Способ получения ароматических дикарбоновых кислот

Е ОП И С И ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ т,.вИДЕ 7 ЕЛЬСвВ Союз Советских Социалистических(омитет по делам Пр итет зобретеиий и открытиори Совете МикистровСССР УЛК 547,584,07(088.8) убликовано 291 Х,1972. 51 оллетснь М описания 24.Х.1972 та опубликован Авторы зобретени В. Н, Кулаков, И. М.всюхи Никифоров, Н. В. Юельцына, Г, Г, Еи 3. С, Андриановачио-исследовательский и проектныйинститут мономеров явитсл союзныи СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ2 мают до 430 - и этой темпсПредлагаемый способ относится к области получения соединений, являющихся сырьем для производства полиэфирных волокон.Известный способ получения терефталевой кислоты заключается в том, что бензоат калия подвергают реакции диспропорционирования в присутствии катализатора окиси кадмия при температуре до 425 С и давлении до 20 атм с последующей обработкой полученного терефталата калия уксусной кислотой,Недостатками известного способа являются применение дорогостоящего сырья, многостадийность, значительные энергетические затраты и невозможность полного использования в процессе реакции иона калия,Предложенный способ заключается в том, что ароматическую монокарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с ацетатом калия в присутствии окиси кадмия как катализатора в атмосфере инертного газа, например углекислого, при температуре до 450 С и давлении до 20 атлт с последующей обработкой полученной калиевой соли дикарбоновой кислоты уксусной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. 22 г формованной смеси, состоящей из 47,6% безводной бензойной кислоты, 47,6% безводного ацетата калия и 4,8% окиси кадмия, загружают в реактор, где создается давление СО, 10 атм, За 60 мин температуру в реакторе подни440 С и выдерживают смесь прратуре в течение 60 мин,Газообразные продукты реакции отводят5 из зоны реакции током С 02 и конденсируютв ловушках,Выделяют 4,68 г уксусной кислоты и 3,03 гбензола. Из реактора выгружают 13,7 гтвердых продуктов диспропорци они ров анин.О Содержание терефталата калия, определен.ное полярографическим методом, составляет69% (выход от теоретического равен 91%).Полученную смесь суспендируют в водПосле отфильтровывания катализаторног;5 шлама раствор обрабатывают 5 г активированного угля, а затем приливают к стехиомет.рическому количеству 50% -ной уксусной кислоты. Из продуктов диспропорционированнявыделяют 6,3 г терефталевой кислоты, а изО раствора после упарки 7,53 г ацетата калик.П р и м е р 2, Согласно примеру 1 загружают 23,2 г смеси того же состава. За 67 ми .температуру поднимают до 440 С и выдерживают при температуре 440 - 445 С в тече 5 ние 60 иин, Выделяют 4,89 г уксусной кислоты и 3,17 г бензола. Из реактора выгруж- ют 14 г твердых продуктов диспропорционнрования с содержанием терефталата калия70,3%.О Выход от теоретического составляет 90% .Заказ 3506/2 Изд. Мз 1400 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Из твердого продукта уксусной кислотой выделяют 6,6 г терефталевой кислоты. После упарки получают 7,7 г ацетата калия.П р и м е р 3. 25 г формованной смеси, состоящей из 60,4% безводной нафтойной кислоты, 34,4% безводного ацетата калия, 5,2% окиси кадмия, загружают в реактор. Углекислым газом создают давление 10 атм. За 69 мин температуру в реакторе поднимают до 443 С и выдерживают при 440 - 443 С в течение 60 мин. Уксусную кислоту и сублимировавшийся нафталин отводят из зоны реакции током углекислоты. Бензол конденсируют в ловушках. В результате реакции выделяют 4,77 г уксусной кислоты и 3,8 г нафталина. Из реактора выгружают 16,4 г продуктов диспропорционирования. Продукты диспропорционирования растворяют в воде, отфильтровывают катализаторный шлам. Раствор для осветления обрабатывают 5,2 г активированного угля и приливают его к стехиометрическому количеству 50/,-ной уксусной кислоты. В результате выделяют б,б г 2,6-пафталиндикарбоновой кислоты. Выход 85,5%. Из раствора после упаривапия выделяют 5,95 г ацетата калия. Предмет изобретения1, Способ получения ароматических дикарбоновых кислот методом диспропорционирования в присутствии окиси кадмия при повышенных температуре и давлении, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения энергетических затрат, монокарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с ацетатом калия с последующим выделением продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодиспропорционирование ведут при 430 - 20 450 С и давлении до 20 атм,