Способ количественного определения уксусной кислоты и ее солей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 119) (11) 9 51) 4 5-5 01 И 31/16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИДЕТЕЛЬСТ К АВТОРСК 2легкой, и евой и химичес ислот ель - по ивности 1 кои промышленности. ние точности и селе 4 технический инстиеликой Октябрьскойеволюции о й ранта: 1 та ой, В полученньи вный ( 1: 1 ) объем пот енцпоме трическ ннои вводят тиллиров во цетонз, титруюодным растворо личе и, а по е ие у на изменле 4,33-9 чи, понедше ра в интерв ичественном слоты и еетву щел Н раств содержан) дят о к олеи, Тем превьипать начинает ерат205 усной ки а отгонк олжн"этом случа няться сер нтен так каксивно от ислота 5 чтоЧу титранта ная боль му расховеществИз раствораржашего, г/л:5,88; П,;ОМЛ 5 ЛО б а н.1 я ют пр 1 вспомогательных с -ер 1ы, сод НРОквоту При ной кисло СН СООН 6 бирают ал ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ПННТ СССР Г(21) 4319320/31(54) СПОСОВ КОЛЛЕНИЯ УКСУСНОЙ157) Изобретенитической химии,делению ацетатодых образцах, ивано для техничтатных солей и Ри Н.Н,Омельченко (088.8)свидетельство СССР01 И 31/16, 1982. сСа, 127, И 1, 1954, ИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕКИСЛОТИ И ЕЕ СОЛЕЙ е относится к ана 51 ив частности к опрев в растворах и тверможет быть использо еского контроля ацерастворов уксусной Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ацетатов в растворах н твер дых образцах, и может быть использовано для технического контроля исполь зуемых в легкой, пищевой и химической промьппленности ацетатных солей и растворов уксусной кислоты,Цель изобретения - повьппенне точности и селективности определения уксусной кислоты и ее солей, снижение его токсичности.Исследуемый раствор или сухой образец нагревают в присутствии серной кислоты до полного выделения паров уксусной кислоты (200-205"Г 1 с одновременным улавливанием этих паров дис ние токсичности, Пробу нагреваютв присутствии Н БО до полного выделения паров уксусной кислоты (200205 С) с одновременным их улавливанием дистиллированной водой. К конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют потенциометрическиводным раствором 1 аОН По количествущелочи, пошедшему на изменение рН от4,33 до 9,19 рассчитывают содержаниеуксусной кислоты, Отделение уксуснойкислоты от других кислот и высокоразрядных катионов значительно повьппает точность и селективность методапри использовании нетоксичного тит518794ацетона и титруют потенциометрически0,1 н, водным раствором ЯаОН. По кривой титрования объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19;)определяют равным 6,8 мл, концентрация уксусной кислоты в пробе составляет 13,9 г/л, что превьппает истинноезначение на 1323,П р и м е р 2. Из раствора,содер- Ожащего уксусную кислоту и другие компоненты в тех же количествах, что иЮв примере 1, отбирают аликвоту 5 мли проводят определение с предварительной отгонкой в присутствии 5 мл 5Н ЯО, (1:10), Объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19составляет 2,3 мл, что соответствуетконцентрации уксусной кислоты в пробе 5,88 г/л. Ошибка определения составляет 2 Е.П р и м е р 3. Раствор уксуснойкислоты по примеру 1 анализируют пометодике, описанной в примере 2, ноотгонку проводят при 180 С. Содержание уксусной кислоты, рассчитанноепо результатам анализа, составляет607 от исходного.П р и м е р 4. Из раствора уксусной кислоты, содержащего, г/л:СН ГООН 6 КА 1 (БО 4) д Я 8 СиЛОЯРеГ 1 э 5,2, отбирают аликвоту 5 мл,добавляют 5 мл ацетона и титруют потенциометрически водным раствором0,1 н. ИаОН. Гкачки титрования труд 35нораэличимы, количественное определение уксусной кислоты невозможно,П р и м е р 5. Иэ раствора уксусной кислоты того же состава, что и впримере 4, отбирают аликвоту 5 мл нколбу для отгонки и далее проводятопределение уксусной кислоты, какуказано в примере 2, прекращая нагревание колбы при 200"Г. Получают кривую с четкими скачками титрования 4,при рН 4,33 и 9,19, откуда рассчитывают концентрацию уксусной кислотыв пробе, Точность определения составляет 27П р и м е р 6, Навеску диацетатаалюминия А 1 ОН (СНСОО)г в количестве 0,5 г помещают н колбу для отгонки, добавляют 5 мл Н ЛО (1;0) ипроводят отгонку и титрованне по методике примера 2, прекращая отгонкуопри 205 С. Полученное значение содержания ацетата в пробе составляет70,97Расчетное значение 72,83,Л р и м е р 7. Раствор уксуснойкислоты по примеруанализируют пометодике примера 2, но отгонку прооводят при 220 С Получают приблизительно 30 мл смеси кислот, добавляют30 мл ацетона и титруют щелочью.Объем щелочи, пошедший на изменениерН от 4,33 до 9,19, составляет2,3 мл, что соответствует концентрации уксУсной кислоты в пробе5,88 г/л, Ошибка определения составляет 2 И. Общий расход щелочи на 8 мл,т,е, на 400 Х, превьппает расход,приведенный в примере 2.П р и м е р 8, Раствор, содержащий, г/л: КА 1 (ЯО) г Я,Я; РеГ 1 э 5,2;НгСгО, 9 и ацетат натрия в количествах, указанных в таблице, анализировали по предлагаемому и известномуспособам,Результаты анализа приведены втаблице.Из таблицы видно, что беэ отгонки, т,е. без отделения уксусной кислоты от других кислот, а также высокозарядных катионов нельзя получить точные данные по количественному содержанию ацетата в образце.Формула и э о б р е т е н и яСпособ количественного определения уксусной кислоты и ее солей путем потенциометрического титрования в неводной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения точности и селективности определения, анализируемую пробу растворяют в серной кислоте, отгоняют уксусную кислоету при 200-205 Г с одновременным улавливанием паров в дистиллированную воду, к полученному конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют водным раствором щелочи.1518794ПрототипПолучено ОшибкаНаСНэСОО, Хг/л Предложенная методика ВведеноНаСН СОО,г/л Ошибка, Х ПолученоНаСН СОО,в/л 0,97 3 4,92 1,6 9,80 2 3809251 4,8 9,6 15, 151 О Составитель С.ХованскаяТехред Л,Олийнык Редактор Л.Пчолинская Корректор М,0 арощи Заказ 6603/52 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4 /5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,1 ц