Патенты с меткой «кислот»
Способ получения, -дитиокарбоновых кислот
Номер патента: 899545
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Быстрова, Васильева, Кильдишева, Кнунянц, Линькова
МПК: C07C 149/20
Метки: дитиокарбоновых, кислот
...органическим растворителем и сушкой или удалеянем рас творителя в вакууме с выходом 60- 1003.П р и м е р 1, ,- Дитиодипропионовая кислота (О).К раствору 14,8 г (0,1 моль)3-(ац тилтио)пропионовой кислоты и 35 мл сухого хлористого метилена при 10 С прибавляют 6,8 г (0,05 моль) хлорист го сульфурила. Смесь составляют при комнатной температуре на полчаса. Выделившийся белоснежный осадок отфильтровывают, промывают на фильтре хлористым метиленом и эфиром, затем сушат на воздухе, Получают 9,4 г (90 ) кислоты 1 а с т.пл. 156 ОС. После кристаллизации из этилацетата пли воды продукт имеет т,пл. 156- 157 С. формула изобретения 899545 фкууме) получают 992 , -дитиодизомасляной кислоты (1 б) с т.пл,89 С (вода).о Аналогично р, 3 -дитиодиизомасе...
Способ получения лактонов -оксиалкановых кислот
Номер патента: 899556
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Никишин, Свитанько, Троянский
МПК: C07D 307/12
Метки: кислот, лактонов, оксиалкановых
...мм) п 1 1,4315(20 С),Элементный анализ:Вычислено, : С 60,00; Н 8,00. 35С 5 НВО.Найдено, б: С 59,53; Н 7,72,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 11,6 г (100 ммоль) капроновойкислоты под действием 32 г (130 ммольфИаА.Ь гОВ и 20,5 г (120 ммоль) СцЛ 2 НЭв 140 мл воды получено 3,13 г-этил --бутиролактона, выход 503 от теоретического, т. кип, 100-104 С(20 мм) в смеси с 10 с-метил- о-ва леролактона,Элементный анализ:Вычислено, 3: С 68,16; Н 7,14С Н,ОНайдено, : С 62,50; Н 6,98. ьоП р и м е р 3. Аналогично примеру1 из 15,6 г (150 ммоль) изовалериановой кислоты под действием 36 г(160 ммоль) СБСЕ2 НО в 150 мл воды упри 95 С получено 3,4 г Ь -метил- "-бутиролактона, выход 504 от теоретического, т, кип. 1150 С (36 мм). 64Элементный...
Способ получения -оксифосфиновых кислот
Номер патента: 899565
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Чепайкина
МПК: C07F 9/30
Метки: кислот, оксифосфиновых
...5,6 г циклогексанона медленно добавляют 20,0 г воды (соотношение реагентов 1:1:30), Реакционную смеськипятят в течение 1 ч. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают фенил- с-оксициклогексилфосфиновую кислоту, Выход 6,6 г (72 сЗЕ);т. пл, 195-97 С,Аналогично получают другие с.-оксифосфиновые кислоты, выходы и температуры плавления которых приведены втаблице. для перекристаллизации промежуточного,1 Бхлорангидрида 3-оксикислоты. Крометого, известным способом можно получить только фенилоксициклогексилфосфиновую кислоту,Цель изобретения - упрощение процесса и расширение области его применения,Поставленная цель достигается способом получения сс.-оксифосфиновыхкислот, который заключается в том, дчто дихлорфосфин...
Способ получения дигалоидангидридов -триметилсилил гермил -галоид -алкоксивинилфосфонистых кислот
Номер патента: 899569
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Тростянская
МПК: C07F 9/52
Метки: алкоксивинилфосфонистых, галоид, гермил, дигалоидангидридов, кислот, триметилсилил
...-галоид- -алкоксивинилфосфонистых кислот взаимодействием тригалогенида Фосфора салкокси- или алкилалкоксиацетиленомпри температуре от -30 до 80 С в атомосфере инертного газа 1 21.Цель изобретения - получениедигалоидангидридов а-.триметилсилил(гермил)- Ъ-галоид-Ъ -алкоксивинилфосфонистых кислот.Поставленная цель достигается способом получения дигалоидангидридов с(.-трнметилсилил 1,гермил- ( -галоид- -Ь -алкоксивинилфосфонистых кислот общей формулы 1, который заключается в том, что тригалогенид фосфора подвергают взаимодействию с триметилсилил(гермил)алкоксиацетиленом при температуре от -15 до 50 С в атмос" фере инертного газа.Составитель Л, КарунинаТехред Т.Маточка Корректор М.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж...
Способ получения гидрофобных сложных эфиров жирных кислот
Номер патента: 899584
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Бербель, Герд, Лотар, Михаель, Хельмут, Хорст
МПК: C08G 63/48
Метки: гидрофобных, жирных, кислот, сложных, эфиров
...1 а реагирует с 3770 гполученного кислой конденсацией бутиленгликоля-(1,3) простого полиэфирного спирте(карбоксильное число 340), содержащего0,1% фтороборного этилового эфира. Продуктимеет следующие характеристики:Карбоксильное число,мг КОН/г 190Кислотное число, мг КОН/г 0,4Вязкость при 20 С, сПз 700Содержание эпоксида, % 0,3оПродукт при 25 С стабилен при ханениисвыше 1/2 года, при хранении при 80 С оченьбыстро увеличивается кислотное число.П р и м е р 2, а) 1 кг полученного попримеру 1 б продукта нейтрализуется 40%-нымраствором йаОН и затем обезвоживается прио20 тор и 100 С. Определены характеристикидо и после 6 месяцев хранения при 80 С,фприведенные в табл, 1;П р и и е р 3. К 3770 г пэфирного спирта с карбоксильнымкоторый получается...
Способ получения алифатических альдегидов и карбоновых кислот
Номер патента: 809805
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Виноградов, Грингольц, Ковалев, Маркевич, Никишин, Стрельчик
МПК: C07C 51/00
Метки: алифатических, альдегидов, карбоновых, кислот
...40 мл/мин. Реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1. Выделяют фракцию с /= 90 - 93%10 мм, содержащую 2-этилнонаналь и 4-ундеканон,а также 2-этилнонановую кислоту,120/3 м,м,Растворитель, катализатор, условия про,ведения опытов и;полученные результатыприведены в таблвце.П р и м е р 14. Через раствор, содержащий 39,2 г валерианового альдегида, 3,93 т1-октепа, О,87 г (0,04 моль/л) Со(ОАс)2 ХХ 4 НО, 0,002 г (1 10 - "моль/л) Сц(ОАс)2 ХХН 90 и 50 мл диметилформамида, барботируют воздух со скоростью 40 мл/мин в течение 5 ч при 70 С, Реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1. Выделяют фракцию с /,= 136 - 139/17 мм/, 13/3 мм рт. ст.Конверсия 1-октена 71%,Состав продуктов алкилирования,мол. %: 2-пропилдеканаль 83,...
Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот
Номер патента: 903366
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Байдин, Богданов, Диденко, Дроздов, Ковальчак, Лавриненко
МПК: C07C 53/00
Метки: выделения, выделенного, жирных, кислот, натрия, нитрата, нитратного, продуктов, производства, синтетических, стока
...тяжелых металлов, 1000 кгэтого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 3180,6 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (24,2%) 20йайОэ, 50,0 (1,57%) органики, 5,1 кг (0,16%)хлоридов и 1,6 кг (0,05%) тяжелых метал.лов, поступает на упаривание, оттоняют2111,6 кг воды, содержащей 10 кг оргаиичес. ,ких соединений, и получают 1069 кг упаренного нитратного стока, содержащего 769,7 кг(0,15%) тяжелых металлов, который сушат и получают 818,4 кг готового продукта ссодержанием 769,7 кг (94,0%) нитрата натрия, 40 кг (4,90%) органических соединений;5,1 кг (0,6%) хлоридов, 1,6 кг (0,2%) тяжелых металлов, и 2,0 кг (0,3%) водььП р и м е р 3. 1121 кг мыльного плава, полученного по примеру 1, растворяют в500 кг нитратного стока...
Способ получения эфиров -триметилсилилкарбоновых кислот
Номер патента: 792889
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Сайткулова, Фотин
МПК: C07F 7/08
Метки: кислот, триметилсилилкарбоновых, эфиров
...сульфатом натрия, После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме.Выход 71%. Т, кип. 106 - 108 С (40 мм рт. ст.). йР 0,8810; по" 1,4277; Мйни 59,09, МК,ы, 59,83. Найдено, %: Я 13,76, С,юНюОЯ. Вычислено, %: Я 13,88. П р и м е р 2. Синтез амилового эфира а-триметилсилилмасляной кислоты.В круглодонную колбу вносят 0,2 г-атома активированного цинка, покрывают смесью растворителей, состоящей из 10 мл эфира, 5 мл тетрагидрофурана и 20 мл бензола, в объемном соотношении равном 1: 0,5: 2,0. После прикапывания смеси, состоящей из этилового эфира а-броммасляной кислоты и триметилхлорсилана (по 0,2 г-мол) реакционную массу нагревают до 80 - 90 С 10 - 15 мин, затем охлаждают и разлагают 2%-ным раствором бикарбоната натрия, промывают...
Способ получения суммы флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот
Номер патента: 904710
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Вавилова, Гелла, Гримова
МПК: A61K 35/78
Метки: иридоидов, кислот, оксикоричных, суммы, флавоноидов
...операцию проводят до тех пор, пока очередной раствор не будет давать качественные реакции на флавоноиды,. оксикоричные кислоты и иридоиды, а спиртовые Ю фильтраты объединяют, упаривают, остаток растворяют в горячей воде и полученный раствор объединяют с полученным в самом начале водным раствором, охлаждают до комнатной темпе- з 5 ратмиры и хроматографируют на колонке, заполненной капроном, прочно задерживающим в своих верхних слоях дубильные еещеетве, хлорофилл и другие примеси, производят элюированиеводой, 8 Фильтрованном УФ-свете отмечают на колонке лаково-краснуюзону и удаляют ее, а оставшийсястолб сорбента промывают 703,-нымспиртом до отрицательных качественных реакций на флавоноиды, оксикоричные кислоты и иридиодов, Водные элюаты...
Способ получения бис-n-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот с -с
Номер патента: 906369
Опубликовано: 15.02.1982
МПК: C07C 103/72
Метки: алифатических, бис-n-хлорамидов, дикарбоновых, кислот, насыщенных
...образующийся осадок промывают небольшим количеством воды и ацетоном. После концентрирования и высаливания концентрата поваренной сольюфЪыделяют целевой бис-И-хлорамид пимелиновой кислоты. 20 В таблице представлены условия 25 процесса хлорирования диамидов различных кислот и получаемые результаты. 3 90636 ния, Процесс можно вести как при нормальном так и повышенном давлении.П р и м е р. Процесс ведут путем хлорирования газообразным хлором ди" амида соответствующей кислоты в среде разбавленной минеральной кислоты можно в присутствии щелочной соли взятой кислоты в виде насыщенного раствора). Хлор пропускают через пористую пластину до образования целевого хлорамида, 1 О который в виде осадка после промывания водой отфильтровывают и...
Способ выделения диметокси -или диэтоксидитиофосфорных кислот или их натриевых солей
Номер патента: 906382
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Андраш, Дьюла, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Мария, Ференц, Эржебет
МПК: C07F 9/165
Метки: выделения, диметокси, диэтоксидитиофосфорных, или, кислот, натриевых, солей
...от друга степенью их загрязнения. Сырые реакционные смеси, полученные из различных пентасульфидовфосфора, обозначены в примерах А и В,П р и м е р 1. Получение риметоксидитиофосфорной кислоты,В оснащенную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 ил вводят 333 г(1,5 моль) пентасульфида фосфора и375 мл толуола. Полуценную суспензиюнагревают до 80 С, При этой теипературе в течение 1 ц добавляют 20 ч г(6,73 моль) метанола, После окончания подаци метанола смесь выдерживаютпри 90 С в течение 1 ч, Затем сыруюореакционную смесь охпаждают до комнатной температуры. Параметры сыройреакционной смеси представлены втабл. 1.5 906382Выделение натриевой соли диметокситиофосфорной...
Аллилоксибензиловые эфиры алкилксантогеновых кислот в качестве противоизносных присадок к смазочным маслам
Номер патента: 906989
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Алиева, Гасанзаде, Кулиев, Кулиева, Мирмовсумова, Пишнамаззаде, Халилов
МПК: C07C 154/02
Метки: алкилксантогеновых, аллилоксибензиловые, качестве, кислот, маслам, присадок, противоизносных, смазочным, эфиры
...прелставленв табл. 1. Таблица 1 нне 8, 7. вытвклено 204 Выхоа,еыпература кипения С/мм рт, ст. Ь(айяено айлено вычис лнлоксибензнловыс эфнры ксантотелолых кислот форму 1,1450 78 72 7 ,1335 83,37 8 1,59 4,0 23,б 1 бО -1 бЗ 1,583 вые эфи5839 84,0 1 б Оценочными показ ческая нагрузка эаеда грузка сваривания ш шенный показатель и 3 Результаты против ров ксантогеновых к ном масле ТБ - 20 в ми присадками (при кой ЛЗ - 23 К) приведаблиц 1 ротивоизносные свойства раэ к, кгс сло ТБТБ" 20+ 5%вый эфир этткислоты 4-аллилокс ибенэил ой)илксантогсновой а(ил кои-метил(тл 1 этилкгантогено 0 ТБ 25". 1 Х 11 8 ;53 33 -.) 1 3 906989дают 36,5 г (0,2 моль) аллипоксибензилхло.рид и перемешивают нри 50 -60 С в течение4 ч. Смесь промывают водой, фильтруют...
Способ очистки водных растворов щелочных солей дикарбоновых кислот от солей низкомолекулярных монокарбоновых кислот
Номер патента: 910589
Опубликовано: 07.03.1982
МПК: C07C 55/02
Метки: водных, дикарбоновых, кислот, монокарбоновых, низкомолекулярных, растворов, солей, щелочных
...пропионовокислыйНатрий маслянокислый 4Натриевые соликислот С 5 С 7 2,0Натрий янтарнокислый.Натрий глутаровокислый 14,0Натрий адипиновокислыйНатрий пимелиновокислый 18,0Натрий пробковокислыйНатрий азелаиновокислый 3,6Натрий себациновокислый О,бФизико-химические показатели: Уд. вес. 1,24 г/см при 25 С, рН 207 оного раствора 9 при 25 С, цвет желтый,Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет замены токсичных взрывоопасных растворителей на нетоксичные дикарбоновые кислоты, значительно уменьшить содержание в сульфатной воде низкомолекуляр" ных моно- и дикарбоновых кислот и этим самым исключить потери ценных карбоновых кислот.П р и м е р 1. К 150 г 607-ной исходной смеси натриевых солей моно- и дикарбоновых кислот, содержащей...
Способ совместного получения фенилуксусной и бензойной кислот
Номер патента: 910590
Опубликовано: 07.03.1982
Автор: Османов
МПК: C07C 57/32
Метки: бензойной, кислот, совместного, фенилуксусной
...р и м е р 3. На установке привепенной в примере 1 и дополненной 0 4узлом подачи водяных паров окисляют этилбензол кислородом воздуха в присутствии водяных паров (15 об,й ) в фенилуксусную и бензойную кислоты при скорости подачи жидкого этилбензола 2 мл/ч 1,76 г/ч) и общей объемной скорости 1000 ч -" .Использованные катализаторы и достигнутые конверсия этилбензояа и селективность по фенилуксусной и бензойной кислотам приведены в табл. 3.Для разделения фенилуксусной и бензойной кислот катализат охлаждают до 0-5 С. В этих условиях часть кислот выкристализовалась, Твердую фазу отделяют от жидкого катализата, а последний подвергают перегонке.Таким образом достигают разделения кислот от непрореагировавшего этилбензола.Для разделения...
Способ очистки трибутилфосфата от бутилфосфорных кислот
Номер патента: 910643
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Локотанов, Петренко, Шамсутдинова
МПК: C07F 9/11
Метки: бутилфосфорных, кислот, трибутилфосфата
...содержанием бутилфосфорных кислот 0,28 моль/л в течение 1 ч при комнатной температуре и механическом перемешивании обрабатывают 500 мл водного раствора сернокислого железа с содержанием железа 3,20 г экв/ /моль бутилфосфорных кислот и рН 3,0; 1,0; 1,2( 1,5 и 2,0 требуемое значение рН среды создают за счет добавок в водный раствор определенного количества серной кислоты) . Выпавшие в осадок соли бутилфосфорных кислот отфильтровывают и после отстоя разделяют органическую и водную Фазы. В очищенном трнбутилфосфате .определяют содержание бутилфосфорныхкислот.Прн рН водного раствора 3,0; 2,0 1,2; 1,5 и 1,0 коэфФициенты очистки трибутнлфосфата составляют 94,79;94,78; 89,521 80,39 и 60,68% соответственно.П р и м э р 2. 500 мл трибутилфосфата с...
Способ полимеризации ненасыщенных жирных кислот растительных масел или их эфиров
Номер патента: 910712
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Гурвич, Довгополик, Еселев, Зорин, Кудрявцева, Молчан, Мошинский, Талалаев, Ткачук
МПК: C09F 7/06
Метки: жирных, кислот, масел, ненасыщенных, полимеризации, растительных, эфиров
...реакционную массу одновременно без предварительной активации глины. Количество55 .катализатора может колебаться в пределах 2-253 от массы исходных НЖК, а количество активатора - в пределах0,1-104.7 9107В круглодонную трехгорлую колбуемкостью 1 л, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником,загружают 500 г соевого масла, 160 гметанола (5-кратный избыток в пере 5счете на эквивалент нейтрализации) и0,53 от массы соевого масла (2,5 г)едкого натра, Реакционную массу нагревают до кипения метанола и выдерживают при кипении 12 ч. Для нейтрализации едкого натра вводят й,5 г 36 ной соляной кислоты, перемешивают 1015 мин и отстаивают. Верхний масляный слой помещают в колбу Вюрца и отгоняют примерно 106 г метанола. Полученный сырец...
Способ определения циси транс-циклогексен-или циклогексан-1, 2-дикарбоновых кислот
Номер патента: 911333
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Гулиева, Исрафилов, Мустафаева, Салахов
МПК: G01N 31/16
Метки: 2-дикарбоновых, кислот, транс-циклогексен-или, циклогексан-1, циси
...способу определения цис" и транс-циклогексен- или циклогексан,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи в смеси ацетона и воды, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-5 соответственно.Количественное определение цис- И трансизомеров 1,2-дикарбоновых кислот= -1,353 3 911в смеси проводят на РН-метре ЛПМмсо стеклянным и хлорсеребряным элек-тродами при постоянной температуре25+0,1 С,П р и м е р 1. В 100 мл стаканпомещают 0,0426 г цис- и 0,0425 гтранс-циклогексан,2-дикарбоновыхкислот в весовом соотношении 50:50,добавляют 42,5 мл растворителя, состоящего из ацетона и воды в объемном 10соотношении 95:5, титруют 0,1 н раствором едкого кали до эквивалентнойточки, которая....
Способ получения бис-(3, 5-дикарбамоил-2, 4, 6-трийоданилидов) дикарбоновых кислот
Номер патента: 917696
Опубликовано: 30.03.1982
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-дикарбамоил-2, 6-трийоданилидов, бис-3, дикарбоновых, кислот
...интенсивно перемешивают в течение 48 чзатем отсасывают и перемешивают Сводой.Выход: 21,3 г(70 от теории) бйс" - 3,5-6 ис-(1,3-диокси-.изопропилкар-бамоил) -2,4,6-трииоданилида 1 адипиновой кислоты. Разложение выше 300 Срастворимость в воде ниже 0,13.П р и м е р 12. Бис 3,5-6 ис".(2,3-диоксипропил-И-метил-карбамоил)- -2,4,6-трииоданилид 13,6-диоксапроб"ковой кислоты.А. В раствор 119 г дихлорангидрида 5-амино-трииодизофталевой кис" лоты в 119 мл диоксана при темпера-. туре кипения с обратным холодиль.- ником прикапывают. 25,8 г дихлорангидрида диоксапробковой кислоты. После нагревания в течение 6 ч и охлаждния в течение.,ночи полученный осадок отсасывают.Выход: 75 г (523 от теории) бис"...
Способ приготовления носителя для диск-электрофореза гуминовых кислот почв
Номер патента: 918848
Опубликовано: 07.04.1982
МПК: G01N 33/24
Метки: гуминовых, диск-электрофореза, кислот, носителя, почв, приготовления
...способности: размыванию зоны электрофоретических фрак 4ций, а также слиянию близко лежащихпо электрофоретической подвижностиФракций в одну сплошную форетицескуюзону, уменьшению общего числа получаемых фракций,45Затем проводили наполнение декст.рановым гелем с интервалом фракционирования по молекулярной массе4000- 150000 Яерйайех 6-100 в коли"честае 0,35 мл на высоту 0,95 см, 5 фсверху помещали препарат гуминовойкислоты, условия проведения дискэлектрофореза аналогичны приведеннымв примере 1. В результате получено 8фракций гуминовых кислот,55П р и м е р 3. В электрофоретическую трубку помещали полиакриламидный гель с диаметром пор 12 Д в коли 48 4цестве 1,65 мл до высоты 6,2 см,сверху наслаивали полиакриламидныйгель с диаметром пор 16...
Способ получения -нафтольных эфиров низших алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 921463
Опубликовано: 15.04.1982
Авторы: Альдо, Клаудио, Франческо
МПК: C07C 69/03
Метки: алифатических, карбоновых, кислот, нафтольных, низших, эфиров
...кислоты. Газохроматографический анализ сырого продукта реакции показывает, что 2,26 исходногонафталина превратилось в А -нафтилпропионат. 1П р и м е р 13. Поступают аналогично примеру 1, но применяют 3-метил-бутанон (43 г, 0,5 моль),вместо 2-бутанона при более низкойтемпературе 0 С) и при более длительном времени реакции (9,5 ч).Гавохроматографический анализ сырого продукта реакции показывает, цто62 исходного нафталина превратилось в б -ацетоксинафталин. 15П р и м е в 14 (сравнительный) .Для.сравнения поступают аналогичнопримеру 1, но в отсутствие кетонови при более длительном времени ре",акции (8 ч). Газохроматографичес фкий анализ сырого продукта показывает, что менее 13 исходного нафталинапревратилось в -ацетоксинафталин.П...
Способ получения амидов 1z-3( )-бутадиен-1-сульфоновых кислот
Номер патента: 826692
Опубликовано: 23.04.1982
Авторы: Закс, Моисеенков, Полунин, Семеновский
МПК: C07C 143/80
Метки: 1z-3, амидов, бутадиен-1-сульфоновых, кислот
...5 мин прибавляют1,2 мл 0,89 Р 1 раствора н-В 1.(68 мг, 1,07 ммо:ь) в гексане. Темпсратуру реакционной смеси в течение 30 ми доводят до комнатнОиьзатем смесь обрабатывают 1 г РЗН С 1при 20 С и упаривают в вакууме, Осе,гьток экстрагируют эфиромэкстрактпромывают водой ь супдт М 9504 в при -сутствии 10 мг гидрохинона и упарив;ют в вакуумеОст ат ок (250 мг )хроматографируют на 20А 0 (200250 меш, 1-П акт, ) в атмосфере 33.Градиеттп.м элюированием смесью гексан-эфир (до 50% последнего) выделяют 120 мг (50% амида ) ь где Й 1==В)=Н; В=СН, К.С Нв виде бесцветного вязкого магна с Р,0 ь. 0,50 (закрепленный слой нейтр. А 1,0. маркиМое в эфире) ИК-спектр 3, см );1000, 080, 3145 ь 322) 1420, 455,580, 3300, 3400 (СНСЗ),УФ-сектр(СС ).Найдено: 3...
Способ получения эфиросолей бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых кислот
Номер патента: 923371
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: C07F 9/40
Метки: бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых, кислот, эфиросолей
...с обратным холодильником в течение 28 ч. с"7,3-6,75 ррм (щ)с 3 20 ррм (с) 3 Не Р-не=10,5 Н.у - 2,60 ррм (с) 2 НсР-Н= 18%сl=1,82 ррм 5) 3 НсВЯИР протона в ДИСО с 16.фенольные протоны На обнаруживаютмежду 10,5 и 9 5 ррмб"=3,10 ррм (с) 3 НеР-Не=10,5 НЯИР углерода 13 в ОпО.о=155,7 Ррм С(3 моль).Путем охлаждения доводят температуру до 10-15 оС и барботируют трифторид бора до насыщения, поддерживая температуру среды ниже 25 оС. Ре-акционную среду, которая имеет оранжевую окраску, нагревают до 40 С вотечение часа, во время которого онастановится все более и более, вязкойи принимает фиолетово-красную окраску. Охлаждают и растворяют реакционную массу примерно в 250 мл уксуснойкислоты, затем выливают уксусный раствор в б л воды. Получают...
Способ получения смеси диметиловых эфиров разветвленных алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 888467
Опубликовано: 30.04.1982
Авторы: Васильев, Герман, Гринберг, Полищук, Саргисян, Скундин
МПК: C07C 69/34
Метки: алифатических, дикарбоновых, диметиловых, кислот, разветвленных, смеси, эфиров
...кислот в количествесоответственно 8 ммоль (1,02 г), 7,2 ммольЗ 0 (0,86 г), 1,2 ммоль (0,2 г), 2,5 ммоль(0,5 г), 0,9 ммоль (0,24 г). Суммарный выход по веществу последних трех продуктовца израсходованную щавелевую кислотусоставляет 40 о (ГХК, колонка 3 м и 20 %З 5 ЯРна хромосорбере 185 С).П р и м е р 2. Электролизу подвергаюттакой же раствор, как в примере 1. Плогность тока ца аноде 1 Л/дм. Давлениепропилена 5 атм. Через электролит пропус 40 кают количество электрцчества, равное2,8 А/ч. Электролизат содержит щавелевую кислоту и смесь диэфиров щавелевой,метилянтарной, диметиладипицовой и трнметилпробковой кислот в количестве соог 45 ветствецно 9,6 ммоль (1,2 г), 7,3 ммоль(0,31 г), 0,4 ммоль (0,1 г), Суммарный выход по веществу...
Способ получения смоляных кислот
Номер патента: 925932
Опубликовано: 07.05.1982
МПК: C07C 61/28
Метки: кислот, смоляных
...при 110 С в течение 12 ч.. Продукт циклизации высаживают в оэтиловый спирт (250 мп), сушат прикомнатной температуре, растворяют вхлороформе (50 мл) и частично озонируют при 20 С, От озонида отгоняютрастворитель и озонид разлагают 54 ной перекистью водорода при 90 ф С втечение 7 ч. Полученную кислоту сушатпри нормальных условиях. 4В результате получают 2,1 г кислоты (78 от взятого каучука), с, кислотным числом 34, Тр"ъи 158" 165 С мол м 890.Вычислено, 4: С 74,20; Н 9,27 рО 16,53.СН,ВОНайдено, Ф: С 74,50; Н 9,60;О 15,9П р и м е р 2. В ампулу загружают 7,8 г сополимера дивинила (80) и изопрена (20) с концевыми гидроксильными группами (0,82) с мол.м. 41,40,0,4 г А 1 С 1 ц и 80 мл толуола, Проводят глубокую циклизацию при 160 С в течение 16...
Способ получения натриевых солей полиглицеридов сульфокарбоновых кислот
Номер патента: 925943
Опубликовано: 07.05.1982
МПК: C07C 143/12
Метки: кислот, натриевых, полиглицеридов, солей, сульфокарбоновых
...Сц 2, 3Сив . 09 Сз 0,2Обессоленный и обезвоженный полиглицерин от производства синтетичес, кого глицерина хлорным методом имеет 2 О состав,%;Диглицерина 68Триглицерина 15Тетраглицерина 17Содержание гидроксильных групп 34Средний молекулярныйвес 216Содержание С 1 0,6Содержание влаги 0,5Внешний вид - густая темнокоричневая жидкость..-Сульфокарбоновые кислоты какиндивидуальные, так и на основе фракции СЖК получают по известной мето дик ееПолучение целевого вещества проводят по методике, аналогичной примеру 1Количества исходных реагентов и 40 условия синтезй приведены в таблице. лах 60-70 С и перемешивают в течение 35-40 мин, При достижении .кислотного 140-142 мг КОН/г (через 45 мин, выход 99), нейтрализуют реакционную смесь 20-ным раствором...
Способ получения бензиловых эфиров бензоилтиопировиноградных кислот
Номер патента: 925950
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Андрейчиков, Крылова
МПК: A61K 31/10, A61K 31/265, C07C 323/22 ...
Метки: бензиловых, бензоилтиопировиноградных, кислот, эфиров
...натрия в среде абсолютного диоксана при температуре кипения используемого растворителя.Процесс протекает по схеме Оу С р вн 5 СН 2С 61 О3 92595Х-СН СОСЯрСОСОЯСНрСБК 0 Способ получения бензиновых эфировбензоилтиопировиноградных кислот общейформулып =Х- С,НСОСН,СОСОСН,С,Нгде Х - водород или хлор,о т л и ч а ю щ и й с я тем,- что соответствующий 5-арилфуран, 3-дион подвергают взаимодействию с бензилмеркаптидам натрия в среде абсолютного диоксана при температуре кипения используемого растворителя,Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке % 2789126/23-04,кл. С 07 С 153/07, 05,07.79,где Х- имеет указанные значения,Время процесса 1 5-30 мин, выходцелевого продукта 75-80%.3П р и м е р...
Способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот
Номер патента: 925961
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Габриелян, Кочеткова, Нечаев, Фишилевич, Чернышева
МПК: C07F 9/09
Метки: высших, глицеридов, жирных, кислот, фосфорилированных
...поддержанне температуры реакции 105-1 20 фС,и процесс проводят при мольном соотношении глицеридов, пятиокиси фосфора иводы 1:0,6-0,8:0,6-0,8;П р и м е р 1 . В трехгорлую колбу смешалкой, термометром и капельной".воронкой помещают расплавленную при 30 Ссмесь глтщеридов технической олеиновойкислоты, содержащую 80% диглицеридов,6% моноглицеридов, 9% триглицеридов и8% свободных жирных кислот, в количестве63,04 г (0,1 моль моно- и диглицеридов),загружают при интенсивном перемешиваниив один прием 8,34 г (0,06 моль) пати 35окиси фосфора и быстро нагревают реакоционную массу до 85 С. По достиженииуказанной температуры из делительной воронйи постепенно приливают 1,1 мл(О,ОЯ моль) воды с такой скоростью,чтобы температура реакционной...
Способ получения замещенных фенилалканкарбоновых кислот
Номер патента: 927109
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Гергель, Деже, Пал, Рудольф, Чаба, Эндре, Эржебет
МПК: C07C 61/39
Метки: замещенных, кислот, фенилалканкарбоновых
...при 92 С.П р и м е р 4. К 16 г (п-изобу-.тилфенил) -метилацетилена в 225 млметанола прибавляют при перемеаива5 9271нии маленькими порциями 47,7 г нитрата таллия (НТ). при 5 С. Реакционную смесь перемешивают при 10 С3 ч; Отфильтровывают осадок нитратадвухвапентного таллия, к метанольному фильтрату прибавляют 42 мл 5 н,раствора гидроокиси натрия, кипятятс обратным холодильником реакционную смесь в течение 1 О ч, а затемвыпаривают в вакууме. Остаток обрабатывают водой, экстрагируют хлороформом и. с помощью соляной кислоты устанавливают рН водного раствора равнымдвум. Отделенный маслянистый продуктрастворяют в хлороформе, раствор су,шат над сульфатом натрия, Отгоняютхлороформ, затвердевшее масло перекристаллизовывают из...
Способ получения о-иодбензойный кислот или их производных, меченных радиоизотопами иода
Номер патента: 792835
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Волков, Парамонова, Станко
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07C 63/70 ...
Метки: иода, кислот, меченных, о-иодбензойный, производных, радиоизотопами
...40 45 50 5 О 65 диохимический выход составляет не менее 95 0%Г 1 р и м е р 5, В колбу емкостью 15 - 20 мл помещают 3 мл раствора натрия о-йодбензоата с концентрацией 10 мг(мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной) и 5 мКи натрия иодида в 1, устанавливают рН реакционной смеси 5,0 - 6,0 и смесь размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку проводят по примеру 1, Радиохимическая чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составляет не менее 80 0%Пример 6, В колбу емкостью 15 - 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 2,3,5-трииодбензойной кислоты сконцентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5 мКи натрия иодида - "Л, устанавливают рН реак ционной смеси 5,1 - 5,6 и смесь...
Смесь кислот для растворения азотсодержащих материалов
Номер патента: 929542
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Калядина, Лаптев, Мандровская
МПК: C01B 21/00
Метки: азотсодержащих, кислот, растворения, смесь
...изсерной и Фосфорной кислот в следующем соотношении: 0, 20-25, 70-75,80-85, 90-95 и 96-99, 100 НЯО 4,и соответственно, 100, 80-75,30-25, 20-15, 10-5, 4-1 и 0НРО 4. Растворение наиболее трудноразложимой навески, снятой с поверхности бороазотированной стали38 х 2 ММА на глубину 0,05-0,15 ммв указанныхсмесях соответственносоставило: 50-55, 55-60, 70-75,75-80, 90-95, 65-70, 55-60. Построенная зависимость растворимости навески от состава смеси показывает, что смесь состоящая из 90-95НЯО 4 и 10-5 НРО 4 обладает наиболее сильнодействующим окислительным свойством в отношении слоя, со- ЗОдержащего нитриды, бориды, карбонитриды и комплексные соединениятипа ГеП(И,В)ш.При обработке нижележащих слоев,не содержащих отдельных боридов и 35соединений...