Патенты с меткой «кислот»

Страница 21

Способ получения алкилмеркаптоуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 259876

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: алкилмеркаптоуксусных, кислот

...59,7 г (0,3 моль) 5-пропилизотиуронийбромида и 29,4 г (0,31 моль) монохлоруксусной кислоты в 100 мл воды. Колбу охлаждают льдом. Из капельной воронки при энергичном перемешивании прибавляют раствор 84 г (1,5 моль) едкого кали в 200 мл метилового спирта в течение 40 - 60 .чин. Температура реакционной смеои не превышает 12 С, После этого продолжают перемешиванне ра створа 3 час, Реакционную смесь вместе с небольшим осадком переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до 100 - 150 лл. Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 100 - 150 мл воды, охлаж дают до комнатной температуры и подкисляют серной кнслотой (25 мл концентрированной серной кислоты в 75 .цл воды). Маслянистый слой и часть водного раствора...

Способ выделения солей марганца из сточньх вод производства синтетических жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 260063

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бочкарев, Бых, Всесоюзный, Кудр, Макаров, Перченко, Проектный

МПК: C02F 1/02, C02F 1/64

Метки: вод, выделения, жирных, кислот, марганца, производства, синтетических, солей, сточньх

...выделения солей марганца из сточных вод предла. гается шламовую воду нагревать под давлением 8 - 12 ат,я при температуре 130 - 140 С,отделять от нее труднолетучий остаток с последующим осаждением солей марганца ацеБ тоном или водорастворимым спиртом или ихсмесью при температуре от минус 20 до 50 С.При применении в качестве осадителя ацетона соли марганца осаждаются на 83 - 85%,метанола на 83 - 85% весовое соотношение10 остаток - метанол (ацетон) 1: 25.Лучшие результаты получены при обработке нелетучего остатка 96%-ным этиловымспиртом при оптимальном соотношении остаток - спирт 1: 2,5 (по весу). Прп этом соли15 марганца осаждаются на 98 - 99%,Более полное осаждение солей марганца достигается последующим отстаиванием в течение...

Способ получения нитрилов нафтеновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 260628

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ашимбаева, Заворохина, Институт, Курашвили, Сокольский

МПК: C07C 253/22, C07C 255/46, C07C 255/47 ...

Метки: кислот, нафтеновых, нитрилов

...скорость процесса аммонолиза (с 0,3 до 1 час) и чистоту целевого продукта.При помещении нижнего конца трубки выше, например, на 1/2 Й, часть аммонийных сален и амидов нафтеновых кислот прои увеличении скорости подачи нафтеновых кислот до 0,6 часи выше не успевает дегидратироваться и отгоняется вместе с,нитрилом, 11 ри помещении нижнего конца трубки ниже, например на /,Й, часть нафтеновых кислот не успевает дегидратироваться до аммонийных солей и амидов и скапливается в нижней части реактора, так как температура кипения нафтеновых кислот выше температуры кипения продуктов процесса аммонолиза, Кроме того, новая технологическая схема проведения аммонолиза позволяет, изменяя температуру от 200 до 400"С, получать отдельные фракции нитрилов...

Способ получения щелочных солей ароматических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 262898

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Бод, Евсюхин, Кулаков, Никифоров, Щельцина

МПК: C07C 51/347, C07C 63/14

Метки: ароматических, дикарбоновых, кислот, солей, щелочных

...ароматических дикарбоновых кислот заключается в том, что щелочную соль монокарбоновой кислоты подвергают реакции диспропорционирования при нагревании до температуры 400 - 500 С в среде углекислого газа под давлением 10 - 20 ати в присутствии катализатора - окиси кадмия, проводя процесс в вибрирующем движущемся винтовом слое, преимущественно при частоте колебаний 70 - 150 гтрк и амплитуде 0,4 - 1,5 мм, что исключает возможное оплавление и слипание реакционной массы и позволяст повысить степень чистоты целевого продукта.П р и м ер 1, Смесь, состоящую из 95% бензоата калия и 5% катализатора - окиси При времени пребывания сырья в аппарате диспропорционцровация 60 - 70 мин содержание терефталата;калия В про:Октах реакции, определенного...

Способ получения арилметилмалоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 263494

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Калле, Федеративна, Фелт, Фритц

МПК: C07C 51/353, C07C 57/36

Метки: арилметилмалоновых, кислот

...при использованиикатализатора из благородных металлов наоснове палладия или платины - преимущественно уксусную кислоту. Гидрирование даетхорошие результаты как при нормальнойтемпературе и нормальном давлении, так ипри повышенном давлении, однако, исходя изэкономии времени, целесообразнее использовать последний способ.Найдено также, что гидрирование моноили дищелочной соли арилметиленмалоновойкислоты протекает в водном растворе с никелевым катализатором, например никелемРенея, без образования побочных продуктов ипочти количественно, если процесс проводятпри 20 - 40 С и при повышенном давлении водорода в автоклаве,Для выделения свободной кислоты отделяют катализатор и прозрачный водный растворразмешивают в концентрированной...

Способ получения ароматических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 265882

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 51/347, C07C 63/26, C07C 63/38 ...

Метки: ароматических, дикарбоновых, кислот

...кислоты и 3,03 гбензола. Из реактора выгружают 13,7 гтвердых продуктов диспропорци они ров анин.О Содержание терефталата калия, определен.ное полярографическим методом, составляет69% (выход от теоретического равен 91%).Полученную смесь суспендируют в водПосле отфильтровывания катализаторног;5 шлама раствор обрабатывают 5 г активированного угля, а затем приливают к стехиомет.рическому количеству 50% -ной уксусной кислоты. Из продуктов диспропорционированнявыделяют 6,3 г терефталевой кислоты, а изО раствора после упарки 7,53 г ацетата калик.П р и м е р 2, Согласно примеру 1 загружают 23,2 г смеси того же состава. За 67 ми .температуру поднимают до 440 С и выдерживают при температуре 440 - 445 С в тече 5 ние 60 иин, Выделяют 4,89 г...

Способ получения тиофосфорилированных этиламидов арилоксиалкилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 266769

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, тиофосфорилированных, этиламидов

...г 1 голь хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 10 лгл бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и добавляют к ней по каплям раствор 0,02 г моль этиленимина в 5 гкл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20 С. Продолжают перемешивать 1 час в этих условиях и 2 час при 50 С. Затем охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфатом магния, отгоняют при пониженном давлении бензол. Получают продукт с выходом 88%; п 1,5990.Найдено, %: М 3,02; Р 6,41; Я 13,29.Вычислено, %: 1 Хг 2,93; Р 6,49; Я 13,40.В ИК-спектре полученного соединения, снятом на приборе ИКв вазелиновом масле, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей Р - Я...

Способ получения хлорангидридов жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 268405

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностраицы, Иоахим

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: жирных, кислот, хлорангидридов

...колбу емкостью1 л, содержащую 700 г хлорангидрида олеиновой кислоты, вводят ежечасно прои температуре50 С и размешивании 282 г олеина и 5 гтреххлористого фосфора. При такой нагрузкевремя контакта в реакционной колбе соответствует 120 мин. Образовавшуюся реакционную смесь спускают непрерывно в горизонтальный разделительный сосуд емкостью400 см, где осуществляется разделение пахлорангидрид олеиновой кислоты и фосфористую кислоту. В течение 7 час работы таким 15образом получают 2074 г практически чистогохлорангидрида олеиновой кислоты с содержанием хлора 12,7 о/, и 182 г фосфористой кислоты.Пример 2. В первую из трех каскадным 20образом соединенных между собой трехгорлу.околбу емкостью 1 л, каждая из которых заполнена 700 г хлорангидрида...

Способ разделения смеси смоляных кислот

Загрузка...

Номер патента: 268406

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атентно, Бардышев, Институт, Стрижаков

МПК: C07C 51/43, C07C 61/28

Метки: кислот, разделения, смеси, смоляных

...и дегидроабиетпновой кислот (результаты пред 20 ставлены в табл. 1),(д)сн Т, пл., С Выход, % фракций 4,21 4,11 3,84 2,54 241 241 242 275 152 в 1 146 в 1 164 в 1 185 в 1 168 в 1- 39,0 - 4,4 +28,5 +62,7 +65,2 25 20 20 15 10 АбиетиноваяТо же ДекстропимароваяДегидроабиетиновая Сосгавитель Т. Лавриненко Редактор Л. Г. Герасимова Техред 3, Н, Тараненко Корректор С. М. СигалЗаказ 1772/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Простая кристаллизация фракций из органического растворителя (например, этанола) или повторное фракционное ангидридообразование приводят к получению индивидуальных ангидридов смоляных кислот, из которых...

Способ получения замещенных дзили д-фенил циклогексеновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 269807

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Георг, Иностранна, Орто, Соединенные

МПК: C07C 51/00, C07C 61/39

Метки: д-фенил, дзили, замещенных, кислот, циклогексеновых

...пл, 197 -199 С.Инфракрасный спектр, полученный в водном растворе бромистого калия, является необычным для данной структуры. Очевидноданное соединение существует в виде двумерной кристаллической решетки, в том случае,если оно кристаллизуется из хлористого метилена в присутствии воды. Соединение можетвозгоняться в вакууме без химического изменения, однако, как можно видеть, продуктсублимации появляется в виде аморфной стекловидной массы, которая в результате нагревания переходит в кристаллическую форму ст. пл. 197 - 199 С. Эта форма характеризуетсяпоказателями инфракрасного спектра, приводимыми ниже, Исследование протонного магнитного резонанса указывает на наличие винильного водорода,После перекристаллизации из нптрометапаобразуются...

Способ получения хлорангидридов а, р-ненасыщенных кислот

Загрузка...

Номер патента: 269809

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германн, Динамит, Иностранна, Пауль, Пностранпы, Федеративна

МПК: C07C 51/58, C07C 57/03

Метки: кислот, р-ненасыщенных, хлорангидридов

...реакционного тепла. Температура предварительного нагревания зависит от реакционных условий, от соотношения альде д: хлорированный или фторированный углеводород, объема реактора, скорости протекания реакции, времени преоывания компонентов в реакторе и значении теплообмена строительных элементов реактора. Как правило, для предварительного нагрева достаточно 200 в 4"С.1 редварительное нагреванне можно вести при нормальноъ или при ГОниженноъ давлении.%Хлорирование а,-ненасыневного альдегида проводят в присутствии стабилизатора реакции, в качестве которого используют, папримср, кислород, алкил свинца (например, тетраметил свинца, тетраэтил свинца), алкилы оора (например, триметил бора, триэтил бора, триизопропил бора, три-н-пропил бора и...

Способ получения хлорангидридов ы-хлоркарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 269929

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гершенович, Ломилина, Пдтектпо

МПК: C07C 51/58, C07C 53/46

Метки: кислот, хлорангидридов, ы-хлоркарбоновых

...емкостью 700 окончании реакции авт комнатной температурь сы отгоняют непрореаг оксалил. В полученной деляют содержание о хлора (см. табл. 1 и акции теломери зличные бифунк няющиеся для с иров.об получения х вых кислот тел гм оксалилом п ции может сл ый из метанол лорангидриомеризацией ри 97 - 98 С, ужить пере- а азобисизоаблица ление этилена, ат Выходогкеров, г Количествоиициатора, г чество симальнори 98 С конечное пр 20 Сначальноепри 20 С логен 150 110 75 43 60 12 16 00 65 00 50 50 40 20 300 400 510 490 445 249 332 375 320 1,00 1,00 0,50 0,75 1,00 1,00 1,00 1,00 1,25 1,20 1,20 зацию иг пр оклав ,изр тровав смеси бщего2). проводят в ав 97 - 98 С. Поохлаждают до еакционной масший хлор истый теломеров опреи ангидридного 60 70 87, 58, 80,...

Способ получения фосфинилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: кислот, фосфинилкарбоновых

...брохг-гг-толуиловой кислоты. Смесь кипятят 3 - 5 час. Спирт удаляют в вакууме, остаток растворяют в 50 мл воды. 25 Водный раствор экстрагируют хлороформом и подкисляют разбавленной серной кислотой (1. 3). Выпавшее масло извлекают хлороформом. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме, Остаток растира 9,0.СН,тО.Р.Вычислено, го: С 71,4; Н 5,1; Р 9,2.Эквивалент нейтрализации: найдено 336,8;336,9; вычислено 336,3.Аналогично получагот другие а-фосфорзамещенные толуиловые кислоты,Выходы, константы ц аналитические данные полученных соединений приведены в таблице.П р и м е р 2. р-Дифенилфосфинилпропионовая кислота. К охлажденному до 0 - 5 С раствору этилата натрия, приготовленному из 1,1 г (0,049 г атом) натрця и 50 м.г...

Способ получения фторорпанических циклических эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров

...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...

Катализатор для синтеза нитрилов пиридинкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 271495

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воронин, Дойко, Ефремов, Институт, Кагарлицкий, Кагасов, Караганалйкий, Сембаев, Солнцев, Суворов, Тимофеев

МПК: B01J 21/06, B01J 23/22, C07C 120/00 ...

Метки: катализатор, кислот, нитрилов, пиридинкарбоновых, синтеза

...- 14 лт 10 .коль исходного сырья, воздух 1600 - 48 катализатора в час, воду 780 в 8 г/л лизатора в час. Температура реакции о420 С.П р и и е р 1. Тонко размолотую смесь727,6 г пятиокиси ванадия и 171,0 г двуокиси титана молярное соотношение УгОз: Т 10 в= = - 1: 0,535) расплавляют в электропечи в однородном токе воздуха. Расплав выливают на 20 алюминиевый противень, охлаждают и размалывают в зерна величиной 3 - 5 лтлт.Приготовленный таким образом катализатор загружают в реактор с тремя реакционными трубками диаметром 20 лтлт и длиной 25 1500 лель В каждую трубку помещают по180 лтл контакта. Через реактор пропускают смесь паров З-пиколина, воды и аммиака с воздухом при 400 С. Скорость подачи, г/л катализатора в час: 3-пиколина 65,...

Способ получения диэтиловых зфиров у-замещенных а хлорглутаровых кислот

Загрузка...

Номер патента: 271507

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: диэтиловых, зфиров, кислот, у-замещенных, хлорглутаровых

...Характерное поглощение для С = О в у-лактонах отсутствует.П р и м е р 2, Диэтиловый эфир у-бутил-ахлорглутаровой кислоты получают по примеру 1 из 10 г а-бутил-у-бутиролактон-у-карбоновой кислоты, 18 лл хлористого тионпла и больше 50 лг,г спирта.Выход диэтилового эфира у-бутил-а-хлорглутаровой кислоты 13,5 г (90,4); т. кнп. 116 - 118 С/4 лл рт, ст,; по 1,4459; с 14 1,0548. Чйо найд, 70,28; выч. 70,41; мол. в. 278,5.Найдено, %; С 56,24; Н 8,40; С 1 12,82.СзНезС 104.Вычислено%: С 56,01; Н 8,33; С 1 12,78.ИК-спектры поглощения: 1710 - 1730 см (С = О в сложных эфирах). Характерное поглощение для С О в Т-лактонах отсутствует.Пример 3. Диэтпловый эфир у-изоагпила-хлорглутаровой кислоты получают пз 10 г...

Способ получения тиоангидридов алифатических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 272186

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Карл, Соединенные

МПК: C07C 327/06

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, тиоангидридов

...добавляют 100 г (0,46 моль) хлорангидрида лаури- новой кислоты, и через смесь в течение 2 час пропускают газообразный сероводород со скоростью 1 моль/час, всего 71 г (1,1 моль) сероводорода. Реакционную смесь сильно перемешивают 1 час при 10 С, и реакция заканчивается. Осадок, состоящий из тиолауринового ангидрида, промывают 50 мл свежего пентана и затем 200 мл воды, отфильтровывают и сушат до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу. Получают 69 г тиолауринового 112 О, аминного катализатора25% избытка Ха.С 03Без аминного катализатораБез водыПовторение примера с 25% избытка Ка.СОз . Из таблицы видно, что температура реакции должна быть ниже комнатной, чтобы получить достаточный выход даже в присутствии катализатора. желательно...

Способ получения этиловых эфиров 0 дигалогенметоксибензоилгликолевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 272961

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Довлат, Элиаз

МПК: C07C 67/00, C07C 69/708

Метки: дигалогенметоксибензоилгликолевых, кислот, этиловых, эфиров

...По окончании реакции смесь отфильтровывают от хлористого натрия, промывают эфиром, эфирный раствор высушивают цад безводным серцокислым магнием. После удаления эфира и избытка этцлхлорацетата остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцшо, кипящую при 149 - 150 С/3 мм рт. ст, Выход 35,5 г (79,2% от теории), пп 1,5188; д 4" 1,2145. Мйп 54,93, выч, 55,24. Найдено, %: С 58,73; Н 5,21.СНОо,Вычислено, агг. С 58,81; Н 5,35,П р и м е р 2. Хлорирование этилового эфи 5 ра 0-2-оксцбецзоцлглцколевой кислоты.Через 10,3 г (0,45 моль) этилового эфира2-оксцбецзоцлгликолевой кислоты в присутствии следов йода при 100 С пропускают3,26 г (0,091 лголь) сухого газообразного хло 10 ра. После полного удаления хлористого водорода кристаллическую массу...

Способ получения бромзамещенных перилен-3, 4, 9, 10 тетракарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 273192

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Денисова, Роговик, Ставинчук

МПК: C07D 311/02

Метки: бромзамещенных, кислот, перилен-3, тетракарбоновых

...кислоты; Кг 0,26; т. пл. 235 - 236 С,Найдено, %: М 3,86; Вг 21,93.СзвНззХзВгз 04.Вычислено, %: Х 3,91; Вг 22,34.П р и м е р 2. Из 2 г диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного олеума в присутствии каталитических количеств йода при температуре 75 С в течение 30 час в закрытой ампуле, помещенной в парафиновую баню и защищенной стальным кожухом, аналогично описанному в примере 1, получают 2,8 г диангидрида дибромперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, Выход 99,5%. К, 0,22,Х,абис-(н-гексиламино) - диимиддиброыперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; К 0,24; т. пл. 235 - 236 С.Пример 3. Из 2 г диимида перилен,4,9, 10-тетракарбочовой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного...

Способ получения хлоран гидридов алкил(арил)-gt; amp; -( диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 273196

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дмитриева, Институт, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил)-gt, гидридов, диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых, кислот, хлоран

...кнп. и 2 1,4 520 сл ал кила м и да и,13- ксусной кислот с алкил(арил)- оводят в атмоснатной темпераяют известными ид эт ой к ть Н 8,24; С 1 15,45 5.36.- Х (СН;) 2. з - СО С 14 79; С 45,08; Н 7,960,71. где К алкил или арил,основан на том, что смесь динепредельной карбоновой и уподвергают взаимодействиюдихлорфосфином, Реакцию,прфере инертного газа при комтуре, Целевой продукт выделприемами. Выход 33 - 95%.П р и м е р 1, Хлорангидриэтилкарбамоил) -этилфосфиновО 1 ометой возом икпс- Реако капа. Чеетнла 02), В2,5 г ,0570;273196 Предмет изобретения Составитель М, Макаров Техред Л. В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2493,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Способ получения амидов сульфоланилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 274107

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Безменов, Безменова, Рыбакова

МПК: C07C 231/02, C07C 233/02

Метки: амидов, кислот, сульфоланилкарбоновых

...предварительное упаривание реакционд массы. Продукт очищают перекристаллиза ей, Выход 65%. Предлагаемый способ получения амид сульфоланилкарбоновых кислот прост в зпдол дтрпдаых тся 2ой цп,90; да где К - углеводородныи да эфиры сульфоланил водного аммиака. ратурном оформлении, процесс ведут в мягких условиях с довольно высоким выходом про дукта, исходные вещества вполне доступны. П р имер 1. В химический стакан загружают 5,28 г (0,02 ддо,гь) сульфоладдддлвдалоддддта и 32,цл водного аммиака (Й=0,9). Реакционную массу перемешивают в течение 1,5 час и оставляют стоять 15 час. Выпавший осадок отфильтровывают. Получают 2,85 г (64,7 ада ) сульфоланилмалонамида, после перекристаллпзацпи из воды т. пл. 265 - 267"С.Найдено, %: С 33,62; 1-1...

Способ получения n-a-оксиалкиламидов о-арилалкилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 274111

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грапов, Козловска, Мельников

МПК: C07F 9/44

Метки: n-a-оксиалкиламидов, кислот, о-арилалкилфосфоновых

...ацетоном. Кристаллы отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат 25 упаривают. Оставшееся масло (0,8 г) очищают переосаждением из смеси бензола и петролейного эфира. выдерживают в высоком вакууме прп температуре бани 50 С и остаточном давлении 0,2 л.ц рт, сг. ирд 1,5727, 30 Выход 2 Ь 7 цс274111 Предмет изобретения 20 Составитель М. Кожинская Корректор М. П. Ромашова Редактор О. Кузнецова Заказ 2567/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 44 Типог р афи я, и р. Сапунов а, 2 Найдено, %: С 53,64; 53,25; Н 5,25; 5,32;Р 9,95; 9,74.СдН 1 вОзРХС 1,Вычислено, %: С 53,94; Н 4,85; Р 9,94,П р и м е р 3. О-фенилХ 1-оксиметиламидометилфосфонат.К 5,3 г...

Способ получения n-оксиамидов параалкилоксиарилуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 274732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жак, Жор, Жорж, Иностранна, Клод, Нгуен, Южный

МПК: C07C 103/30

Метки: n-оксиамидов, кислот, параалкилоксиарилуксусных

...270 мл метанола. К профильтрованному раствору добавляют в течение 1 час по каплям при перемешивании 49 г этил-хлор-бутоксифенилацетата, после чего смесь выливают на лед и подкисляют 20/о-ной соляной кислотой. Наконец, после обработки петролейным эфиром выделяют 29 г Х-окси-хлор-бутоксифенилацетамида (т. пл. 128 - 131 С).П р и м е р 3, Х-окси-аллилокси-хлорфенилацетамид.128,5 г ортохлорфенила (1 моль), 138 г безводного карбоната калия (1 моль), 121 г бромистого аллила (1 моль) и 20 мл ацетона смешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 6 час при энергичном перемешивании. После охлаждения добавляют 200 мл воды и раствор экстрагируют эфиром. Эфирную фазу промывают водой, карбонатом и снова водой, а затем высушивают над...

Способ получения пропаргиловых эфиров акриловой или метакриловой кислот

Загрузка...

Номер патента: 276046

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абдуллаев, Боднарюк, Коршунов, Махсумов, Сафаев

МПК: C07C 67/03, C07C 69/527

Метки: акриловой, кислот, метакриловой, пропаргиловых, эфиров

...пр 1,4480; с 14 0,9865,МКр найдено 33,67, вычислено 33,55.Найдено, %: С 67,68, 67,43; Н 6,64, 6,60,СтН О,30 Вычислено, %: С 67,74; Н 6,45,276046 Составители В. Безбородова Корректор С, Л 1, Сигал Редактор Новожилова Заказ 2 В 713 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Коз 1 изета по де,иип изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, )1(-З 5, Раушскан иаб., д. 4,5 Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Пропаргпловый эфир акриловой кислоты. СНа = СН - С - О - СН, - С= - СНО В колбу, снабженную термометром и ректификационной колонкой, загрухкают 14,0 г (0,25 г люль) пропаргилового спирта, 51,6 г (0,6 г люль) метилакрилатя и 0.6 г фептиазипа. Смесь нагрева 1 от на масляной бане до кипения и прибавляют 3 л 1 л тетраизопропилата титана....

Способ получения смешанных ангидридов диэтиламидофосфористой и алкилметил(тио)-фосфоновой кислот

Загрузка...

Номер патента: 276053

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина

МПК: C07F 9/02

Метки: алкилметил(тио)-фосфоновой, ангидридов, диэтиламидофосфористой, кислот, смешанных

...Р 18,87;МКр 92 04.В аналогичных условиях получены:Ангидрид бис-(диэтиламидо) -фосфористой ибутилметилтиофосфоновой кислотСН 3 (С 4 Н 90) Р (Ь) ОР (ХЕ 12) 2 (111), т. кип.100 - 101 С (0,001 мм рт. ст.); и р 1,4875;А 1,01805.Найдено, %: Р 17,96; 5 9,46; МК р 96,86,С 13 Н 3202 Р 25 И 2.Вычислено, %: Р 18,12; 3 9,35; МКр 96,66.Выход 81,5% от теоретического.Ангидрид бис-(диэтиламидо)-фосфористой иизопропилметилфосфоновой кислотСН 3 (СзН 10-изо) Р (0) ОР (ХЕ 12) 2 (1 Ъ); т. кип.90 - 92 С (0,005 лл рт. ст.); и р 1,4597;с 14 1,0135.Найдено, %: С 45,81; Н 9,75; Р 19,73;МКр 84,30.С 12 НЗООЗР 2 М 2.Вычислено, %; С 46,14; Н 9,61; Р 19,85;МКр 84,55.Выход 82,1% от теоретического.Ангидрид изопропил- (диэтиламидо) -фосфористой и...

Способ получения производных n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин 2-карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 276058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/14, C07D 265/30

Метки: 2-карбоновых, n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин, кислот, производных

...смеси добавляют 100 мл 5%-ного раствора НС 1 (рН 4 - 3) и экстрагируют этиловым эфиром непрореагировавшую часть пропаргилпальмитата. Водный слой под 30 -связи в области 1315 см -276058 Предмет изобретения Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Коррекгоры: Л. Корогод и Е. ЛасточкинаЗаказ 3398/ Тираж 480 ПодписнзеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. Получение К-пиперидилбутил- пальмитиновой кислоты. В условиях примера 1 в результате реакции смеси, состоящей из 0,45 г параформа, 1 мл пиперидина, 2,95 г пропаргилового эфира пальмитиновой кислоты, 40 мл диоксана и 0,2 г одноиодистой меди,...

Способ получения ненасыщенных эфиров карбоновб1х кислот

Загрузка...

Номер патента: 276824

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Вульф, Гюнтер, Изобретеип, Курт, Федеративна

МПК: C07C 67/05, C07C 69/145, C07C 69/24 ...

Метки: карбоновб1х, кислот, ненасыщенных, эфиров

...поток этого остаточного газа при сохранении постоянного содержания СО 2 в циркулирующем газе промывкой карбонатом калия. Вследствие уменьшения количества остаточного газа, втекающего в промывку карбоцатом калия, снижа 10 тся издержки ц экономится энергия, причем выходы одновременно значительно повышаются, так как мень1 е карбоцовой кислоты и сложного эфира текаст в промывку карбоцатом калия, т. е. :сцьшее кол гчсство цх абсороцруется ц разуп а ется.Путем дальнейшего повышения содержания 5 ,О в циркулирующем газе можно совершено отказаться от устройства для удаления ,02, так как в этом случае количество коненсата, получающееся в ходе реакции под авлением, может растворить вновь образо анную двуокись углерода и, таким образом, далить ее...

Способ получения о-трифтормнтилзамещенных фталевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 276938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Дашевский, Котлов, Шамис, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 63/72, C07D 307/89 ...

Метки: кислот, о-трифтормнтилзамещенных, фталевых

...кислот до температуры плавлео ния или при обработке уксусным ангидридомобразуются 3-трифторметил- и 1,4-бис(трифторметил) фталевые ангидриды.Строение 1,4-бис (трифторметил) фталевойкислоты доказано декарбоксилированием с медью в хинолпне при 250 С и омылением образующегося гексафтор-а-ксилола до терефталевой кислоты.Г 1 р и м е р 1. Получение дпфторангидрида3-трнфторметилфталевой кислоты (1),5 г гемимеллитовой кислоты и 11 г ЯР 4 нагревают в автоклаве на 100 .1 л при 100 С 1 час, при 120 С 2 час и при 150 С 8 час, продукт извлека 1 от эфиром, выдерживают над ХаЕ и перегоняют в вакууме. Выход 3,9 г (69%); т. кип, 107 - 108 С/15 1.1 рт, ст.; п 1,4408: с 1-",о 1,548; МК, найд, 40,64; выч. 40,35.1-1 аидено, %: Г 4006; 40,21СН,Г-,Ох.зо...

Способ получения ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 276950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых, кислот

...сухом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода, Получающийся промежуточный эфирохлорангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают термическому разложеншо при90 - 110 С в вакууме до отсутствия С 1-ионов впродукте, Выход почти количественный. 20П р и м е р 1. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К раствору 33,8 г (0,2 г моль) дихлорангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты и15,8 г (0,2 г моль) сухого пиридина в 150.ня 25абсолютного бензола прибавляют по каплямпри перемешивании и 15 - 20"С 64 г(0,2 г моль) абсолютного метилового спирта.Реакционную смесь кипятят 4 час, осадокотделяют, растворитель отгоняют в вакууме, 30 а остаток нагревают прп 90 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. 4 цас прп перемешнванпп. Получают ангидрид...

Способ получения хлорангидридов диалкоксифос-фонуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 277779

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боднарчук, Деркач, Маловик

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкоксифос-фонуксусных, кислот, хлорангидридов

...с пятихлористым фосфором при температуре не выше 20 С,Выход целевых продуктов количественный.П р и м е р. Получение хлорангидрида диэтоксифосфонуксусной кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 25, 23 г (0,1 г моль) трет-бутилового эфира диэтоксифосфонуксусной кислоты и при энер гичном перемешивании и охлаждении присыпают небольшими порциями 20,8 г (0,1 г моль) пятихлористого фосфора, При этом температура реакционной смеси не должна превышать 10 - 15 С, После того как 10 прореагирует весь пятихлористый фосфор, изреакционной смеси удаляют в вакууме 0,1 мм рт. ст, при температуре не выше 40 С хлорокись фосфора и хлористый трет-бутил.В остатке - хлорангидрид диэтоксифосфон уксусной кислоты....