Патенты с меткой «кислот»
Способ разделения изомеров ненасыщенных -разветвленных карбоновых кислот
Номер патента: 463065
Опубликовано: 05.03.1975
Авторы: Берент, Ермолаева, Лущик, Рудная, Смилга
МПК: G01N 31/08
Метки: изомеров, карбоновых, кислот, ненасыщенных, разветвленных, разделения
...а именно к способам разделения изомсров пспасыщсииыкарбоновых кислот,Известси способ разделения изомеров жирных карбоиовых кислот с целью их последующего определения методом газожидкостпой хроматографии с применением в качестве неподви)кной жидкой фазы полиэтиленгликольсукцш)ата и ортофосфорной кислоты на 1 носителе хромосорб Ю при линейном программировании температуры в пределах 125 - 220"С.Изомеры нснасы.цепных а-разветвленных карбоиовыкислот раисе ие разделяли, 1Прсдлс)кси сиос 00 разделсни 5 изомсрОВ нснасыщсииыа-разветвленных карбоновых кислот, по котороразделение Ведт стодом газо)кидкостно) хроматографии с применением вЯчсствс неподвижной жидкой фа зы Г)олиэтиг)сигг)икольсукцината и ортофосфорной кислоты, в качестве носителя...
Способ получения этиловых эфиров индол-2-карбоновых кислот
Номер патента: 463667
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Вележева, Гордеев, Суворов
МПК: C07D 27/56
Метки: индол-2-карбоновых, кислот, этиловых, эфиров
...этиловый эфир а-пропионилпропионовой кислоты получается одностадийнымсинтезом из этилового эфира пропионовойкислоты и может быть использован без дополнительной очистки для реакции сочетанияс солями диазония,Этиловый эфир индол-карбоновой кислоты получается в результате циклизации в хроматографически чистом виде.Выходы этиловых эфиров индол-карбоновой кислоты составляют 49 - 55/о,Диазотирование ароматического амина проводят при 0 - 5 С в солянокислой среде нитритом натрия. Сочетание соли диазония с этиловым эфиром а-пропионилпропионовой кислоты проводят в водно-метанольном растворепри рН 5 и температуре 5 - 10 С.Для получения замещенных и незамещенных в бензольном кольце индолов можно использовать известные методы гидролиза...
Способ получения диамидов алкилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 463677
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Благовещенский, Дахнов, Нифантьев, Чечеткин
МПК: C07F 9/44
Метки: алкилтиофосфоновых, диамидов, кислот
...1), В (ацетон - гексац 1: 2), С (гексан), Р (ацетон - бензол 1; 2).Г 1 р и м е р 1. Тетраэтилдиамид метилтио- О фосфоновой кислоты.К 22 г (0,11 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты в 200 мл безводного бецзольно-толуольцого растворителя прибавляьот по каплям при комнатной температуре, б энергично перемешивая в течение 30 мин,раствор 12,3 г (0,11 моль) трет-бутилата калия. К образующейся калиевой соли через 40 хььььь прибавляют по каплям 15,6 г (0,11 моль) йодистого аьспьла в безводном бензоле О в течение 30 ьььш. Органический слой перего463677 Предмет изобретения 20 Составитель М, Коротеев Тсхред М. Семенов Редактор Е. Хорина Корректор Л. Дзесова Заказ 4362 Изд. М 132 о Тираж 529 ПодписносЦНИИПИ Государственного комитета Совета...
Способ получения производных фенилфурилуксусной или фенилтиенилуксусной кислот
Номер патента: 464109
Опубликовано: 15.03.1975
Автор: Деррик
МПК: C07D 5/16
Метки: кислот, производных, фенилтиенилуксусной, фенилфурилуксусной
...Изд,1302 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1, Диметил-а-(5-п-хлорфенилтиеп-ил/-а-метилмалонат (0,05 г) нагревают при 95 С в течение 3 ч вместе с 8 н. раствором гидрата окиси натрия (4 мл), После охлаждения смесь подкисляют ледяной уксусной кислотой до достижения рН 4,5 и экстрагируют трехкратно простым эфиром порциями по 10 мл, Эфирные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Получают твердый продукт-а- (5-ихлорфенилтиен-ил) пропионовую кислоту, с т. пл. 150 - 151 С.П р и мер 2, Смесь 0,5 г диметилового эфира а- (5-а-хлорфенил-ил/-а-метилмалоновой кислоты, 25 мл...
Способ получения эфиров -фосфорилированных карбаминовых кислот
Номер патента: 464592
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов
МПК: C07F 9/22
Метки: карбаминовых, кислот, фосфорилированных, эфиров
...с соединениями общей формулыКХН и АН,где К, Х и А - имеют приведенные значения,в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламнна, при температуре от - 30 до +20 С в среде инертногорастворителя,464592 Предмет изобретения Составитель Л. Захаров Техред Т. КурилкоКорректор В. Гутман Редактор Д. Пинчук Заказ 617/1084 Изд,583 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент этоксгифосфорилкарбаминовой кислоты. К охлаждаемому до мггнус 20 С раствору 0,04 моль хлорангидрида Х-метил-К - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 лл абсолютного эфира прибавляют 0,12 лголь этилового спид. 5 та в смеси с 0,12,ноль...
Способ получения хлорангидридов -алкил дихлорфосфорилкарбаминовых кислот
Номер патента: 464594
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов
МПК: C07F 9/26
Метки: алкил, дихлорфосфорилкарбаминовых, кислот, хлорангидридов
...подтверждено даннымиИК-спектра (17 О сз 1- и 1780 сл- залентыые колебания кароонцльноц группы карбакОичхзооцОч00 сп- .;Отебаня Гръи- ЗО .пы Р=О) и спектэа ЯМР (о)Ра 1= - 12 м. д.). Изобретение касается способа получения новых хлорангидридов К-алкил-К-ди-хлорфос форилкарбамцновых кислот, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза физиологически активных соединений,Известен способ получения ряда производных 1 ч-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты взаимодействием ди-хлорфосфорилизоцианата с гидроксилсодержащими реаген. тами.Однако хлорангидриды Х-алкил-ч-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты таким путем получить нельзя, и в литературе они не описаны. Предложенный способ получения хлоранвцдрцдов...
Способ получения -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 464995
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Джорждэ, Ричэдвильем
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот
...спирта,Реакционную смесь кипятят в течение 7 час с обратным холодильником, а зятем упаривают при пониженном давлении.Остаток после упаривания обрабатывают водой, и полученную смесь экстрагируют диэтиловым эфиром,Органический экстракт высушивают, отфильтровывают и затем упаривают. В результате получают этиловый эфир 4-(3-карбэтокси-оксопиперидино) -фенилу ксусной кислоты.Смесь, содержащую 30,5 г этилового эфира 4- (3-карбэтокси - 4 - оксопиперидино) -фенилуксусной кислоты и 300 мл 50 ОО-ного водного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 12 час на паровой бане. После этого реакционную смесь охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой, Смесь нагрева 1 от в течение 6 час и затем упаривают при пониженном давлении, а...
Способ получения диэфиров дикарбоновых кислот
Номер патента: 465396
Опубликовано: 30.03.1975
Авторы: Костюченко, Раткевич, Розенцвет, Ткачева, Ьно
МПК: C07C 69/34
Метки: дикарбоновых, диэфиров, кислот
...туре 150 в 2 С, что позволяет крытия диоксановых колец в фикации и получать целевые ходом 82 - 92%. Пример 1. 505 г фравыделенных экстракциеи из о стадии производства изопрена метилдиоксан, и 200 г фталев 25 помещают в стеклянный реактоборудованный ловушкой для ционной воды, Реакционную с вают при 150 в 1 С в течение зультате выделяется 62 г вод 3 О 641 г реакционной массы, и330 (по йодометричеокой шкале), кислотное число 38,5 , что соответствует 83,6%мг КОНконверсии фталового ангидрида.Реакционную массу разбавляют толуолом (1:1), промывают при 60 - 70 С раствором каустической соды и два раза горячей водой. Толуол отгоняют и получают 450 г диэфира,мг КОНимеющего: число омыления 258,6, цветг30 ед, йодометрической шкалыкислотное число...
Способ очистки синтетических жирных кислот
Номер патента: 466206
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Белова, Ковальчак, Курочкин, Лавриненко, Малиновский, Приходько
МПК: C07C 51/42
Метки: жирных, кислот, синтетических
...жирные кислоты, перекись водорода, уксусный ангидрид и серную кислоту - в объемном соотношении 3: 0,5 - 1: 0,5 - 2: 0,01 - 0,02.Выход синтетических жирных кислот по предлагаемому способу повышается до 90 - 96%, а содержание непредельных соединений снижается до 3 - 6 г 12/100 г.П р и м е р 1. Смесь сырых синтетических жирных кислот, перекиси водорода и уксусной кислоты, взятых в заданных объемных соотношениях (см. табл. 1), перемешивают при 40 - 60 С в течение 2 - 8 час, Верхний слой кислот промывают 10-кратным ооъемом горячей (55 С) воды до нейтральной реакции промывных вод и отсутствия перекпсных соединений. Очищенные кислоты дистиллируют в вакууме, Параметры процесса, качественные показатели очищенных кислот до и после...
Способ получения -бензилхлорметиламидов карбоновых кислот
Номер патента: 466214
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07C 103/30
Метки: бензилхлорметиламидов, карбоновых, кислот
...воду в виде азеотропной смеси с бензолом, Последняя опалесцирует, и ее можно всегда определить по мутноватости капель, стекающих с холодильника, или по крупным капелькам воды, которые образуются на стенках стеклянной посуды и в присутствии паров бензола не растекаются и не смачивают поверхность стекла, После полного удаления воды крупные капли в реакторе исчезают, и поверхность стекла равномерно смачивается бензолом, а капли его, стекающие с холодильника, становятся прозрачными и светлыми.П р и м е р 1. Синтез И-бензил-И-хлорметиламида миристиновой кислоты.Реакцию проводят в приборе для перегонки с грушевидной двугорлой колбой, снабженной стеклянной трубкой для пропускания сухого хлористого водорода и барботирования реакционной...
Способ получения дихлорангидридов ароматических ди(о-циано) дикарбоновых кислот
Номер патента: 466217
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Ботвинник, Васильева, Гефтер, Гитина, Зайцева, Исаева, Праведников, Телешов, Чернихов, Шмагина
МПК: C07C 121/58
Метки: ароматических, ди(о-циано, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот
...реххлористо деля ют цел мами. циями 4,5 г фталевой кисперемешивают отделшот прого из 90 мл 24 г (525%) елого цвета,где Лг - (, 1 Х - О, 8 или ЯОз,Составитель Е. Горлова Техред Т. Курилко Корректор О, Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 725710 Изд.637 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 475типограсоия, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 28,56; И 10,98.СгоН.,СЕ,Е,О,.Вычислено, %: С 128,10; Х 11,06,П р и м е р 2. К 1,95 г (6,3 ммоль) ди- (оцианокарбоксифенил) оксида добавляют приперемешивании 0,71 г (12,6 ммоль) едкогокали в 100 мл воды, размешивают 3 час дополного растворения кислоты, полученный раствор соли упаривают досуха в...
Способ получения сложных эпоксиэфиров ненасыщенных кислот
Номер патента: 466222
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 1/22
Метки: кислот, ненасыщенных, сложных, эпоксиэфиров
...5% катализатора от веса олеата или до 5,5% от общего веса уксусной кислоты и перекиси водорода. При использовании больших количеств уксусной кислоты образуется маточник, содержащий 50 - 60% уксусной кислоты, которая легко регенерируется наиболее простым методом - ректификацией, Все это делает целесообразным удаление из сырого эпоксидированного продукта содержащейся в нем уксусной кислоты отгонкой в вакууме. Полученный при этом конденсат также содержит 55 - 65% уксусной кислоты, который вместе с маточником подвергают ректификации. Ректификат в количестве не менее 80% возвращают в цикл. Отгонка уксусной кислоты из сырого продукта и последующая ректификация маточника и конденсата позволяют резко снизить количество сточных вод и избежать их...
Способ получения эфиров монокарбоновых кислот
Номер патента: 466226
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Костюченко, Литвинова, Раткевич, Розенцвет
МПК: C07D 15/00
Метки: кислот, монокарбоновых, эфиров
...известными приемами.Реакцию о и атмосферномдавлении или ислотного числа , 1-20 мг КОН рификвции 416 час.Процесс может осушествляпериодической, так и по непрер в 1П р и м е р 1. В реактор с мешалко ,из нержавеющей стали загружают 4500 г , оксиэтилированных диоксановых спиртов (степень оксиэтилиромния 1,1, гидроксиль ное число 282 мг КОН/г) и. 3220 г синте) Иад. М 6 Заказ 51138 Тираж 559 Подиисвое ЦНИИ 11 И Государственного коинтета Совета Министров СССР по дедам изобретений н открытий Москва, 13035, Раушскан иаб 4 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 тических жирных кислот фракции С 5-С 6(кислотное число 475 мг КОН/г). Мольное отношение спирт;кислота=1;1,2.Этерификацию проводят при 150-210 оСв течение 6 чвс и получают 7250...
Способ получения эфиров дитиолфосфорных кислот
Номер патента: 466242
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров
...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....
Способ получения хлорангидридов алифатических перфторированных кислот
Номер патента: 467059
Опубликовано: 15.04.1975
Авторы: Заболотских, Новикова, Сильвентойнен, Тюриков, Харченко
МПК: C07C 53/36
Метки: алифатических, кислот, перфторированных, хлорангидридов
...и поступают на нейтрализацию. Нейтрализацию отработанных газов осуществляют с помощью щелочного раствора.10 Полученные продукты идентифицируют методами ИК-спектроскопии н методом газо- жидкостной хроматографии с продуктами, полученными встречным синтезом.Предлагаемый способ позволяет получагь 15 хлорангидриды моно- и дикарбоновых перфторкислот жирного, алициклического и гетероциклического рядов непосредственно из фторангидридов, минуя стадию омыления фторангидридов до кислот при использовании 20 других хлорирующих агентов.П р и м е р 1, В обогреваемый реактор загружают 240 г фторангидрида перфторэнантовой,кислоты, 2 г пиридина. Через реакционную смесь барботируют фосген со скоро стью 5 - 10 л/ч в течение 10 ч прн 86 - 120 С.Для...
Способ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана
Номер патента: 467896
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: C07C 69/74
Метки: адамантана, адамантиловых, кислот, ряда, фениловых, эфиров
...выделения что упрощает процесс ацилированСпособ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фенолили 1-оксиадамантан ацилируют кремне. ангидридом 1-адамантанкарбоновой или З 1-адамантилуксусной кислоты в средеинертного органического растворигеля вприсутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора при темперао35туре 70-80 С с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами,Вычислено, %: С 79,67; Н 7,81.П р и м е р 2. Адамантиловый эфир1 адамантанкарбоновой кислоты,Получают аналогично примеру 1 из0,028 гмоль .1-адамантанкарбоновой кислоты, 0,007 гмоль четыреххлористогокрелцпи, 0,028 г 1-оксиадалгантана в 80,ли сухого и-гептана. Выход 2,0 г...
Способ получения дибромангидридов -бромалкилфосфонистых кислот
Номер патента: 467905
Опубликовано: 25.04.1975
Авторы: Победимская, Фридланд
МПК: C07F 9/48
Метки: бромалкилфосфонистых, дибромангидридов, кислот
...п к п равный 19 сфорной ки относительно ор которые могут а оуродукты в синт ф активных соединений.Известен способ получения дибромангидридов р - бромалкилфосфонистых кислот взаимодействием комплекса трехбромистого фосфора и трехбромистого алюминия с олефинами,Однако при осуществлении этого способа необходимо использование легко гидролизующегося порошкообразного трехбромистого алюминия, который не регенерируется и используется однократно, причем удаление его из реакционной смеси сопряжено с большими трудностями. Кроме того, выделение целевого продукта в случае применения трехбромистого алюминия приходится проводить из тройной смеси: трехбромистого фосфора, трехбромистого алюминия и целевого продукта, причем выделение ослобразованием...
Способ получения -(аминофенил)алифатических производных карбоновых кислот или их солей или их окисей
Номер патента: 468399
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...и соответствуюшие этому типу соединения, могут быть переведены в свободные соединения после обработки солей кислотой, например соляной, серной или уксусной кислотой, например, до достижения необходимого значения рН,Полученные соединения основного типа, например, благодаря их взаимодействию с неорганическими или органическими кислотами или соответствуюшими анионообменниками и благодаря выделению образовавшейся соли могут быть приведены в кислотно-аддитивные соли. Эти соли могут быть превращены в свободные соединения после их обработки основаниями, например гидроокисями щелочных метадлов, аммиаком или гидроксионообменниками в гидроксильной форме. Такие кислотно-аддитивные соли представляют собой соли полученных веществ с...
Способ получения (аминофенил)-алифатических производных карбоновых кислот или их солей, или их -окисей
Номер патента: 468400
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...вддитивныесоли предствщиют собой соли полученныхвеществ с такими неорганическими кислотами, как хлористоводородная, бромистоводородная, серная, фосфорная, азотйая Зили перхлорная кислота, или с такими.органическими кислотами, в частностикарбоновыми или сульфоновыми кислотами,как муравьиная, уксусная, пропионовая,янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, .винная, лимонная аскорбиновая, малеиновая; гидроксимвлеиновая, пировиногрвдная,фенилуксусная, бензойная, 4-аминобензойнвя, внтрвниловвя, 4-гидроксибензойнвя,салициловая, вминосалициловвя, эмбоноввя ЗОили никотиновая кислота а также метансульфоиоввя, этансульфоновая, 2-гидроксиэтансульфоновая, этиленсульфоноваябензолсульфоноввя, 4-хлорбензолсульфоновая, 4-толуолсульфоноввя,...
Способ получения тиоловых эфиров гуанидинорганических кислот
Номер патента: 468405
Опубликовано: 25.04.1975
Авторы: Икуко, Икуо, Казуаки, Кимико, Наохиро, Сецуро, Сигетоси, Фусако, Хироко, Хироюки, Юити, Ютаро
МПК: C07C 129/12
Метки: гуанидинорганических, кислот, тиоловых, эфиров
...оС).Когда вместо фосфорной кислоты испольь 9) 2зуют В -толуолсульфокислоту, получаютВ-толуолсульфонат с т.пл. 198-201 оС;,1П р и м е р 8. Синтез фосфата эфираЮ -гуанидинбентойной кислоты и Ю -карбокситиофенола.39 г тионнлхлорида прибавляют к5,88 г д, -гуанидинбензойной кислоты,нагревают с обратным холодильником втечение 30 мин, затем прибавляют петр;.лейный эфир, Соляно-кислую соль хлорангидрида получают в виде кристаллов иотфильтровывают. Эги кристаллы прибавляют к 5,98 г этил- Д -мерцаптобензоата, в 13,0 г пиридина и перемешивают прикомнатной температуре в течение 2 час,, Затем прибавляют водный раствор бикарбоната натрия для получения кристалловкарбоната (т,пл. 117-120 С),Эги кристаллы суспендируют в воде,устанавливают рН около...
Способ получения n-бета-тио (фосфорилтиоацетил) гидразидов тиофосфорных кислот
Номер патента: 380117
Опубликовано: 25.04.1975
Авторы: Зенкевич, Корноухова, Ломакина, Мандельбаум
МПК: C07F 9/24
Метки: n-бета-тио, гидразидов, кислот, тиофосфорных, фосфорилтиоацетил
...КС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют. Продукт роматографируот на колонке с силикагелем,Получено масло; пр 1,5561; И 4 е 1,2409.Выод 75 Ъ.Аналогично получены соединения, приведенные в табл. 2.СО 01 О( З СО уф о сч о о-. СО СО сч сч, О сл сО сО сО со сО О О СО сО О) СО СО СО СО СО сО С СОс 1 щбф СО СО сО сч О,0 СО о о СО Ю о сс СО сф о О. О 8 О а о О СО тс СО о о СО л О. ь с О С) с 3 О, О Осч стэ с 00 сч О о сф сО ЧО 1 О сО сО й й( Ю ь л380117 10 Предмет изобретения КООКР 1 НХНСОСН 2 ЬРК В Составитель М. Макаров Текред 3. Тараненко Корректор И. Снмкина Редактор Т, Никольская Заказ 899/1293 Изд.666 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытз 1 Москва, Ж, Раушская наб., д,...
Способ получения -диэтиламидовтрет. -бутилпероксиметиловых эфиров дикарбаминовых кислот
Номер патента: 468911
Опубликовано: 30.04.1975
МПК: C07C 73/00
Метки: бутилпероксиметиловых, дикарбаминовых, диэтиламидовтрет, кислот, эфиров
...и приливают 0,6 г диэтиламина.Смесь при комнатной температуре переме 5 ппвают 30 мин.Под,вакуумом отгоняют растворитель ипродукт выделяют с помощью колоночнойхроматографии, Адсорбент - окись алюминия 111 степени активности, вещество элюид ровали смесью ацетон: диэтиловый эфир всоотношении 1:3, К, 0,737. Выделяют белоекристаллическое вещество с т. пл. 57 - 57,5"С.Выход 44% - 1,32 г. Молекулярный вес:353 ед (криоскопически в бензоле).25 Вычислено: 361 ед.Вычислено, %: С 56,50; Н 9,68; К 11,63,С 17 НзЛзОз.Найдено, %; С 55,99; Н 9,35; Х 11,77.Константа инициирования полимеризациизо метилметакрилата составляет при 50 С в463911 Предмет изобретения Составитель Т, Гайворонская Техред Л. КазаиковаКорректор Н, Аук Редактор А. Горькова...
Способ получения -окси-диалкил диарил фосфиноксидоглутаровых кислот
Номер патента: 468924
Опубликовано: 30.04.1975
Авторы: Зимин, Пудовик, Собанов
МПК: C07F 9/50
Метки: диарил, кислот, окси-диалкил, фосфиноксидоглутаровых
...силу ацетона С 50,65; Н 8,12; Р 10,06; оле, элюент - смесь этила:1). соб получефосфинокси том, что а ия а.окси-аоглутаровых сетоглутароКг 0,3 цетат где 1 с - алкил или арил. Известен способ получе фосфорилированцых а-окси лот взаимодействием а-кет лог с неполными эфирами ного фосфора,Однако сп фосфорилиров в том числе фосфицоксидо ре не описаны,Получецные соединения гут применяться в качеств ских комплексообразовател что позволяет их использо ция и разделения ионов м минералов и сплавов. Предлагаемый споМ. Г. Зимин, А. А. Собанов и А, Н. Пудовик вую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил (диарил) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.и Способ характеризуется простотой, хорошим выходом целевого...
Способ выделения синтетических жирных кислот
Номер патента: 469239
Опубликовано: 30.04.1975
МПК: C07C 51/42
Метки: выделения, жирных, кислот, синтетических
...следующими показателями: кислотное число 64,7; число омыления115,5; эфирное число 50; иодпое число О,б;гидроксильпое число 1,6; карбопильное число 7,4.Неочищенные синтетические жирные кислоты направляют в реактор диаметром 20 мм снабивкой из 16 мл кремнезема - глинозема(13/О Л 10 з) с размером зерен 16 - 30 меш,со скоростью 75 г/час при 270 С. Получаютоблагороженные синтетические жирные кислоты со следующими показателями: кислотноечисло 63,7; число омыления 77,1; эфирное число 13,4; иодпое число 20,1; карбопильное число 9,6,Продукт реакции омыляют едким натром, иобразовавшийся продукт разделяют на мыло инеомыляемос вещество смесью бензола и этанола. Полученное мыло нейтрализуют сернойкислотой для выделения свооодных...
Способ получения 2-замещенных 5-сульфамилбензойных кислот
Номер патента: 469245
Опубликовано: 30.04.1975
Автор: Джеральд
МПК: C07C 143/58
Метки: 2-замещенных, 5-сульфамилбензойных, кислот
...и гексапа пе изменила температуру плавления, Зо 35 05 5 О 5 20 5 40 45 50 Найдено, %: С 36,66; Н 3,39; Х 3,71.СН 204 8 С 1 зВычислено, %: С 36,64; Н 3,35, Х 3,88. Мол.вес 360,65,П р и м е р 2, 2-Хлор-12- (п-хлорфенил)-эти 1 яминосульфонил-бензойная кислота.3,5 г (0,014 моль) 2-хлор-хлорсульфопилбензойной кислоты добавляют к каствору6,5 г (0,042 моль) 2- (п-хлорфепил) -этиламинав 25 мл метиленхлорида. Полученную суспепзию перемешивают в течение ночи и фильтруют, получают 9,7 г продукта. Его перекристаллизовывают три раза из водного изопропаноля,затем растворяют в 1 н.водном растворе едкого патра, три раза промывают эфиром и подкисляют концентрированной соляной кислотой.Вьп:явший осадок дважды перекристаллизовывгнот из водного...
Способ получения дихлорангидридов алкилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 388577
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Бандерова, Мирецкий, Суминов, Шаварина, Шатрова
МПК: C07F 9/42
Метки: алкилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...полученных продуктов при сутствует полоса в области 650 см- (Р= Ь)и полоса в области 760 см в(С - С), Сопоставление каталитичсского действия А 1 С 1 а, ЬпС 14 и Т 1 С 1, на примере осернения циклогексилдихлорфосфина приведено в табл. 2. Как ЗО видно, ЯпС 4 и Т 1 С 14 катализируют реакцию в388577 Таблица 1 Температура, "С Количество, мол. Оо Выход, оо Катализатор 34 5 Реакция не идет 61 68 90 35 45 79140 140 140 0,75 0,75 0,75 А 1 С 1,7.пС 1,Вз 140 150 140 140 150 140 140 0 5 0,5 0,75 0,50,5 0,75 2,00 БпС 1, То же Т 1 С 1,То же Количество,Температура,С Время,Катализатор Выход % час 50 90 60 78 Реакция не идет53 72 81 90 74 78 1,5 3 3 2 1 130 130 130 135 130 БпС 14 То же Т 1 С 1, ЯпС 1, А 1 С 1 з Предмет изобретения 6 10 10 10 10 10...
Способ получения фторированных дифеноксиуксусных кислот
Номер патента: 469681
Опубликовано: 05.05.1975
МПК: C07C 63/52
Метки: дифеноксиуксусных, кислот, фторированных
...3-фторфецола приливают к цропцлату натрия, после чего раствор 3-фторфецолята натрия в и-цроцацоле прибавляют цриперемсшивацци к раствору натриевой солидихлоруксусной кислоты в пропацоле, Реакционную масу кипятят 2 час на водяной банес обратным холодильником. По окончании реакции спирт отгоняют, а остаток растворяютв воде и подкисляют концентрированной соляной кислотой прц температуре цс выше 20 С.Образовавшийся осадок отфильтровывают,высушивают на воздухе и перекристаллцзовывают из петролсйцого эфира. Получают 8,2 г469681 Моле- кулярный вес ВыНайдено, % Т. пл.,Брутто- формула ИК-спектр, см Кислота ход,ог С Н Р найдено Ди-(2- фторфенокси) -уксусная 3,57 13,57 2,88 10,44 С 14 Н, ЛО,60.0269 87 49 Ди-(2-фтор-хлорфенокси)- уксусная 20,71...
Способ получения алкиловых эфиров -алкил(арил)-дихлор дифторпропионовых кислот
Номер патента: 469682
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Асратян, Беккер, Дяткин, Кнунянц
МПК: C07C 69/24
Метки: алкил(арил)-дихлор, алкиловых, дифторпропионовых, кислот, эфиров
...с точки зрения процесснейшего использования продуктовполимеров.Реакция протекает по схеме: К 5 г 2-метил,3-дцхлор,2-эпоксцтрцфтор 1 ропана добавляют одну каплю трцэтцламцна, агревают 10 - 15 мин до кипения ц получают469682 Составитель Н. Садовникова Текред М. Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 761/6 Изд. М 760 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раузиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фторангидрид а-метил-а,3-дихлор-,-дифторпропионовой кислотыСпектр ЯМР" Г (здесь и далее внешний эталон СГ,СООН) типа АВХ, центр АВ при - 16,4 м. д. (СГС 1-группа), сигнал Гх при - 106,6 м, д. (СОГ), ЯГ(А) Г(В) = 166,0 гц, ,1...
Способ получения эфиров -диалкил диалкоксифосфорилиминокарбаминовых кислот
Номер патента: 469707
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Косинская, Писаненко, Шевченко
МПК: C07F 9/02
Метки: диалкил, диалкоксифосфорилиминокарбаминовых, кислот, эфиров
...подтверыми, ИК-спектДлялерода юльзу о. Г 5 рода прпмсп Строс 2 КДа Сстс 5 13 11 м 11 и) (.)ОО О О О 65 о - о ( ( о о о (- о ( ( со ( (г ( иЭ со О О П р и м е р 1. К раствору 0,03 г-мо,ь (лкоголята цатрия (0,69 г цатрия в 15 мл спирта) при перемешивации и о(ла)кдеции ледяцой водой медлецно прибавляют раствор 0,01 г-моль :(лора(Гидрида в 20 мл бепзола. Через в 2 час отделяют ца цецтрифугс .(ГОристы цат.рий, отгоняют растворитсл 1, растворяк)т остаток в 20 мл эфира и промывают раствор 2 Р,2 мл воды. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, отгоияют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Свойства погучеццы( соедицеций приведены в таблице.П р и м е р 2. К суспецзии 0,03 г-моль алкоголята натрия в 30 мл бензола при перемс шивации и о(лаждеции...
Способ получения -(аминофенил)алифатических производных карбоновых кислот или их солей или их -окисей
Номер патента: 470110
Опубликовано: 05.05.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...при взаимодейс"вии с перекисью водорода или надкислочами, в частности с надуксусной, трифторнадуксусной или надбензойной кислотой.Полученные смеси изомеров могут быть разделены на отдельные изомеры известными способами, например фракционированной перегонкой, кристаллизацией и/или хроматографией.Рацематы могут быть разделены на оптические антиподы с помощью фракционной кристаллизации смеси диастереоизомерных солей с д- или 1-винной кислотой или с д-а-фенилэтиламином, д-а-(1-нафтил)-этиламином или 1-цинхонидином, причем антиподы могут быть переведены из солей в свободное состояние.Все реакции можно проводить в инертном растворителе или разбавителе в присутствии катализаторов, агентов конденсации или нейтрализации, в среде инертного...