Патенты с меткой «кислот»

Номер патента: 455939

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Агбалян, Лулукян

МПК: C07C 57/14

Метки: кислот, малеиновой, моноаминовых, солей, фумаровой

...при нагревании на водяной бане.Способ прост в исполнении, исходные продукты легкодоступны, Выделяющийся в реакции ацетоуксусный эфир может быть вновь использован для получения р-амннокротоновых эфиров.П р и м е р 1, Моноаммониевую соль малепновой кислоты получают при выдерживанпн 1,16 г (0,01 моль) малеиновой кислоты и 1,29 г (0,01 моль) р-аминокротонового эфира в 10 мл эфира при 20 - 30 С в течение трех дней. Образовавшуюся соль растирают с эфиЗаказ 1256/6 Изд. М 410 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ром, отфильтровывают и промывают эфиром.Выход 0,9 г (61,8%), т. пл. 173 С (абсолютный спирт - сухой...

Номер патента: 455940

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Высоцкий, Кацнельсон, Кузьмина, Мисник

МПК: C07C 69/02

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...95 - 100%, а целевые эфиры остаысоцкий и Г, В. Кузьмина ются практически неизменными. Дальнейшая ректификация дает содержание сложных эфиров в получаемом продукте 99,7 - 99,8%.П р и м е р 1. Через колонку, заполненную 5 гпдрирующим катализатором - медь на диатомите, - при температуре 160 С в токе водорода пропускают смесь из 92% этилбутпрата и 6% диэтилацеталя н-бутпраля, со скоростью 5 об/об. катализатора в час.10 Полученный после контакта с катализатором продукт содержит 91,8% эфира и 0,2% ацеталя. Из этой смеси обычной ректифпкацией выделяют товарный этилбутират, содержащий 99,8% основного продукта (все опре деления ведут методом Г 5 КХ).П р и м е р 2. В условиях примера 1 пропускают смесь, состоящую пз 88% метилбутирата и 9,5%...

Номер патента: 455941

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Никишин, Фураева

МПК: C07C 69/62

Метки: кислот, ненасыщенных, трихлораллиловых, эфиров

...с термометром, присоединенную к ректпфикацпонной колонке, загружают 0,15 г моль (24,88 г) трихлораллплового спирта, 0,31 г моль (26,49 г) метилакрилата, 0,3 г фентиазина, 90 мл циклогексана. От смеси отгоняют 1 - 2 мл цпклогексана для удаления следов влаги, затем вводят 1 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся метанол в виде азеотропа с циклогексаном при 54 С, После прекращения образования азеотропа отгоняют цпклогексан и не вступивший в реакцшо метплакрилат, Ректифпкацией остатка в вакууме получают 27,86 г (86,2% от теории) трихлораллплакрилата. Т. кип. 73 С прп 6 мм рт. ст. П 1,5042; д 42 о 1,3977. ЛЯг, найден 45,67; 45,23 вычислен.Найдено, о,: С 33,61; Н 2,32; С 49,15.С,Н,ОС 1 з.Вычислено, %: 9,46.Пример 2....

Номер патента: 455948

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Макурина, Черных

МПК: C07C 109/10

Метки: аренсульфонилоксаминовых, гидразидов, замещенных, кислот

...Метплат натрия берут по эквиваленту па аренсульфампд и эфир.Строение, константы и данные анализавновь полученной группы соединений пред 5 ставлены в таолпцс. Это бесцвстныс кристаллические вещества, хорошо растворимые в органических растворителях, растворе щелочи и аммиака.Получение замещенного гидразида арен сульфопплоксампновой кислоты.К раствору метилата натрия, приготовленного из 0,02 г атом натрия и 15 мл абсолютного мстанола, последовательно добавляют 0,01 моль аренсульфамида и 0,01 моль этпло вого эфира М-замещенного гидразида щавелевой кислоты, 15 мл абсоспотного дпметплформамида и несколько кристалликов фенолфталеина. Часть метанола отгоняют, а остаток нагревают с обратным холодильником до обес цвечивания окраски...

Номер патента: 455965

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Елисеенков, Подзигун

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорных, кислот, тио, тиоалкен-циклоалкен-1-иловых, эфиров

...выход составляет 60 - 90%,П р и м е р. К 10 г дибутилднтиофосфорной кислоты по каплям добавляют 3,5 г 1-И-вторфолиноциклогексенав 30 мл абсолютного серного эфира, перемешивают 1 час прп комнатной температуре, после чего перегоняют. Вакуум-перегонкой выделяют б, г (9179) тиоциклогексен-илового эфира дпбутилдитиофосфорной кислоты4 55915 Тпобутен-пловый эфир диэтилтпофосфорпой кислоты (С.Н;О),Р (0) 8 - СН =- СНС;Нвт. кип. 107- - 08 С (10 мм рт. ст,); и",.," 14595и со 10665Найдено, %. С 64,12; Р 13,95; ЬИл 57,57.СвНтОзР 5.Вычислено, %: С 64,.25; Н 7,63; Р 13,811; Мйо57.86. Выход составляет 61%.Тиобутен--яловый эфир дипропилтиофосс 1 орпои кислоты (СзНгО) вР (О) Ь СН === СНСНвс т, кпп. 142 - 144 С (12 мм рт, ст.); lг 1,4600и до...

Номер патента: 455968

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гришина, Елфимова

МПК: C07F 9/38

Метки: диалкилтетратиопирофосфоновых, кислот, моноамидов

...при 465 см -(в литературе для Р - 5 - Р связей приводится полоса при 488 в 4 см в ). Также были получены ЯРМ-спектры целевых продуктов. Наличие сдвигов бр - 84 и - 93можно отнести к присутствию в молекуледвух не эквивалентных атомов фосфора.5 П р и м е р 1. Х,И-диэтиламид дибутилтетратиопирофосфоновой кислоты.К 5 г сульфида бутилтионофосфина в 25 млабсолютного бензола медленно при перемешиванпи добавляют 1,2 г диэтиламина в 5 млО абс. бензола. Происходит незначительноеразогревание реакционной смеси, после чегоперемешпвание продолжают еще 30 мин. После удаления растворителя при нагревании ввакууме масляного насоса остается густая,5 слегка зеленоватая гигроскопичная жидкость,закристаллизовавшаяся прн стоянии. Вес6,2 г,Найдено, %: Р...

Номер патента: 455969

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, диалкоксифосфинилацетоуксусных, кислот, эфиров

...р и м е р 1. Получение этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты. Раствор 10,0 г (0,034 г моль) диэтокси-агидроксп - а - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната в 50 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Всего его выделяется 94,5%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 6,06 г (67,0% ) этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты с т. кип. 93 - 95 С/0,2 мм рт, ст.10 зо 1,4428; с 142 о 1,1272.Найдено, %: С 44,97; Н 7,30; Р 11,66.С 1 оН 1 оОоР.Вычислено, %: С 45,11; Н 7,14; Р 11,65. П р и м е р 2. Получение этилового эфираа-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты.Раствор 9,05 г (0,034 г моль) дпметоксп-а- гидрокси-а-карбоэтоксидиазометилэтилфосфопата...

Номер патента: 457210

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Андрэ, Жан-Поль

МПК: C07C 65/00

Метки: 2-пропионовой, бензоил-3-фенил, кислот, уксусной

...атмосфера, например азотная,Кислоты общей формулы 1 можно преобразовывать в соли металлов или в аддитивные соли азотными основаниями.Пример 1.А. В суспензию из 16,4 г безводного хлорида алюминия в 50 см безводного бензола добавляют раствор 11,9 г (хлорформил-фенил) -2-пропионитрила в 20 см безводного бензола. Нагревают реакционную смесь с обратным холодильником в течение 1 ч. После охлаждения реакционную среду гндролизуют 100 г толченого льда, содержащего 10 см 10 н. соляной кислоты.После отстаивания органический слой смывают дистиллированной водой, сушат на сульфате безводного натрия, фильтруют, затем обогащают сухим путем под приведенным давлением. Таким образом получают 14 г (бензоил-фенил) - 2-пропионитрила, плавящегося при 49...

Номер патента: 457707

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Здорова, Кирзнер, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/46

Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров

...процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята,...

Номер патента: 458544

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Барам, Бузицкова, Зупаров, Исаев, Исмаилов, Садыков

МПК: C07C 103/04

Метки: амидов, жирных, кислот

...2 час. Затем продукт выделяют известными приемами.Выход целевого продукта составляет 35-; 45",О.Целью данного изобретения является заменя дефицитного сырья - кокосового масла и увеличение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается тем, что ы качестве исходной жирной кислоты берут соапсточную жирную кислоту хлопкового масла, и процесс ведут при молярном соотношении кислота;мочевина, равном 1:2, прп230- в 2 С.Это позволяет получать амиды окачества и с выходом до = 92 я.5 П р и м е р, Исходная смесь жирных кислот имеет следующий состав, 10. лауриновая кислота 0,43; миристиновая - 16,7; пальмптиповая - 55,3; стеариновая - 10,4; олеиновая - 17,25; кислотное число в мг/КОН - 1 О 205. 50 г смеси кислот хлопкового масла и23 г...

Номер патента: 458545

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Каюмов, Мусаева, Ризаев, Турсунов

МПК: C07C 103/12

Метки: амидов, жирных, кислот

...40 С ам сточных жирнь и метаноле. раствои не ра П мет изобретени Способ полприменениемследующим вьвестным приечто, с целью уцесса и повыанилид дистной кислоты оаммиака при учени аммивделе мом, прощ шения иллир браб яютцию5 - 2(22) Заявлено 06,06.73 (21) 1930787/23-4с присоединением заявки Ме(32) Приоритет Изобретение относится к области получения амидов жирных кислот, которые находят широкое применение в народном хозяйстве.Известен способ получения амидов жирных кислот путем обработки соответствующей кислоты аммиаком в присутствии катализатора - алюминатной окиси алюминия при 180 - 190 С и под давлением 50 кг/смг.Недосгатками способа являются низкий выход целевого продукта (60 - 65%) и слож ность технологического процесса, связанная с...

Номер патента: 458977

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Джорж, Ричэд

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей

...компонент необходимо брать приблизительно в стехиометрическом количестве. Полученные аммонийные соли или соли содержащие атом металла и соответствующие этому типу соединений, могут быть переведены в свободные соединения после обработки солей кислотой, например соляной, серной или уксусной кислотой, например, до достижения необходимого значения рН.Полученные соединения основного типа благодаря их взаимодействию с неорганическими или органическими кислотами или соответствующими анионообменниками и благодаря выделению образовавшейся соли, могут быть переведены в соли, получающиеся в результате присоединения кислот к соединениям основного характера. Полученные кислотно-аддитивные соли могут быть превращены в свободные соединения после...

Номер патента: 458978

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Джорж, Ричард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот

...соль введением в реакцию с неорганической или органической кислотой или соответствующим апионообмепником и изолированием образовавшейся соли. Полученную кислотно-аддитивную соль мокно превратить в свободное соединение основанием, например гидроокисью щелочного металла, аммиаком или гидроксиионообменником. Такими солями, используемыми в фармацевтике, нетоксичными, служат соли с неорганическими кислотами, такими как соляная, бромводородная, серная, фосфорная, азотная или хлорная, или органическими кислотами, в особенности органическими карбоновыми или сульфоновыми, как муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, глюколевая, молочная, яблочная, винная, лимоннаягаскороиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградная, фенилуксусная,...

Номер патента: 459457

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Дигуров, Лебедев, Сафина

МПК: C07C 51/20

Метки: бензолдикарбоновых, кислот

...например хлорбензола, в присутствии катализатора - смеси хлоридов или бромидов кобальта и марганца или органических солей кобальта и марганца с добавками соединений брома.Недостатком такого способа является низкая скорость окисления, обусловленная малой рабочей концентрацией катализатора вследствие незначительной его растворимости в инертном растворителе.С целью интенсификации процесса предложено процесс вести в присутствии диметилформамида, взятого в количестве 1 - 10 вес. %.Это позволяет гомогенизировать катализатор;и увеличить его рабочую концентрацию.По предлагаемому способу процесс ведут в течение 4 - 5 час вместо 20 час по известному способу,Предлагаемый способ заключается в том, что на первой стадии ксилол окисляют до...

Номер патента: 459459

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Завгородний, Топчий

МПК: C12C 1/047

Метки: диарилметанового, кислот, ряда, феноксиуксусных, эфиров

...2 Типография, пр. органический слой отделяют, а водный трижды эстрагиру 10 т эфиром, Далее Органическиевытяжки объединяют, промывают водой донейтральной среды и высушиьают сульфатоммагния. Эфир и бензол отгоняют при атмосферном давлении, а феноксиуксусную кислотуили ее эфир и продукты реакции - в вакуумП р и м е р 1, Метанбис (феноксиуксуснаякислота).К смеси 10 г (0,065 моль) феноксиуксусноЙ 10кислоты и 1,3 г (0,013 моль) фосфорной кислоты в 10 мл укусусной кислоты, нагретойдо 60 С, при перемешивании в течение 1 часприбавляют смесь 1,12 г (0,014 моль) а-хлорметилового эфира в 10 мл укусусной кисло 15и перемешивают еще 4 час при этой же температуре. Затем обрабатывают по приведеннойвыше общей методике и получают 3,5 г...

Номер патента: 459460

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Буравчук, Олехнович, Паримский, Соколов

МПК: C07C 67/00

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, сложных, эфиров

...жидкостной хроматографии.Полоса поглощения в ИК-спектре 1740 см - .П р и м е р 2. К 13,8 г натриевой соли капроновой кислоты в 70 г абсолютного сухого этанола прибавляют 17,6 г сухого брома и процесс ведут по примеру 1. Выход этилового эфира капроновой кислоты 14,14 г (98,2%); ию 1,412 (показатель преломления этилового эфира капроновой кислоты, полученного обычной этерификацией, 1,411) .П р и м е р 3. Метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции С 1 ю - С 1 э получают из 21,2 г натриевых солей кислот этой фракции, 80 г метанола и 17,6 г брома по методике примера 1. Выход эфиров 19,74 г (98,7%), прю 1,429 (показатель преломления метиловых эфиров этих кислот, полученных обычным путем, 1,430).ИК-спектр: 1741 см- (С = 0) .Пример...

Номер патента: 459886

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, солей

...лимонная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградпая, фенилуксусная, бензойная, 4-аминобензойная, антраниловая, 4-оксибензойная, салициловая, аминосалициловая, эмбоновая или никотиновая, метансульфоновая, этансульфоновая, оксиэтансульфоновая, этиленсульфоновая, бензолсульфоновая, галогенбензолсульфоновая, толуолсульфоновая, нафталинсульфоновая, сульфаниловая или циклогексилсульфаминовая, а также метионип, триптофан, лизин или аргинин.Эти соли, а также пикраты можно использовать также для очистки, Например, свободные кислоты можно превратить в их соли, выделить последние из сырой смеси и затем из них получить свободные соединения.Полученные смеси изомеров можно разделить на отдельные изомеры известным способом, например...

Номер патента: 460618

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Джордж, Ричард

МПК: C07C 101/44

Метки: алифатеических, аминофенил, карбоновых, кислот, производных, солей

...в соответствующие окси, галоген, циан-, низший алкокси- или низший алкилмеркаптосоединения.В полученных фенольных продуктах оксиили меркаптогруппы можно этерифицировать в простой эфир, например с помощью соответствующих фенолятов металлов, например фенолятов и тиофенолятов щелочных металлов, обработкой реакционноспособными сложными эфирами низших алканолов или циклоалканолов, как низших алкил- илн циклоалкилгалогенидов,- сульфатов или -сульфонатов, и диазосоединений, как диазо-низших алканов. Полученные простые эфиры фенола можно расщеплять, например обработкой сильными кислотами или кислыми солями, как бромистоводородной или уксусной кислотами, а также гидрохлоридом пиридина. Алифатические оксисоединения можно дегидратировать,...

Номер патента: 460619

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Джорж, Ричэд

МПК: C07C 101/44

Метки: алифатических, аминофенил, карбоновых, кислот

...спирта, полученный раствор затравливают посредством введения в него кристаллов исходного материала и оставляют стоять в холодильнике для проведения кристаллизации продукта реакции. Выделяющийся кристаллический осадок отфильтровывают, а фильтрат упаривают. Таким образом получают этиловый эфир а- (4-нитрофенил) пропионовой кислоты.Смесь из 50 г этилового эфира а-(4-нитрофенил)пропионовой кислоты и 200 мл 95%- ного водного этилового спирта гидрируют в присутствии 0,4 г катализатора палладий на угле, до прекращения поглощения водорода. После этого реакционную смесь отфильтровывают и фильтрат упаривают. В результате проведенного гидрирования,получают этиловый эфир а-(4-аминофенил)пропионовой кислоты, солянокислая соль которого т. пл,...

Номер патента: 460631

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Бернхард, Вильхельм, Ингеборг, Карл-Юлиус, Хироо

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...90.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход их достигает 96 О/О, Эти соединения представляют собой кристаллические 35вещества или масла, которые не перегоняютсябез разложения. Они могут быть очищены отлетучих примесей путем нагревания при пониженном давлении. 4тиофосфоновой кислоты и дополнительно перемешивают смесь еще 3 ч при повышенной температуре. Затем реакционную смесь разбавляют 500 смз бензола, бензольный раствор для удаления растворимых продуктов промывают водой, 2 н. раствором едкого патра и снова водой. После сушки органической фазы над сульфатом натрия и после выпаривания растворителя остается желтоватое масло, которое нагреванием при 70 С и давлении 0,01 мм рт. ст. освобождают от летучих компонентов, Получают 82...

Номер патента: 461105

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Ананьева, Федорова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, оксиалкилтионфосфоновых

...получается аналогично, выход 43%.Найдено, /,: С 39,65, Н 8,22, Р 14,15.С 7 Н 703 Р 5.Вычислено, %: С 39,62, Н 8,02, Р 14,62.Моноанилиновые соли р-оксиалкилтионфосфоновых кислот получают обычным способом из эквимолекулярных количеств кислоты и анилина,Моноанилиновая соль Р-оксигексилтионфосфоновой кислоты, выход 80%, т. пл, 146 - 148 С (из спирта).Найдено, %: С 49,69, Н 7,62, И 5,28, Р 10,35, Ь 10,70.СаНгаМОзРЯ.Вычислено, %. С 49,17, Н 7,90, И 4,81, Р 10,65, Я 10,99,Моноанилиновая соль р-оксигептилтионфосфоновой кислоты, выход 84%, т. пл. 146 -148 С (из спирта),Найдено, %: С 50,99, Н 7,95, М 4,62, Р 10,09,5 5 10,46.С ЗН 24 ХОЗРЯ,Вычислено, %. С 51,14, Н 7,87, М 4,59,Р 10,12, Ь 10,49. Предмет изобретенияСпособ получения...

Номер патента: 461366

Опубликовано: 25.02.1975

Автор: Атраментова

МПК: G01N 33/04

Метки: двойными, жире, жирных, кислот, молока, связями, сопряженными

...жира, рассчи три- и диеновых кис Пример. В иссл ределяют содержан 3,5%,20 В пробирку с пр 5 мл пробы молока аммиака. Все тщат десятикратного пер смесь расслоилась. 25 Затем отбирают экстрагированпым экстракта равно пр торной экстракцип отстоявшийся слой ЗО рают в градуирова461366 20 Предмет изобретения Составитель М. Андреева Техред Е. БорисоваРедактор А. Бер Корректор Л Котова Заказ 797/7 Изд. М 440 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 был помещен первый экстракт. Так же проводят третью экстракцию и собирают 3 - 3,5 мл отстоявшегося гексана. Всего собирают около 10 мл гексана. Раствор доводят до 10...

Номер патента: 461495

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Жозеф, Жорж, Клод

МПК: C07D 27/26

Метки: кислот, пирролуксусных, производных, солей

...кислота.34,3 г (0,1 моля) этил-р-хлорфенил- метил -5-р-метил - фенил - 3 - пирролацетата, 200 мл этанола и 20 г ХаОН нагревают на водяной бане при 50 С в течение 2,30 час. Растворитель выпаривают в вакууме и остаток разбавляют 200 мл воды. Промывают эфиром и подкисляют 20%-ной НС 1. Полученный твердый осадок фильтруют, промывают петролейным эфиром, сушат и рекристаллизуют в смеси бензола и петролейного эфира. Получают 27 г (80/о от теоретического) продукта с т. пл. 165 - 167 С (с разложением).Вычислено, о : С 70,69; Н 5,34; 1 Ч 4,12.Найдено, %: С 71,02; Н 5,60; 1 Ч 4,05.П р и м е р 7, Соль этаноламина 1-(2-пиридил)-2,5-диметил-З-пирролуксусной кислоты,К 14 г 1- (2-пиридил) -2,5 днметил-З-пирролацетонитрила добавляют 14 г КОН и 150...

Номер патента: 461510

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...тетрагидро - 2 Н,3,2-оксазафосфорин - 2-оксида в 95 мл абсолютированного эфира в течение 20 мин при 25 С прикапывают раствор 9,6 г (0,1 моль) метплсульфоновой кислоты в 45 мл абсолютированного эфира, причем образуются две фазы. Декантируют эфирную фазу, а масляную фазу растворяют в 50 мл изопропанола и разбавля 10 15 20 э 30 35 40 45 50 55 4ют 50 мл эфира, При стоянии в холодильнике и после затравки кристаллами выкристаллизовывается продукт, выход 14,7 г (46% от теоретического), т, пл. 80 - 82 С.Найдено, %; С 1 12,43; К 8,98; Р 9,63; . 9,78.Вычислено, /о: С 1 11,06; Х 8,74; Р 9,66; Я 9,98:П р и м е р 2. 2-(2 - Мезилоксиэтиламино) -3- (2-хлорэтил) -2 Н - 1,3,2 - оксазафосфолин- оксид.К раствору 16,3 г 2- (этиленимино) - 3-(2-...

Номер патента: 213797

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Лысенко, Макарова, Перченко, Поборцев, Толкачев

МПК: C07C 51/42

Метки: водонерастворимых, жирных, кислот, разделения, фракции

...фильтрата, полученные при высталлов нормальных монокарбои при их промывке, объединяют, о концентрации полярного рас - 70%, охлаждают, разделяют. вшихся слоя; верхний, представй раствор, кето-, изоненасыщен-". других, применяемый в неполяртеле, и нижнии - чистые дикароты в водном полярном раствоКарбонильное число Кислотное число% Исходные СЖК С 7 С 20 Твердые кислотыМягкие кислотыКонцентрат днкарбоновых кислот 198, 6 6,7 4,9 13,1 8,9 21,1 7,0 51,4 178,7 0,4 2,4 2,8 1,7 0,8 0,4 40,0 200,2 22,0 8,7 16,0 11,6 47,3 4,5 8,5 374,5 11,0 60,0 Таблица 2 Содержа ние дикарбоновых кислот,%Содержание неомыляемых,о, Содержание изокислот,о Карбонильн число Кислотное числоПродукт Исходные СЖК Си - СоТвердые кислотыМягкие кислотыКонцентрат дик арбоновых...

Номер патента: 461933

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Вигалок, Дмитриева, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: бромалкилфосфоновых, бромфторангидридов, кислот

...алкилфосфоновых кислотзаключается в том, что соответствующиеолефины подвергают взаимодействию с трехбром истым фосфором и перхлорилфторидомпри охлаждении, Процесс желательно вестипри температуре не выше 5 С с использованием газообразного перхлорилфторида. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Получение бромфторангидрида р-бромгексилфосфоновой кислоты,В смесь, состоящую из 40 г (0,475 г моль) гексенаи 257,3 г (0,95 г моль) трехбромистого фосфора, при перемешивании и охлаждении пропускают 10,6 л перхлорилфторида, поддерживая температуру от минус 2 до плюс 2 С, После удаления компонентов, не вошедших в реакцию, остаток фракционируют в вакууме и выделяют бромфторангидрид р-бромгексилфосфоновой кислоты в количестве...

Номер патента: 451323

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Зуйкова, Ирошникова, Станко

МПК: C07C 103/12

Метки: иода, кислот, метаи, меченных, пара-иодгиппуровых, радиоизотопами

...Корректор В, Брыксина Заказ 2211/4 Изд. М 584 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Предлагаемый способ основан па реакции,Этим способом получают 80 - 90%-ный выход реакции изотопного обмена за четыре часа нагревания реакционной смеси, который обеспечивает получение продукта с радиохимической чистотой не менее 98%, стабильного при хранении, и позволяет перерабатывать 200 - 2000 мкюри йодистого натрия-йод(125) практически в одну стадию, что обеспечивает простоту технологического процесса.По данному способу можно проводить реакцию и с индивидуальным м- и и-йодгиппуровыми кислотами, однако, реакция идет...

Номер патента: 462816

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Горловский, Захваткин

МПК: C07C 53/00

Метки: алифатических, выделения, высших, карбоновых, кислот, металлов, редких, солей, цветных

...вания Без полимераКрахмалБарда сульфитныхщелоков б 0 б 0 б 0 94,1 98,4 97,2 Медная соль карбоновой кислоты С, - С,120 103 00 90,7 94,3 95,1 350 350 350 00 ез полимерарахмаларда сульфитныхщелоков соль ской С, - С келева интети ислоть 710 710 3 Изобрете высших ал осадков тр редких мет флотации м Известен тических ка и редких и неорганиче кислотой. С целью вести после мого полим крахмала. При выде боновых ки, Горловский и В, В, Захваткин,",.,; .РТЯа енинградский горный институт им. Г, В. Плеханов цесс ускоряется в 2 - 3 раза, степень регенерации повышается до 97% (94/о в известном способе).П р и м е р ы 1 - 3. Регенерируемый осадок 5 смешивают с водным раствором полимера, добавляют соляную (для кислот С 7 - С 9) или 10/,-ную серную (для...

Номер патента: 462822

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Бабенкова, Котон, Матросова, Флоринский, Цыганкова, Штрайхман

МПК: C07D 27/74

Метки: ароматических, бисаллилимидов, кислот, тетракарбоновых

...калия в 80 мл 66 г (1 вес, 7 с) карбоната калия и 0,001 г (0,01 - 0,02%) гидрохинона, нагревают до 75 - 80 С н постепенно при перемешиванин прибавляют раствор 7,9 г (0,1 моль) хлористого аллила в 20 мл ДМФА. Реакцию проводят в атмосфере азота в течение 5 час.Затем реакционную смесь фильтруют, отгоняют ДМФА, дважды перекристаллизовывают 5 остаток из кипящего спирта, сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 С н получают 5,2 г (78) бис- (М-аллплимида) 3,3,4,4-тетр акар боксифенилового эфир а, т. пл. 136 - 138 С, содержание двойных связей 100% э в расчете на СН 16 И 205Корректор В. Брыксина Редактор Т. Шарганова Заказ 2211/8 Изд.584 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 462829

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилдитиофосфиновых, кислот, эфиров

...про ЛУЧБИИ 1 ЗФИРО СФИНОВЫХ КИСЛОТ . где К - алкил, арил;К - алкил.Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде, Выход 89 - 98%.10 П р и м е р. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты,Смесь 7,б 4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного15 газа при 210 - 230 С. Перегонкой выделяют11,9 г (89%) целевого эфира.Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- иди-и-бутилдитиофосфиновых кислот, выход,20 показатели и данные элементарного анализакоторых приведены в таблице,462829 о м СЬ О СО 1 О о с 3 СО 0 со СЬ СЬ 0." мч 0 ь о СЧ СО О СЬ ь СО СЬ м 1 СО Сб о 0 о О С О0 О с 3 ф фФ еО 1 О СО Ф СЧ СЧ СО СЬ...