с 1000 мл толуола нагревают в авто- клаве с мешалкой до 170 - 180 С. Затем пропускают этилен под давлением 100 ати, которое поддерживают 20 час. Далее сосуд высокого давления охлаждают до 90 С, давление осторожно пониждют, к содержимому автоклава...

Номер патента: 503851

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Харкевич, Шмарьян

МПК: C07C 87/40

Метки: метиламино)адамантана

...что ограничивает нх использование.С целью упрощения процесса получения 1-( Й -метилдивмино)-адамантана и повышения его выхода в предлагаемом способе амидироввние проводят при помощи Й -метилформамида при 100-210 Со с последующим кислым гидролизом образующего 1-(, Н -метил- Н -формил)-аминоадвмвнтанв и выделением целевого продукта известными способами.Получение 1-( Ф -метиламино)-адвман тана проводят по следуюцей схеме:5038513П р и м е р 1. Смесь из 21 г 1-бромадамантана и 20 мл М - метилформао мида,нагревают 2 часа при 195, охлаждают, прибавляют к смеси 50 мл 10%-ной соляной кислоты, кипятят .2 часа, охлаждают, прибавляют 200 мл воды и экстрагируют эфиром исходный 1-бромадамантан (1,5 г Водный слой подщелачивают 40%-ным раствором...

Номер патента: 440061

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Вильне, Полис

МПК: C07C 87/40

Метки: ди-(2-адама-нтил)-амина, хлоргидрата

...После охпикденин выпавшийосадок отфильтровьи.ают и перекристалльзовывают из етанола, Получают л.7 г(54%) целевого продукта с температуройплавления 376-378 С (с разложением в запаянном капилляре), Температура плавления основания 180-182 оС,ата ама хлоргидр ствием ад нинокислого иие темпера-, превращением рат солянокислым гидПредложенный способ отличается от. из- ; вестного тем, что адамантилкеток обрабатывают ацетамидом вприсутствйи 85% му- равьиной кислоты при температуре не выше ;кипения реакционной,смеси в течение не бо" ; лее 4 час с.последующимпревращейием псмлучааа о,амина в аелевой продукт извест ными йрнемамн.Амин превращают в клоргндрат кипячена-ем реакннонной мйдсы, изученной уйариванием эфирного естрата...

Номер патента: 519124

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Филип, Эмилио

МПК: C07C 87/40

Метки: иминов, трициклических

...сосуд через насадку Соксл та, наполненную 2 х 130 гомолекуярного сита, 4 А, перловидная форма 2 мм (МР 1 с 1). После этого реакционную смесь упаривают. Растворяют остаток в 5 простом эфире, промывают эфирный раствор водой и обрабатывают его охлажденнойдо 0 С 1 и. азотной кислотой при взбалтывании. Промывают кислотные экстракты простым .фиром, прибавляют концентриро ванный раствор едкого натра и доводят ихрН до 10-12 на холоде и затем экстрагируют метиленхлоридом. Промывают экстракт метиленхлорида водой, сушат хлористым калием и упаривают его в вакууме,Оставшийся М -(2-гидрооксиэтил)-10,11-дигидроН-дибензоа,Цциклогептен-имин плавится после перекристаллизациииз ацетона/петролейного эфира ( 3;5) при93-94 С,К раствору 150 г Й...